Определение температур кипения и отбор дистиллата

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУР КИПЕНИЯ И ОТБОР ДИСТИЛЛАТА [c.106]

Первая разгонка, В колбу помещают всю смесь, кипелки и начинают осторожно ее нагревать. Нагревание колбы во время перегонки регулируют таким образом, чтобы дистиллат поступал в приемник со скоростью 30—40 капель в 1 мин. Последовательно меняя приемники, собирают три фракции в определенных температурных интервалах, которые определяют следующим образом. Находят разность температур кипения чистых веществ, составляющих данную смесь, и делят эту разность на три, т. е. на число намеченных к отбору фракций. Например, температура кипения чистого бензола 80,2° С, чистого толуола 110,6° С. Разность температур кипения этих веществ составляет 30 град. Разделив эту разность на три, получают интервалы по 10 град, в которых отбирают каждую из фракций. [c.76]

Техника определения наличия и.свойств бинарного азеотропа заключается в следующем. В куб колонки загружают смесь, включают обогрев куба и колонку выводят на режим работы без отбора дистиллата ( на себя ). По достижении установившегося режима для удаления возможных низкокипящих примесей медленно отбирают небольшую порцию дистиллата (2—5% от загрузки). После этого колонка вновь в течение 0,5—1 ч работает на себя . Наличие азеотропа определяется, прежде всего, по показаниям термометра, установленного в верху колонки. Если температура в верху колонки ниже температур кипения компонентов, значит образуется положительный азеотроп. [c.144]

Наиболее точные результаты определения температур кипе ния и состава равновесных фаз получаются в том случае, когда обе эти операции разделены. Однако нередко в лабораториях (в том числе и в учебных) пользуются менее точными, но ускоряющими опыт приборами, в которых можно одновременно измерять и температуру кипения и состав равновесных фаз. На рис. 26 изображен упрощенный прибор, часто употребляемый в учебных лабораториях. В этом приборе на пути возврата сконденсированного пара из холодильника поставлен кран для отбора пробы дистиллата. После того, как установится постоянная температура, через кран А отбирают несколько капель дистиллата, поступающего из холодильника. В результате отбора состав жидкости несколько изменяется и температура кипения может также измениться. Температура, средняя между начальной и конечной, будет близка к истинной температуре кипения при том условии, что дистиллата отбирается как можно меньше. Прибор следует теплоизолировать. При очень малом количестве. отбираемой жидкости и надежной теплоизоляции даже на таком упрощенном приборе можно получить достаточно точные данные (в том случае, когда исследуемые растворы имеют низкую температуру кипения). [c.113]

Техника определения наличия и свойств. бинарного азеотропа заключается в следующем. В куб колонки загружается омесь, включается обогрев куба, и колонка выводится, на режим работы без отбора дистиллата ( на себя ).. По достижении установившегося режима для удаления возможных ниэкокипящик лр и-месей медленно отбирается. небольшая порция дистиллата (2—5% от загрузки). После этого колонка вновь в течение 0,5—1 часа работает на себя . Наличие азеотропа отпределяет-ся прежде всего по ПОказа ния1м термометра, установленного вверху. колонки. Если темтература вверху колонки ниже температур кипения комлонентов, то это указывает на образование положительного азеотропа. [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология