Осаждение в виде основного селенита циркония

Нерастворимость фосфата циркония в минеральных кислотах имеет существенное значение для аналитической химии этого элемента мышьяковая кислота [22, 37] и некоторые ее производные также образуют нерастворимые циркониевые соединения. Арсенат прокаливанием в восстановительных условиях может быть превращен в двуокись циркония, но фосфат или взвещивают как таковой, или (при неизвестном содержании гафния, присутствие которого не позволяет сделать точного расчета) превращают в окись сплавлением (однократным или двукратным) с углекислым натрием. Осаждение циркония в виде основного селенита [39, 40] из раствора в минеральной кислоте может заменить осаждение купфероном при прокаливании селенит превращается в двуокись циркония. [c.176]

Осаждение селенистой кислотой [39]. Реактивом является 10%-ный раствор селенистой кислоты. Цирконий количественно выделяется в виде основного селенита из растворов с концентрацией соляной кислоты не выше 0,6 н. В присутствии серной кислоты осаждение идет очень медленно. Хлориды и нитраты щелочных металлов не мешают, но сульфаты мешают, вызывая неполное осаждение при указанной выше кислотности. Четырехвалентные элементы осаждаются. Уран и ванадиевая кислота адсорбируются, но могут быть удалены повторным осаждением свежеосажденный селенит циркония растворим в 6 н соляной кислоте. Титан и церий отделяют двукратным осаждением в присутствии перекиси водорода единственный элемент, остающийся с цирконием— торий — следует отделять в виде оксалата. Метод описан в разд. VI (В). [c.181]

Осаждение селенистой кислотой. Ионы циркония осаждаются в виде основного селенита 4Zr02-3Se02-18НаО, представляющего белый рыхлый осадок. Состав осадка зависит от условий его выделения в большинстве случаев имеет место соотношение Zr Se = = 1 0,9 [388]. Осадок легко растворим в 6 JV соляной или азотной кислоте. В сернокислом растворе очень медленно образуется кристаллический осадок. Основной селенит циркония отфильтровывают и прокаливают до двуокиси. [c.55]

Осаждение селенитов. Из кислых растворов (0,6-н. соляной или серной кислоты и 0,4-н. азотной кислоты) цирконий и гафний количественно осаждаются селенистой кислотой в виде основных селенитов переменного состава. При выдерживании селенита гафния с маточным раствором при 80° С в течение нескольких часов образуется кристаллический осадок соединения Н (5еОз)2 [29]. При нагревании средний селенит гафния начинает разлагаться при температуре 600° С, и при 750° С образуется двуокись гафния [30]. Термическое разложение заканчивается при 1000° С. [c.368]

Селенитный метод. Осаждение циркония в виде основного селенита [39] изучалось А. Клаасеном [2], который установил, что это соединение может быть переведено в нормальный селенит 2г(5еОз)2, последний имеет кристаллическую структуру и является стехиометриче-ски определенным соединением. Селенит циркония можно сушить при 120—200°, а затем прокалить до двуокиси циркония при 1000° для йодометрического определения содержания селена в осадке селенита циркония последний растворяют в серной кислоте. Гафний ведет себя, подобно цирконию, давая основной селенит, который также может быть переведен в нормальное соединение. Весовое определение гафния в селените дает в среднем положительную ошибку 1%, объемное определение— ошибку порядка 1,4%. Косвенное одновременное определение обоих элементов в смешанном осадке их селенитов выполняют следующим образом. [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология