НПВО оптические элементы

Особенность спектров НПВО состоит в том, что их интенсивность зависит не столько от собственных свойств образца, сколько от условий эксперимента. В общем случае интенсивность (коэффициент отражения К) возрастает по мере уменьшения угла падения 9. Кроме того, на интенсивность спектров НПВО существенно влияют число отражений N и величина показате-.ля преломления щ оптического элемента (чем меньше 1, тем больше относительный показатель преломления 21 и выше интенсивность полос в спектрах НПВО). В связи с этим при исследовании слабо поглощающих образцов (х2 < 1) рекомендуется работать с элементами многократного отражения (М = 20-50), изготовленными из оптических материалов с относительно низким показателем преломления П (2,0-2,4) при небольших углах падения О (30 5°). Если же объектами исследования являются сильно поглощающие образцы (х2> 1), то целесообразно использовать элементы однократного отражения с 1 > 2,4 и большие углы падения 9 (50-70°). Особую роль в спектроскопии НПВО играет характер контакта между объектом исследования и оптическим элементом. Оптимальным контактом принято считать оптический контакт, поскольку он в наибольшей степени удовлетворяет модели Френеля, лежащей в основе теории НПВО. Отсутствие оптического контакта приводит к заметному искажению спектров НПВО, что затрудняет их качественную интерпретацию и полностью исключает возможность использования экспериментальных данных для каких-либо количественных расчетов. [c.483]

Рис. 4. Оптическая схема приставки НПВО к спектрофотометрам UR-10 и Hilger Н-800 . Условие фокусировки пучка для элемента НПВО в виде полуцилиндра с радиусом г d=rl(n— ).

На рис. 14.4.64 приведены твердотельные оптические элементы, получившие наиболее широкое применение в практике НПВО. Они хорошо зарекомендовали себя при исследовании оптических свойств индивидуальных жидкостей, растворов и паст, а также пластичных материалов и твердых тел с полированной поверхностью. [c.482]

Современная техника НПВО достаточно проста в конструктивном отношении и надежна в эксплуатации. Однако для успешного ее использования необходимы определенные навыки в обращении с оптическими элементами и знание основных принципов юстировки и фокусировки спектрофотометрических систем. [c.483]

Для получения спектров НПВО и МНПВО на серийных спектрометрах производятся специальные приставки, помещаемые в кюветное отделение. Основная часть приставки — оптический элемент НПВО, прозрачный в нужной области спектра и создающий необходимые условия для получения спектра НПВО. Значения показателей преломления типичных объектов исследования лежат в пределах 1,35. .. 1,55. Некоторые используемые для изготовления элементов НПВО материалы и их характеристики представлены в табл. XII.1. [c.280]

Зачастую при использовании метода НПВО наибольшие затруднения вызывает получение воспроизводимого оптического контакта между элементом внутреннего отражения и образцом. В случае мягких образцов, таких, как эластомеры, каучуки или адгезивы, проблем не возникает и с элементами многократного отражения получаются достаточно интенсивные спектры. Волокна можно плотно намотать на элемент. Для гибких пленок, волокон, бумаги, тканей хороший оптический контакт обеспечивается с помощью резиновой прокладки, которая одновременно предохраняет элемент от повреждений. Нужно только следить за тем, чтобы эта прокладка не контактировала с поверхностью элемента, что может привести к появлению дополнительных полос в спектре. Винтовые прижимные устройства предохраняют образец от слишком сильного поджатия в держателе во избежание деформации или разрушения элемента МНПВО. [c.106]

Важнейшими характеристиками элементов НПВО являются область прозрачности, показатель преломления 1, число отражений N и угол падения 0 (или интервал углов падения 0). Первые два параметра определяются свойствами оптического материала, из которого изготовлен элемент НПВО, а два других — формой и [c.482]

На рис. 14.4.67 приведена оптическая схема серийной приставки НПВО-1. Приставка предназначена для работы в ИК-области и снабжена элементом однократного отражения с переменным углом падения (полуцилиндром) изменение угла 9 осуществляется посредством поворота полуцилиндра 3 и зеркала 4 зеркала 7 и 2 неподвижны, а зеркало 5 поворачивается на небольшой угол. Кинематическая схема приставки позволяет изменять угол падения в интервале 20-60° с точностью 10 и воспроизводимостью 2. Приставки комплектуются элементами, изготовленными из твердых оптических материалов с I > 2,3 [2]. [c.483]

Рнс. 14.4.68. Оптическая схема приставки МНПВО-1 [2] 1,2, 4, 5 — система зеркал 3-элемент НПВО [c.483]

Регистрация спектров НПВО может производиться по одно- и двухлучевой схемам. При работе с твердотельными элементами предпочтение, как правило, отдается однолучевой схеме, а при работе с жидкостными элементами — двухлучевой. Условия регистрации спектров НПВО выбираются с учетом характерных особенностей каждого образца. Обычно спектры НПВО записываются на медленной скорости при большом усилении сигнала и оптимальной ширине щели. Для измерения интенсивности полос в спектрах НПВО могут быть использованы как единицы шкалы пропускания (Г, % = / , %), так и единицы шкалы оптической плотности О = -1 / ). [c.483]

Кроме твердотельных элементов НПВО иногда применяются их жидкостные аналоги, достоинство которых состоит в том, что они позволяют получать спектры образцов с шероховатой поверхностью. При регистрации спектров НПВО контакт между объектом исследования и элементом НПВО играет большую роль. Оптимальными являются условия, когда достигается оптический контакт. При его отсутствии может происходить заметное искажение спектров и исключается возможность проведения количественных измерений. Рекомендуется поэтому для исследования жидких и пластич- [c.281]

Во всех известных приставках НПВО погрешность установки угла падения составляет 10—30, а отступление от параллельности пучка внутри элемента даже в лучших приставках с полуцилиндрическим элементом и при специальной юстировке — не менее 30. По этой причине погрешность определения оптических постоянных П2 и 2 этими приставками не менее (5 10)-10 . [c.230]

Для точных (до 10 ) измерений оптических постоянных по и 2 поглощающих сред необходимо, чтобы угол падения мог плавно изменяться в пределах 50—70° (с целью выбора оптимального значения для конкретного П2 ) и устанавливаться с погрешностью ке более 10—20" при этом коллимация световых пучков должна быть не хуже Г [36]. Такие условия реализуются при использовании описанного выше сферо-линзового измерительного элемента, на основе которого разработан специализированный рефрактометр НПВО (рис. XII.13) [24, 25]. Он предназначен для-измерения Пг и ki проточных жидкостей в динамике поэтому для получения правильных показаний в реальном масштабе времени измерительный элемент освещается одновременно двумя пучками под различными углами U и г г, что позволяет в любой момент времени иметь два значения Ri и Ri и рассчитать по ним Пг и 2. [c.232]

В некоторых случаях вместо твердотельных элементов НПВО применяются их жидкостные аналоги (рис. 14.4.66). Основное достоинство жидкостных оптических элементов состоит в том, что они позволяют получать спектры ЬШВО твердых образцов с шероховатой поверхностью, а их недостаток — возможность физико-химического взаимодействия между объектом исследования и жидкостью. В связи с этим жидкостные элементы применяются главным образом для измерения спектров НПВО труднорастворимых и химически устойчивых веществ (тефлон, нитрид бора и т. п.). [c.482]

Представленные в таблицах значения оптических постоянных и/у) и х, (у) характеризуют свойства одноосных поглощающих слоев в трех взаимно ортогональных направлениях (/ = X, у, ). Все расчеты выполнены по формулам Френеля (14.4.70)-(14.4.73) с использованием дисперсионных соотношений Крамерса— Кронига [4, 6]. Погрешность расчетов составляет 5 %. Вьиисления производились на основе экспериментальных данных, полученных методами жидкостной и твердотельной спектроскопии НПВО. Оптические световоды (элементы НПВО) имели конфигурацию призмы Дове. Число отражений N и тип световода варьировались в зависимости от характера объекта исследования. [c.485]

Перспективно применение метода нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО). При работе по этому методу свет Проходит через оптический элемент с относительно больши.м показателе.м преломления 1 и испытывает полное внутреннее отражение на границе эгого элемента с веществом, показатель преломления которого /г <С Hj. Частично свет проникает во вторую Среду, благодаря чему можно наблюдать спектр тонкого слоя, непосредственно примыкающего к поверхности элемента НПВО. Метод можно использовать для получения спектров тонких слоев в контакте с раствором, так как свет проникает в раствор на небольшую глубину, В качестве материала для элементов НПВО обычно применяют германий и KRS-5, но могут быть использованы кремний и другие вещества. Современные серийные спектрофотометры снабже 1ы устройствами для получения спектров отражения и НПВО. [c.291]

Анализируемый образец следует располагать у отражающей поверхностн на расстоянии, меньшем глубины проннкновення. Максимальная глубина, на которую проникает свет в воздух при полном внутреннем отражении на границе между средой с высоким показателем преломления и воздухом, составляет величину порядка длины волны. Это означает, что в ИК-обла-сти, например, эта глубина равна нескольким микрометрам, и, следовательно, для получения удовлетворительного спектра ЫПВО требуется сближение элемента НПВО п образца па расстояние такого ж в порядка, другими словами, необходим оптический контакт образна с элементом НПВО. [c.138]

Для получения спектра НПВО образец прижимается к рабочей поверхности призмы или элемента многократного отражения (рис. 4.7,6), через которую излучение посредством специальной оптической системы направляется в спектрофотометр. Призма изготовляется из материала с высоким показателем преломления, такого, как Ag l, KRS-5 или Ge (табл. 4.1). Материал призмы должен быть прозрачным при толщине до нескольких сантиметров, прочным, поддаваться полировке до высокого класса и химически инертным. [c.100]

Уилкс и Гиршфельд [127] предлагают при вычислений критического угла прибавлять 0,2 к показателю преломления образца и затем 3° к этому критическому углу для компенсации сходимости луча. Влияние угла падения на спектр НПВО показано на рис. 4.10 и 4.11 и обсуждено Уилксом [126]. Необходимо заметить, что искаженные спектры, полученные с элементами из низкопреломляющих материалов и с малыми углами падения, полезны при определении оптических постоянных веществ [40, 64]. [c.102]

Измерение спектров НПВО производится, как правило, на обычных спектрофотометрах с помощью специальных огггических устройств — приставок однократного и многократного внутреннего отражения, которые устанавливаются в кюветное отделение прибора. Важнейшей деталью любой такой приставки является элемент НПВО — световод, играющий роль оптически более плотной (по отношению к объекту исследования) среды. Для изготовления элементов НПВО используются монокристаллы, стекла и жидкости с высоким показателем преломления и широким спектральным диапазоном прозрачности (табл. 14.4.144, 14.4.145). [c.481]

Учитывая влияние контакта на результаты эксперимента, рекомендуется в случае жидких образцов работать с твердотельными элементами НПВО, а в случае твердых образцов — с жидкостными. Если применение жидкостных элементов по тем или иным причинам нежелательно, то оптический контакт между твердым образцом и твердотельным элементом обеспечивается посредством жидких прослоек. В качестве последних широко используются высокопреломляющие жидкости, входящие в стандартный иммерсионный набор. [c.484]

С 60-х годов наряду с ИК спектроскопией пропускания широкое распространение получил метод нарушенного (или многократно нарушенного) полного внутреннего отражения НПВО (или МНПВО) Основы этого метода подробно изложены в монографии Харрика [120]. Суть его. заключается в том, что при отражении от границы раздела двух различающихся оптической плотностью сред свет, падающий из более плотной среды под углом, превышающим критическое значение, претерпевает полное внутреннее отражение. При этом в менее плотной среде возникает затухающая волна, которая может частично поглощаться образцом, находящимся в контакте с оптически более плотной средой. Роль этой среды выполняет элемент НПВО. В результате взаимодействия излучения с поглощающим объектом исследования интенсивность отраженного светового потока уменьшается. Отраженное излучение дает спектр нарушенного полного внутреннего отражения, который имеет много общего со спектром поглощения. [c.23]

Если пленка на поверхности элемента НПВО достаточно толста и обладает относительно высокой проводимостью, как в случае ОППЭ из SnOj, то картина осложняется поглощением и интерференционными явлениями в пленке. Соответствующая теория излагается в [33, 34]. На рис. 15 показан ход лучей в изотропной поглощающей пленке 2 с оптическими константами 2 и граничащей с поглощающим раствором 3 и нанесенной на прозрачную подложку /. [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология