Определение спирта в этилформиате

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТА В ЭТИЛФОРМИАТЕ [c.57]

Летучей жидкой фазой служили метиловый спирт, этиловый спирт, ацетон, метилэтилкетон, диоксан, этилформиат, этилацетат, к-гексан и циклогексан. Эти вещества проходили через хроматографическую колонку при определенных парциальных давлениях. [c.75]

Однако дальнейшая роль этих двух методов — термохимического и кинетического в истории структурного анализа оказалась не одинаковой. Сравним их возможности на примере определения строения изомерных соединений одинаковой химической функции, например первичных, вторичных и третичных спиртов — первом объект исследований в этой области. Бертло на основании термохимических данных утверждал еще в 1879 г., что теплоты их образования одинаковы. Томсен в 1886 г. в четвертом томе своих Термохимических исследований (том посвящен органическим соединениям) опровергает эту точку зрения, показывая, например, что первичные спирты обладают меньшей теплотой образования, чем третичные в то же время он не находит разницы между метилацетатом и этилформиатом и другими изомерными соединениями. Построив свою аддитивную схему для расчета теплот образования углеводородов по связевым инкрементам (гл. VI, 2), Томсен пришел к заключению, что можно термохимическим путем внести существенный вклад в вопрос о конституции изомерных углеводородов во всех тех случаях, когда изомерия происходит от неравного числа связей, т. е. когда молекула, например, содержит одну тройную или одну двойную и одну простую или три простыв связи [31, с. 1321]. Однако на практике этот метод не оправдал себя, что особенно хорошо видно из попыток самого Томсена вынести суждение о строении бензола на основании термохимических данных. Еще Герман (гл. VI, 2) из таких данных сделал заключение, что в бензоле нет двойных связей, а имеется шесть простых. Томсен (1880) сначала также приходит к выводу, что в бензоле нет двойных связей, но имеется девять простых [c.301]

Этот метод является наиболее точным и быстрым. Он дает возможность производить количественные определения при содержании спирта от 1 до 90%. При анализе этилового спирта примеси этилового эфира, альдегидов, углеводородов, бутилового и других высших спиртов не мешают проводимому определению. Полученный этиловый эфир му )авьиной кислоты отгоняют. Для отгонки пользуются двухшариковым дефлегматором, соединенным с изотермическим конденсатором, муфта которого заполнена ацетоном. Температура отгоняющихся паров поднимается при этом до 55—56° С, а затем постепенно снижается. Отгонку прекращают, когда температура паров снизится до 40° С. Эфир улавливают титрованным раствором щелочи. После омыления этилформиата вычисляют содержание спирта. Расчет производят по формуле обратного титрования (см. стр. 42). [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология