спектры методы получения

О распределении групп во внутренних сферах того и другого центральных ионов судят иа основании методов получения и в результате изучения физико-химических свойств изомеров (спектры поглощения, рентгенографический метод). Сравнительно недавно для изучения строения координационных изомеров и полимеров стали применять ионообменные смолы. [c.73]

Релаксационная спектрометрия полимеров в настоящее время находится в начальной стадии развития, но ей принадлежит, по-видимому, большое будущее. Важны развитие и разработка новейших методов получения непрерывных и дискретных спектров и применение их для расчетов и прогнозирования вязкоупругих свойств полимерных материалов. Очевидно, что разработка современных методов расчета и прогнозирования невозможна без знания всех релаксационных механизмов и их кинетических характеристик для различных полимерных материалов и особенно для тех, которые находятся в условиях длительной эксплуатации. В настоящее время можно считать установленными основные релаксационные пере ходы в полимерах, которые необходимо учитывать при прогнозировании их свойств. В частности, это относится к новым данным по релаксационным переходам (а -, Хг, кз- и ф-переходы), находящимся по шкале времен релаксации между а-процессом (стеклованием) и б-процессом (химической релаксацией). Для прогнозирования эксплуатационных вязкоупругих свойств эластомеров при относительно низких температурах наиболее важную роль играют медленные физические процессы релаксации ( - и ф-процессы), так как в течение длительного промежутка времени (до 50 лет) химической релаксации практически не наблюдается. Однако при высоких температурах для длительного прогнозирования основную роль начинает играть химическая релаксация. [c.144]

Использование электронных спектров для получения структурной информации прекрасно иллюстрируют результаты исследования электронной структуры иона ванадила [38]. При интерпретации спектра ва-надил-иона VO полагают, что в связи V — О имеет место значительное я-связывание. Соединения, в которых, согласно данным рентгеноструктурного анализа, содержится группа VO , дают сходные электронные спектры переноса заряда и в твердом состоянии и в растворе. Поэтому можно предположить, что водные растворы этих комплексов содержат группы УОЩ О) , а не ViH O) . Протонирование VO в принципе должно заметно влиять на спектр переноса заряда. Предполагается, что кислород не протонируется, поскольку его основность ослаблена из-за образования я-связи с ванадием. Полный расчет по методу МО для VOiHjO) представлен в статье [38], там же дано отнесение полос в спектре водного раствора V0S04-5H20. Аналогичные исследования других окси-катионов также свидетельствуют о значительном п-связывании металл — кислород [39] и помогают установлению электронной структуры этих частиц. [c.108]

Этот метод давно зарекомендовал себя как наилучший при исследовании с помощью ИК-спектроскопии природных высокомолекулярных органических соединений. Было отмечено, что во всех других методах получению правильных результатов мешают такие факторы, как рассеяние света, межмолекулярное взаимодействие и смеш ение частот вследствие различий в диэлектрической проницаемости или поляризуемости окружаюп ей среды. Многие из этих факторов имеют место и при изучении асфальтенов и, по всей видимости, могут даже оказаться полезными при сравнительном сопоставлении спектров, полученных последовательно методами твердая пленка — паста — прессованные пластинки — разбавленные растворы. Это направление можно считать важным в методическом отношении еще и по той причине, что, по-видимому, в [c.210]

Более простой метод получения ИК-спектров твердых образцов, использующийся в основном для качественных измерений, состоит н получении суспензии вещества в инертной жидкой среде. Суспензию получают тщательным растиранием между двумя стеклянными пластинками с матовой поверхностью или в агатовой ступке около 5 мг вещества с несколькими каплями очищенного вазелинового масла (нуйола). Полученную пасту помещают между двумя пластинками из хлорида натрия толщину слоя можно ре- [c.209]

Моменты Дипольныи Активность во вращательных спектрах Информация, полученная из вращательного спектра Возможность полного определения струк-туры малых молекул методом изотопного замещения Примеры [c.169]

В зависимости от того, в какой области располагается спектр, его называют ультрафиолетовым, видимым, инфракрасным (ИК) или микроволновым. Спектры в первых трех областях называют оптическими. Их объединяют общие и экспериментальные методы получения. [c.158]

Примерную ошибку, которую допускают при измерении длины волны разными методами, можно определить практически. Для этого измеряют длину волны какой-нибудь известной линии, выполняя все те операции, как и при работе с неизвестным спектром. Сравнивая полученный результат с истинным значением длины волны, находят ошибку измерения. [c.211]

Именно такой спектр был получен Дж. Арнольдом. Этот эксперимент послужил началом проникновения нового спектроскопического метода в органическую химию. Отнесение каждого из пиков в спектре (рис. 24) к соответствующей группе протонов подтверждается замещением водорода на дейтерий. Дейтерий, также обладая магнитными ядрами, может дать свой сигнал, но при другой частоте (см. табл. 1 приложения). [c.62]

Образовавшиеся ионы ускоряются при прохождении через отрицательно заряженные щелевые диафрагмы 6 по направлению к масс-анализатору. Неионизированные молекулы, как и незаряженные осколки, при помощи диффузионного насоса 8 выводятся из масс-спектрометра. Наряду с ионизацией электронным ударом иногда используют также другие методы получения ионов. При осуществлении фотоионизации необходимая энергия поставляется ультрафиолетовым излучением. Для этого требуется излучение с длиной волны 150—80 нм (вакуумная ультрафиолетовая область), соответствующее ионизационному потенциалу 8—15 эВ. При ионизации полем используют сильное электрическое поле, способное оторвать электроны от молекул вещества пробы. В обоих методах ионизации происходит мягкая ионизация, так как подводимая энергия лишь немного превышает потенциал ионизации и, таким образом, едва разрывает связи в молекулярном ионе . Поэтому спектры, получаемые при фотоионизации и ионизации по- [c.286]

Обычно шумы, обусловленные электроникой, фнзико-химически-ми процессами, приводящими к образованию интересующего нас излучения, значительно превышают шумы, связанные с дискретной природой света. Однако в последние годы разработаны методы получения атомов и регистрации их спектров, в которых шумы, связанные с дискретной природой материи, играют доминирующую роль. [c.28]

На рис. 2.1 в качестве примера показаны интегральная /(г) и дифференциальная fv(f) кривые распределения пор по эффективным радиусам г для тела с непрерывным спектром пор от Гт1п до Гтах И резко выраженным максимумом при г = 25 А. Такова модельная структура, характерная для пористых стекол. Рис. 2.2 дает представление о функции [(г) в трековых мембранах [8]. Интегральная кривая позволяет судить об изменении относительного объема пор (на единицу объема или массы пористой матрицы) дифференциальная кривая дает представление о количественном распределении пор определенного размера. Следует отметить, что структурные и дифференциальные кривые характеризуют не реальные полости матрицы мембраны, а их модельное представление в виде сфер, цилиндров и других геометрических форм. Методы получения функций распределения пор основаны на обработке изотерм сорбции в области капиллярной конденсации газа или на данных ртутной порометрни [1, 2]. [c.40]

Необходимость перевода анализируемого вещества в газообразное состояние без его разрушения так же, как и трудность работы в далекой инфракрасной области, сильно ограничивает использование вращательных спектров. В самое последнее время их роль стала несколько увеличиваться в связи с появлением радиотехнических методов получения вращательных спектров в микроволновой области (радиоспектроскопия). [c.289]

Н. Харрик независимо друг от друга разЕ1или методы получения спектров нарушенного полного внутреннего офажения (НПВО) и многократно нарушенного полного внутреннего отражения (МНПВО), что значительно расширило возможности ИК-спектральных методов анализа. [c.45]

Основная помеха при сильной растяжке ординаты спектра — наличие наклонной (неровной) нулевой линии и большого фона, что может быть обусловлено такими факторами рассеяние света, наличие интерференционных полос, поглощение растворителя матрицы или примесей, край поглощения кюветы. Большинство искажений можно исключить, производя при помощи ЭВМ вычитание спектров. Одним из преимуществ метода получения разностных спектров при помощи ЭВМ по сравнению с обычной дифференциальной ИК-спектроскопией является возможность применять его при любом способе приготовления образца. [c.768]

Третий метод получения спектров свободных радикалов — флуоресценция, наблюдаемая при возбуждении стабильных исходных соединений ультрафиолетовым излучением. Впервые работы такого типа были выполнены Терениным и сотр. [103, 130], а затем [c.12]

В работе Горного бюро [11 использовались ультрафиолетовые спектры продуктов, полученных при помощи хроматографии, для определения ароматических углеводородов во фракциях 200—260° сырой нефти. Типичные соединения, которые были определены, включали тетралин, нафталин, 1- и 2-метилнафталины, 2-этилнафталин, дифенил и 2,6-, 1,6- и 1,7-диметилнафталины. Кроме того, было установлено присутствие многих других соединений. Многие из них, вероятно, могли быть определены количественно, если и не И1ЩИ ни дуально, то по классам. Этот метод исследования требует регистрирующего прибора, если работа должна быть выполнена в течение достаточно короткого времени. [c.286]

В заключение хотелось бы упомянуть еще один метод получения спектров поглощения свободных радикалов исследование спектров далеких звезд. В этих спектрах имеются особенности, которые определенно могут быть приписаны поглощению в межзвездной среде. Помимо ряда свободных атомов, в межзвездной среде были однозначно идентифицированы радикалы СН, СН+, СЫ и ОН. Концентрация их, конечно, чрезвычайно мала порядка одной молекулы в кубическом метре. В спектрах межзвездного поглощения наблюдаются некоторые дополнительные особенности, не поддающиеся идентификации, но, по-видимому, весьма вероятно, что они также обусловлены присутствием в межзвездной среде ряда свободных радикалов или ионов. [c.17]

Механизм удаления силанольных групп с поверхности уже в значительной степени дегидроксилированных кремнеземов, а также распределение силанольных групп на разных стадиях дегидроксилирования еще не выяснен. Наиболее ценные сведения о термическом дегидроксилировании поверхности высокодисперсных крем-неземов получены методом ИК спектроскопии. Дегидроксилирование поверхности осуществляется не только за счет силанольных групп, возмущенных по водороду (полоса 3390 см ) и кислороду (полосы 3730 и 3742 см ), но частично и за счет свободных силанольных групп поверхности (полоса 3750 см ). Таким образом, в результате обработки в ваку уме при 200°С сильно гидроксилированной поверхности кремнезема с нее удаляются не только возмущенные взаимной водородной связью силанольные пары, но отчасти и изолированные силанольные группы. В процессе дальнейшего дегидроксилирования при повышении температуры (см, рис, 3.7) на поверхности кремнезема остаются преимущественно изолированные силанольные группы. Узкая полоса, соответствующая колебаниям свободных, т. е. не возм ущенных по водороду силанольных групп, сохраняется в спектрах кремнезема, обработанного при значительно более высоких температурах (рис. 3.9). ИК спектры аэросила, полученные после прокаливания образца при 700—1000°С, показывают, что полоса он = 3750 см- мало возмущена водородной связью (узкий, почти симметричный контур). Уменьшение оптической плотности этой полосы с повышением температуры предварительной обработки образца вызывается уменьшением поверхностной концентрации свободных силанольных групп. Слабая низкочастотная асимметрия полосы, сохраняющаяся вплоть до обработки образца при 1000°С, связана с неоднородностью взаимодействия остающихся силанольных групп с соседними силоксановыми группами аморфных кремнеземов. [c.62]

Масс-спе к тральный анализ газов основан яа разделении по массам ионизованных молекул газов в отклоняющем поле. Существуют три различных метода получения масс-спектров. Соответственно различаются и конструкции приборов. Во всех методах сообщение заряда молекулам анализируемого газа производится при их столкновении с быстры.ми электронами. Последние ионизируют нейтральные молекулы газа, выбивая один или несколько электронов с их орбит. При организации анализа необходимо иметь в виду непостоянство состава газов, выделяющихся из масла, вследствие контакта между ними в период их нахождения в масле и различной степени растворимости. [c.238]

Актуальность темы. Несимметричные триазины - перспективный класс гетероциклических соединений, обладающий разнообразным спектром биологического действия. Большой интерес у исследователей вызывает наличие у производных 1,2,4-триазина фармакологической и пестицидной активностей. Среди них выявлены фунгициды, инсектициды, акарициды, гербициды, регуляторы роста и развития растений, лекарственные и ветеринарные препараты, а также предложено их применение в качестве стабилизаторов-антиоксидантов для широкого класса полимеров. Однако известные возможности синтеза 1,2,4-триазинов ограничены доступностью исходного сырья, многостадийностью процесса и трудоёмкостью методов получения, вследствие чего несимметричные триазины до настоящего времени не находят широкого применения. [c.3]

Актуальность темы. Многие производные несимметричных триазинов известны как биологически активные соединения. Они обладают широким спектром практически ценных свойств и являются одним из перспективных классов гетероциклических соединений. Эти вещества предложены в качестве гербицидов и регуляторов роста растений, инсектицидов и фунгицидов, лекарственных и ветеринарных препаратов, а также стабилизаторов-антиоксидантов для полимеров. Привлекательна, с экологической точки зрения, способность несимметричных триазинов к биодеградации за более короткий срок по сравнению с симметричными триазинами, используемыми в настоящее время в качестве пестицидов. Однако известные возможности синтеза этих гетероциклических соединений ограничены доступностью исходного сырья, трудоемкостью методов получения и низкими выходами целевых продуктов, вследствие чего несимметричные триазины до настоящего времени не находят широкого применения. [c.3]

Необходимая информация о механическом поведении материала была получена путем анализа мест захвата радикалов. Это позволило в предыдущих разделах сделать вывод о том, что механорадикалы образуются именно в аморфных областях частично кристаллических полимеров. Кроме данной проблемы методом ЭПР были исследованы изменения морфологии образца в процессе его механического изготовления. Касумото, Такаянаги и др. [50—51] изучали пленки ПЭ и ПП путем последовательного удаления аморфной фазы материала травлением азотной кислотой. Затем они проанализировали спектры ЭПР, полученные при облучении 7-лучами обработанных подобным образом пленок. Таким образом они смогли связать октет, полученный для ПП, с радикалами, захваченными дефектами внутри кристаллитов, а спектр из девяти компонент — с радикалами в свернутых аморфных поверхностях. Последние являются особенно эффективными местами захвата радикалов. Указанные авторы также проанализировали влияние закалки, термообработки и холодной вытяжки на мозаично-блочную структуру своих пленок. [c.224]

На явлении рассеяния основаны экспериментальные методы получения спектров плотности в структурном анализе. Эти методы применимы к определению функций распределения плотности независимо от агрегатного состояния вещества. В газе нет корреляции в расположении частиц, поэтому складываются интенсивности волн, рассеянных отдельными частицами. Из картины рассеяния, в случае одноатомного газа, путем фурье-преобразова-ния находят распределение электронной плотности в атомах. Для многоатомного газа с помощью модельных расчетов определяют строение газовых молекул, в растворах изучают форму и размеры макромолекул, частиц вирусов и т. д. В жидкостях и аморфных телах существует корреляция в расположении ближайших соседей. Анализ картин рассеяния в этом случае позволяет определить ближний порядок. В кристаллах, как следствие периодичности структуры, имеется как ближний, так и дальний порядок. Дифракционная картина, получаемая от кристалла, является по содержащейся в ней информации наиболее богатой. Из этой картины, даже для таких сложных объектов, как биополимеры, можно определить координаты всех атомов кристалла [8]. [c.14]

Получение более или менее постоянной записи света и тени с помощью фотографии представляет наиболее хорошо известный из прикладных фотохимических процессов. Фотография относится к одному из методов получения фотоизображения, в котором для записи и копирования изобразительной информации используются кванты света. Помимо фотографии другие широко распространенные приложения фотоизображения включают копирование деловых бумаг (ксерокопию) и изготовление различных видов печатных форм. Если рисующий свет изменяет свойства (например, растворимость) материала, используемого для защиты некоторой подложки, то последующей обработкой можно перенести изображение на первоначально защищенную шаблоном поверхность. Такие материалы называются фоторезистами. Они чрезвычайно важны в производстве печатных форм, интегральных схем и печатных плат для электронной промышленности, в изготовлении мелких компонентов типа сеток электрических бритв, пластин затворов фотоаппаратов и многих других изделий. В настоящее время большое внимание привлечено к получению изображения с целью создания полностью оптических запоминающих устройств, отличающихся от магнитных тем, что запись и считывание информации осуществляются электромагнитным излучением видимой части спектра. Хорошо развиваются сейчас приложения оптического считывания к видео- и аудиотехнологиям ( компакт-диски ), а также в области оптического считывания — записи в запоминающих устройствах для компьютеров. [c.242]

Менее чем через 2 года полный синтез структуры 7, несмотря на устрашающую ее сложность, был завершен группой Шинкаи лаборатории фирмы Мерк Шарп и Дом (7с). Безусловно, этот синтез не может всерьез рассматриваться как альтернатива в общем-то довольно дешевому процессу микробиологического синтеза. Но именно благодаря синтетическим усилиям в этой области удалось разработать методы получения ряда родственных соединений и изотопно меченных аналогов 7 [7(1-Г , Эго, в свою очередь, обеспечило возможность проведения исследований, направленных на выяснение особенностей взаимодействия иммуномодуляторов с рецепторами соответствующих клеток, т.е. тех особенностей, без знания которых невозможен рациональный дизайн иммунодепрессантов, более простых по строению, чем Макроциклический лактон 7, но проявляющих требуемый спектр свойств. [c.17]

Методы изучения спектров свободных радикалов. Наиболее старый метод получения спектров свободных радикалов связан с возбуждением спектров испускания. Пламена представляют собой типичный пример источника таких спектров. В спектре обычной бунзеновской горелки наблюдается ряд двухатомных свободных радикалов, таких, как СН, С2 и ОН. В спектре углеводородного пламени вблизи 2800 А появляется, кроме того, распространенная система полос, получившая название полос углеводородного пламени. Предположительно эта система полос была отнесена к свободному радикалу НСО, но только совсем недавно попытки проанализировать этот спектр привели к частичному успеху. Другим типом пламени для получения свободных радикалов является атомное пламяу в котором атомарньж водород, кислород или азот взаимодействует с молекулами, вызывая излучение, обусловленное образованием свободных радикалов. Например, атомарный водород с окисью азота N0 дает пламя, спектр которого в основном связан с НКО. Взаимодействие активного азота (т. е. атомарного азота) практически с любым газообразным соединением приводит к возбуждению спектров испускания некоторых свободных радикалов В качестве одного из интересных примеров укажем на пламя, возникающее при добавлении паров ВС1з в струю активного азота. При этом возбуждается интенсивный дискретный полосатый спектр, [c.11]

В филиале ВНИХФИ был воспроизведен хинолиновый антибактериальный препарат с широким спектром химиотерапевтического действия — нитроксолин (см, с, 153) [36], а во ВНИХФИ существенно усовершенствован метод получения разработанного в Институте паразитологии и тропической медицины им. Е. И. Марциновского оригинального антималярийного препарата хиноцида (см. с. 155) [30, 31, 290] и создан метод, пригодный для его промышленного производства [167]. [c.135]

С. о.-единств, метод получения количеств, оптич. характеристик в-в, для к-рых по тем или иным причинам (вследствие очень сильного поглощения, невозможности получить тонкие слои и т. п.) не м. б. получены спектры пропускания. Все физ. тела, к-рые сами не излучают в видимой области спектра, могут наблюдаться вследствие характерного для них спектра отражения. С. о. применяют для определения оптич. постоянных в-в, для нсследовагая тонких пленок, в частности в оптич. пром-сти и микроэлектронике. [c.396]

В спектрах кругового дихроизма наблюдаются многочисленные индуцированные эффекты Коттона, соответствующие электронным переходам фуллеренового ядра и переходам, включающим взаимодействие металла с фуллереном К известным методам получения фуллереновых комплексов платины были добавлены новые оказалось, что фуллерен способен извлекать фрагмент ЬгР из соединений со связью платина-ртуть и даже из Ar2PtL2 В дальнейшем по этому направлению внимание было сосредоточено на синтезе палладиевых комплексов Сбо и Суо с фосфиновыми лигандами, имеющими металлоорганические (металлоценовые) группировки. Они представляют интерес в связи с [c.354]

Развитые методы прямого расчёта спектров, обеспечивающне получение максимально точного спектрального отображения молекулы при заданном наборе параметров ее модели, являются необходимым условием решения ОСЗ, поскольку оно заключается в итерационном поиске (подгонке) параметров выбранной начальной молекулярной модели, которые бы не только позволяли в рамках используемого приближения наилучшим образом воспроизвести спектральный эксперимент, но и имели бы физически оправданные значения, лежащие в заданной области [c.368]

Таким образом, рассмотренные методы получения производных хинолинов, интерес к которым резко возрос в последние десятилетия благодаря широкому спектру их биологической активности, используют на одной из стадий синтеза реакции этоксигруппы на N- oдepжaщий фрагмент. Получение некоторых [c.142]

Из-за быстрого изменения показателя преломления жидкости вблизи полосы поглощения количественный аналго нужно проводить в разбавленном растворе предпочтительно с концентрацией 2 вес.% на объем или менее [42]. Образцы взвешивают в мерных колбочках (стр. 84-88) с соответствующей точностью и немедленно доводят растворителем до метки. Аналитические полосы должны быть выбраны преимущественно изолированными, т. е. они не должны перекрываться полосами других компонентов или растворителя. Это не должны быть самые сильные полосы в спектре. Для получения минимальной ошибки отсчета оптической плотности толщину кюветы нужно подобрать таким образом, чтобы оптическая плотность имела величину около 0,43 (или 37 % пропускания) на практике вполне удовлетворительным является интервал 0,2 —0,7 (20 — 60% пропускания). Если используется метод измерения относительной оптической плотности, то оптимальная величина зависит от относительных интенсивностей двух полос, как показано на рис. 6.5. Материалы окон кюветы нужно выбирать так, чтобы их показатель преломления соответствовал показателю преломления растворителя. Толщину кюветы можно определить либо по интерференционной картине, либо сравнивая с оптической плотностью полосы в спектре доступной неразбавленной жидкости, измеренной в кювете, прокалиброванной интерференционным методом. Тогда оптическая плотность А данной полосы будет пропорциональна толщине кюветы г, т. е. [c.243]

Диссертационная работа выполнена в соответствии с заданием Минобразования РФ по тематическому плану НИР УГНТУ Исследование взаимодействия гетероциклов с диазокарбонильными соединениями с целью получения аналитических реактивов и реагентов широкого спектра действия на 2001-2005 гг. в рамках плана МНТП Научные основы методов получения малотоннажных химических продуктов . [c.3]

Работа выполнена в соответствии с заданием Минобразования России по тематическому плану Исследование взаимодействия гетероциклов с диазокар-бонильными соединениями с целью получения аналитических реактивов и реагентов широкого спектра действия на 2001-2005 гг. в рамках плана МНТП Научные основы методов получения малотоннажных химических продуктов , федеральной целевой программы Интеграция (грант №10-1.5Д/2000) и специальной программы Российской академии наук по поддержке молодых ученых России (грант № 136). [c.3]