Методы получения ИК-спектров отражения углей

Элементы НПВО однократного отражения представляют обычно призму или полуцилиндр (реже полусферу). Полуцилиндрический элемент позволяет плавно менять угол падения, а следовательно, и глубину проникновения ёп (ХП.2) излучения для достижения оптимальных условий получения спектров. Для увеличения интенсивности и повышения контрастности спектров используют метод спектроскопии МНПВО. Некоторые из элементов НПВО и МНПВО показаны на рис. XII.8. Существуют элементы с однократным, двойным и многократным прохождением лучей. Преимуществом элемента двойного прохождения типа, показанного на рис. XII.8, г, является наличие свободного конца, который можно погрузить, например, в жидкость или мелкий порошок и получить спектр без специальной подготовки образца. Элемент такого типа в принципе может быть изготовлен в виде иглы для введения в живые ткани и изучения их спектров, например, с применением гибких волокон-световодов. [c.281]

Излучение из объема адсорбента нри углах падения, превышающих критический угол по отношению к иоверхности, будет полностью отражаться внутрь материала. Пучок ИК-излучения еще будет полностью отраженным, если поверхность адсорбента покрыта веществом с меньшим коэффициентом преломления и частота излучения не совпадает с частотой поглощения адсорбированного вещества. При совпадении частот излучения и поглощения излучение поглощается и может быть получен спектр, очень напоминающий обычный снектр пропускания адсорбента. Таким способом Харрик получил полосы поглощения валентных и деформационных колебаний С — Н углеводородов, адсорбированных на германии. Взаимодействие излучения с адсорбатом увеличивалось при многократном отражении пучка от поверхности. Этот метод ограничивается твердыми материалами, которые прозрачны при значительной толщине, и наиболее эффективен для образцов с высокими коэффициентами преломления. Для этих исследований наиболее пригодны германий, кремний и галогениды серебра. [c.61]

При полном внутреннем отражении от границы диэлектрика световой луч проникает в среду меньшей плотности на некоторую глубину, сопоставимую с длиной волны излучения. Если среда поглощает при данной длине волны, световой луч теряет энергию. Это дает возможность наблюдать спектр поглощения образца при оптическом контакте его с прозрачным материалом, имеющим высокий показатель преломления регистрируют при этом световой луч, полностью отраженный от поверхности образца. Этот метод, развитый Фаренфортом [44], полезен при получении спектра поглощения образца, имеющего значительную толщину или существующего в виде слоя на непрозрачном основании (например, слой краски или лака на металле). Показатель преломления диэлектрика при использовании его с большинством органических веществ должен быть около 2,0 или выше. Часто применяют смешанные кристаллы бромистого и иодистого таллия (КК8-5). Подходящими материалами являются также хлористое серебро и германий. Вода частично разрушает кристаллы КИЗ-5. Выпускаемые приставки для получения спектров нарушенного полного внутреннего отражения (АТК) пригодны для большинства американских и английских серийных спектрометров. Устройство такой приставки показано на рис. 2.6, а. Световой поток, отражаясь от неподвижной зеркальной плоскости М1, падает на тороидальное зеркало Т1 и фокусируется вне его на полуцилиндре из материала с высоким показателем преломления. Внутри полуцилиндра лучи идут приблизительно параллельно, так что угол падения всех лучей на плоскую поверхность почти одинаков. Здесь происходит внутреннее отражение светового потока от поверхности образца, находящегося в оптическом контакте с плоской поверхностью полуцилиндра. Регистрация отраженного излучения позволяет получить спектр поглощения образца. Для этого отраженный световой поток поступает последовательно на зеркала Т2, М2 и далее на входную щель спектрометра. Угол падения на заднюю поверхность полуцилиндра можно менять, при этом соответствующие синхронные повороты зеркал Т2 [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология