Сульфаты мешающее влияние

Определению Ри(1У) в виде оксалата мешают фториды и сульфаты. Уксусная кислота не оказывает заметного влияния на осаждение оксалата плутония(IV) при концентрациях ее в растворе до 5%. В растворе должны отсутствовать органические соединения, осаждающие или связывающие плутоний в комп-. лексные соединения. Оксалатный метод особенно ценен возможностью полного отделения Pu(IV) от О(VI). При значительном содержании урана в растворе осадитель вводят в количестве, необходимом не только для осаждения плутония, но также для связывания ионов 1Ю2 +. [c.259]

Принцип метода. Определение основано на реакции образования соединения молибдена (V) с роданидом аммония в солянокислом растворе. В качестве восстановителя используют тиомочевину в присутствии сульфата меди. Влияние ниобия устраняют введением оксалата аммония. Вольфрам определению не мешает. [c.177]

Известен метод амперометрического титрования серебра в медных сплавах раствором иодистого калия с двумя поляризованными графитовыми электродами [2751 2000-кратный избыток меди не мешает, влияние свинца устраняют прибавлением сульфата калия. [c.188]

Концентрация аммиака в исследуемом растворе должна быть не ниже AN. Свободные ионы цннка полярографируют, изменяя потенциал системы от —0,4 до —1,4 в. Величина диффузионного тока на полярограмме пропорциональна концентрации кальция (рис. 22). Другие катионы щелочноземельных металлов вследствие образования более слабых комплексонатов вытесняют цинк лишь частично и тем самым мешают определению кальция. Небольшие количества бария перед полярографированием кальция можно осадить в виде сульфата. Получаются надежные результаты при отношении Са Ва = 10 1. В присутствии стронция определять кальций нельзя, так как сульфат стронция достаточно растворим, а комплексонат его более прочен, чем комплексонат бария [1371]. По данным других авторов [502], барий и стронций при соотношении к кальцию 2 1 не мешают. Влияние магния устраняют осаждением его фосфатом аммония. В присутствии 5-кратного избытка магния может произойти соосаждение кальция с осадком фосфата магния в результате адсорбции [502]. Ошибка определения составляет 2—6% при определении 3-10 — [c.105]

При определении мешаю- дее влияние оказывают моно-карбоновые и дикарбоновые кислоты. Помехи определению возникают и при больших разницах в концентрациях анионов (табл. 53). Определению хлорида может помешать высокая концентрация фторида, контролю сульфата мешают высокие концентрации иодида или тиосульфата. Твердые частицы и органические соедине- Хроматограмма водопроводной воды [c.191]

При определении мешающее влияние оказывают монокарбоновые и дикарбоновые кислоты. Помехи определению возникают и при больших разницах в концентрациях анионов (табл. 8.27). Определению хлорида может помешать высокая концентрация фторида, контролю сульфата мешают высокие концентрации иодида или тиосульфата. Твердые частицы и органические соединения, как, например, минеральные масла, моющие средства, гуминовые кислоты и т.п., сокращают срок службы разделительной колонки и должны быть удалены перед началом анализа. [c.241]

На осаждение титана и циркония присутствие сульфатов влияния не оказывает хлориды и сульфаты мешают осаждению скандия вследствие образования комплексов. [c.100]

Влияние анионов. Большие количества хлоридов ослабляют окраску комплекса алюминия еш,е больше влияют сульфаты [1114]. Фториды и фосфаты сильно мешают даже в небольших количествах [522, 808, 1114]. Органические оксикислоты также мешают образованию комплекса алюминия. [c.103]

Купферон оказался пригодным также и для отделения урана осаждением его в виде купфероната уранила [863]. Количественное осаждение имеет место при pH 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в этом случае значительно больше, чем при осаждении урана (IV). Для повышения избирательности осаждения рядом автором [373, 728] предложено применение комплексона III для удержания в растворе других элементов. В этом случае отделяются щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, N1, Со, 2п, Мп, Сс1, Си, РЬ, Ag, Hg, В1, Те, Сг, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Прибавлением винной кислоты удерживаются в растворе А1, 5Ь, 5п, ЫЬ и Та. Титан и цирконий в небольших количествах также не мешают отделению урана. Присутствие нитратов, хлоридов, сульфатов, хроматов, молибдатов, вольфраматов, а также ацетатов, оксалатов и цитратов влияния не оказывает. [c.275]

Определению марганца мешают ионы хлора, которые удаляют упариванием с 112804 [633], или связывают в малодиссоциирующее соединение с помощью сульфата ртути [1431], а также окислением до С12. Допустимы крайне малые количества бромидов и йодидов. Сг(У1) также мешает определению марганца. В этом случае калибровочный график для марганца строят в присутствии определенного количества хрома. Содержание марганца при этом определяют измерением оптической плотности испытуемого раствора при 575 нм [406, 888, ИЗО]. Точность 0,02 отн.%. Влияние Сг(У1) можно устранить измерением оптической плотности раствора относительно исходного раствора, в котором МнО -ион восстановлен до Мп(И) нитритом натрия [407, 633, 669], раствором селенистой кислоты, сульфитом или тиосульфатом натрия [364]. Этим методом можно определить до 2% марганца с ошибкой [c.54]

Для определения марганца по этому методу используют линии резонансного триплета 403,1, 403,3, 403,4 нм (рис. 26) [92, 805, 869, 937, 962, 1401]. График зависимости излучения от концентрации марганца вплоть до 200 мкг мл представляет собой прямую линию [941]. При работе с обычными спектрофотометрами на резонансный триплет марганца накладывается линия галлия (403, 3 нм). Поэтому при определении марганца в присутствии галлия необходимо вводить соответствующую поправку на содер-/кание галлия, установленное независимо по линии 417,2 нм [1122]. Определению марганца мешает также присутствие калия из-за близости линий 404,4 и 404,7 н.и. Содержание калия определяют по линии 766,5 нм и вводят поправку. Интенсивность излучения марганца снижается в присутствии растворов фосфатов и сульфатов II увеличивается в присутствии хлоридов и перхлоратов. Ионы u(II) II Zii(II) в эквивалентных марганцу количествах не изменяют интенсивности излучения марганца, однако в больших количествах снижают ее на 5—10%. Присутствие As(III), Ре(1П) п Са(П) оказывает влияние на интенсивность излучения марганца. Для исключения различных помех определять марганец рекомендуют по методу добавок с учетом фона [1408]. Показана [1434] целесообразность использования для оп- [c.113]

Фосфористая и фосфорноватистая кислоты и их соли восстанавливаются до фосфина, который выделяется вместе с арсином. Их мешающее влияние можно полностью устранить, предварительно окислив их до фосфорной кислоты. Сульфаты и фосфаты не мешают. [c.145]

Вместе с Ри(У1) заметно экстрагируется лишь О (VI), Се (IV), ТЬ и гг(IV) и свободные галоиды. Анионы, образующие с плутонием прочные комплексы (сульфаты, фосфаты и др.), мешают экстракции плутония. Присутствие нитрата железа подавляет вредное влияние фосфатов и сульфатов. Мешающее действие фтор-иона устраняют добавлением нитрата алюминия. [c.307]

Для устранения мешающего влияния названных выше ионов их отделяют катионообменным методом (например, на колонке с катионитом КУ-2). Определению сульфат-ионов с карбоксиарсеназо мешает фосфат-ион. Ионы F-, С1 , NO3 и другие определению не мешают. [c.92]

III [81, 91], нитхромазо [93, 94]. Последний выпускается отечественной промышленностью и хорошо зарекомендовал себя как для макро-, так и для микроколичеств сульфатов. При этом в интервале pH = l,8-f-4 отмечается контрастный переход от фиолето-во-синей к голубой окраске. Титрованию мешают ионы меди, никеля, кальция, циркония, железа, лантана. Так как некоторые из указанных элементов вводятся в резиновые смеси в виде различных соединений, необходимо их предварительное удаление из титруемого раствора. Это легко достигается пропусканием раствора через колонку с сильнокислотным катионитом. Устранение мешающего влияния ряда катионов проводят и при титровании сульфатов с другими индикаторами, в том числе карбоксиарсеназо и тороном. Титрование с карбоксиарсеназо рекомендуется при анализе резин на основе хлорсодержащих каучуков. [c.47]

Банерджи и др. [546] отделяют алюминий от бериллия экстрак цией бутиратов хлороформом или этилацетатом из растворов, со держащих комплексон III. Алюминий в виде бутирата экстраги руется при pH > 3,40, но в присутствии комплексона III, добавля емого до введения масляной кислоты, он не экстрагируется и оста ется в водной фазе. Не мешают СГ, NO3", S04 , SiOa Mg, 2r, Ti (IV) и небольшие количества фторидов. Фосфаты мешают Влияние до 4 мг РгОб можно устранить добавлением к сме си 2гОС1а и комплексона 111 (для связывания избытка циркония) Метод успешно применен к анализу бериллиевых руд. Бериллий от алюминия можно отделить экстракцией раствором ди-(-2-этилгексил) фосфорной кислоты в керосине из растворов сульфатов [621] [c.181]

Установлено , что гидроокись тория количественно выделяется пиридином в виде плотной модификации, обладающей незначительной адсорбционной способностью. Хлорид и нитрат аммония ускоряют коагуляцию и отстаивание осадка. Сульфаты мешают осаждению вследствие образования сульфатоториатов. Влияние небольших количеств сульфатов можно устранить введением избыточного количества хлорида аммония. При осаждении пиридином происходит отделение тория от марганца, никеля, кобальта, меди, цинка и кадмия, образующих растворимые комплексные соединения с осадителем. Благодаря тому что пиридин не образует прочных карбонатов и не поглощает двуокиси углерода из воздуха, метод удобен для отделёния тория от щелочноземельных металлов. Небольшая адсорбционная способность осадка обусловливает хорошее отделение тория от щелочных металлов. Доп. перев. [c.606]

Влияние посторонних солей. По опытам авторов даже большие количества нитратов, сульфатов, бикарбонатов, биборатов и ацетатов щелочных металлов не оказывают влияния на чувствительность индикатора. С другой стороны, фосфаты (образование фосфата серебра), арсенаты, сульфиты, сульфиды и фториды сильно мешают. Влияние сульфитов можно устранить, окислив [c.302]

На результаты влияет изменение pH и количества буферного раствора. Максимально интенсивная окраска образуется в буферных растворах с pH 3,8 (ацетат натрия — уксусная кислота) или с pH 3,0 (ацетат натрия — соляная кислота). В приведенной методике применяют буферный раствор, составленный из последних компонентов с pH 2,2 0,2, поскольку такое значение pH позволяет отдельно определить палладий. Количество добавляемого буферного раствора не должно отклоняться от оптимального более чем на 0,5 мл. При определении этим методом мешают все платиновые металлы и многие из сопутствующих неблагородных металлов. Ниже приведена еще одна методика, применяемая для анализа растворов, содержащих платину и палладий (методика 185). Небольшие количества сульфатов допустимы влияние сульфатов, образовавшихся после выпаривания с серной кислотой до ее паров, не изучено. В присутствии сульфатов рекомендуется метод Бермана и Гудхью (методика 180). [c.250]

Хлориды, сульфаты, нитраты н перхлораты не мешают определению алюминия оксихинолиновым методом. Фториды мешают даже в малых количествах [77, 644]. Добавление I—5 г Н3ВО3 уменьшает ошибку, но этим путем можно маскировать лишь до 2 жгР -иона [644]. Добавление бериллия (Ве А1> 1) устраняет мешающее влияние фторидов вследствие образования его фторидного комплекса [398]. Тартраты не мешают, но в их присутствии образуется болеемелкий осадок. В присутствии цитратов и оксалатов осаждение полное ЗДько при pH > 7—8. [c.37]

Влияние анионов. Большие количества хлоридов, нитратов и сульфатов не мешают определению алюминия [750]. Не мешают бромиды и иодиды [646]. Перхлораты не мешают до 1 М концентрации. Если ЗЮа находится в истинном молекулярном растворе, то не мешает при соотношении А12О3 ЗЮз = 1 4. В присутствии полимеризованной ЗЮг при соотношении больше 1 4 результаты завышаются на 10°/о и выше. Перед определением алюминия целесообразно обрабатывать анализируемый раствор едким натром для перевода ЗЮа в молекулярную форму [109]. Фториды уже в количестве 10 мкг мешают экстракции оксихинолината алюминия, введение борной кислоты не устраняет их влияния [646]. При определении алюминия в тории небольшие количества фторидов (до 500 мкг) не мешают, так как торий связывает фторид в прочный комплекс [957]. Согласно Джентри и Шеррингтону [750], до 0,15 г фосфатов мало влияет на определение алюминия, но > 200 л/сг фосфорной кислоты мешает восстановлению железа [646]. До 0,2 г тартрата в 50 мл раствора мешает мало [750] по другим данным, допустимо 0,3 г винной кислоты в 80 мл раствора [869]. Поэтому винную кислоту используют для маскирования небольших количеств железа [869]. 0,3 г винной кислоты маскирует 5,6 мкг железа. Некоторые авторы вводят винную кислоту для удержания алюминия в растворе в щелочной среде. В стандартные растворы в этом случае также вводят такие же количества винной кислоты. [c.121]

Спектрофотометрическое изучение комплексов мурексида с Са, Sr, Ва и Mg в нейтральной среде показало возможность определения 1—10 мг Са/50 мл в присутствии 150—200 мг Mg [910]. Влияние фосфат-иона может быть устранено прибавлением 2%-ного раствора Sn l4 в абсолютном спирте [1397] присутствие 400 сульфат-иона завышает результаты хлорид- и нитрат-ионы определению кальция не мешают [1640]. В связи с неустойчивостью реагента и его комплекса фотометрическое определение кальция с мурексидом дает плохую воспроизводимость и недостаточную точность [123]. [c.86]

В условиях определения алюминия Ре (III), 2г, Н/, Оа, Тп, Рс1, ТЬ и Т образуют окрашенные соединения с арсеназо и, следовательно, мешают определению алюминия. Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой. Медь (до 10-кратного избытка) можносвязать вбесцветный комплекс с тиомочевиной [214]. 25-кратный избыток цинканемешает [214]. Бериллий сильно мешает (0,7 мкг его эквивалентны 1 ж/сг алюминия) [656]. Не мешают до 10 мкг хрома [656], 40 мкг вольфрама [503]. Не мешают значительные количества щелочных и щелочноземельных металлов, магний и марганец. Фториды, фосфаты, оксикислоты и другие вещества, связывающие алюминий в комплекс, мешают. Сульфаты оказывают слабое влияние. [c.127]

Присутствие в исследуемом растворе хлоридов и перхлоратов допустимо. Большое количество нитрат-ионов мешает определению. Сульфаты, фосфаты и органические оксикисло-ты образуют с торием комплексные соединения и подавляют окраску. Фториды также мешают, однако их влияние устраняется при упаривании исследуемого раствора с хлорной кислотой. [c.205]

Количественное осаждение имеет место только при определенных условиях, среди которых наибольшее значение имеют температура и pH раствора. Для]осаждения урана перекись водорода прибавляют к охлажденному раствору, после чего реакционную смесь замораживают и лишь спустя некоторое время оттаивают и при темпера-туре+2 отфильтровывают выпавший осадок. Чтобы получить легко-фильтрующиеся осадки, осаждение рекомендуется проводить из растворов, содержащих NH4NO3 в концентрации около 1 моля л 1741 ]. Для обеспечения полноты осаждения необходим избыток HgOa, но добавление более чем двухкратного количества перекиси водорода нецелесообразно. В присутствии хлоридов осаждение замедляется. Сульфаты значительно затрудняют осаждение урана если они присутствуют в количестве эквивалентном или большем, чем количество урана, то осаждение уже становится неполным. Еще большее Решающее влияние оказывают фториды, оксалаты, тартраты и дру-ilie ионы, склонные к образованию прочных комплексов с ионом уранила. Ацетаты мешают, если они присутствуют в значительных [c.59]

Определение урана в хлорнокислых растворах [916, 9361 удобно тем, что в широком интервале концентраций хлорной кислоты от минимальных ее количеств до 65% (7,4 М) оптическая плотность при 417 и 420 перхлората уранила не меняется [916] (рис. 5). Перхлораты алюминия, железа, тория и циркония в количествах соответственно 0,1 0,2 1, 0 2,0 гв2Ъмл раствора не мешают определению, так как не поглощают в пределах 415— 420 ммк. Влияние других ионов, таких как фториды, хлориды, карбонаты, сульфаты, существенно и они должны быть устранены (рис. 6). [c.110]

Влияние анионов на определение урана в карбонатно-щелочном растворе изучали Виберлей и Колмэн, чьи данные приведены Родденом [8]. Они показали, что ацетаты, хлориды, фториды, нитраты, фосфаты, перхлораты и сульфаты дают лишь небольшую положительную ошибку по сравнению с раствором, не содержащим этих ионов. Наибольшие помехи оказывают хром и марганец. Малые количества меди и никеля не мешают определению урана. [c.117]

П. Н. Палей и А. В. Давыдов, изучая возможность применения методики определения урана с морином Алмаши и Нади [328], показали, что уран можно определять в присутствии трехкратных количеств никеля и кобальта, тысячекратных количеств нитрат- и сульфат-ионов, десятикратных количеств фтора и фосфатов. Изучалось также влияние ванадия. В присутствии пятивалентного ванадия получаются очень заниженные данные, так как ванадий окисляет морин. Добавлением 1 мл сернистокислого натрия восстанавливают ванадий, который в восстановленном состоянии связывается комплексоном HI, чем исключается окисление реагента и, таким образом, присутствие десятикратных количеств ванадия не мешает определению урана. [c.129]

Анионы, такие как хлориды или нитраты, помех не создают. Фториды при концентрации до 1 мг1мл не мешают. Сульфаты или фосфаты осаждаются дифенилгуанидинием и после насыщения ими растворителя флотируются. Небольшие их концентрации помех не вызывают, большие приводят к некоторым завышениям результатов, однако после центрифугирования или фильтрования оптическая плотность приближается к нормальному значению. При применении бутилового спирта, лучше растворяющего соли дифенилгуанидиния, влияние анионов меньше. [c.137]

Хлориды, сульфаты, перхлораты, фосфаты, оксалаты, фториды должны отсутствовать. Широкому применению этого метода мешает также влияние многих катионов, восстанавливаюш.ихся при более положительных потенциалах, чем —1,2 в, и некоторые анионы, образуюш.ие комплексы с ураном. Поэтому метод может быть применен только после предварительного отделения урана. На использовании каталитической волны нитрат-иона основан метод определения малых количеств урана в минералах, фосфатах, бокситах и других материалах [587, 672, 673]. [c.195]

Ион сульфата при содержании до 2 мг1жл не оказывает заметного влияния на полноту извлечения урана. В случае больших количеств его мешающее влияние может быть устранено предварительным осаждением урана (VI) аммиаком или применением в качестве высаливателя нитрата кальция. Органические комплексообразующне вещества мешают только при экстрагировании из растворов с очень малым содержанием свободной кислоты. Повышением кислотности их влияние может быть устранено полностью. При одновременном присутствии фторидов, фосфатов и сульфатов целесообразно применять высаливатель, состоящий из смеси нитратов алюминия и кальция или железа и кальция. Хлориды уменьшают специфичность экстракционного отделения урана вследствие того, что в их присутствии некоторые элементы, как например железо (III), также экстрагируются диэтиловым эфиром в виде хлоридных комплексов. [c.292]

Добавление значительных количеств сульфата натрия или хлорида аммония изменяет форму кривых титрования, но не оказывает. аметного влияния на стехиометрические отношения Азотная IT хлорная кислоты мешают определению. [c.261]

Обнаружению мышьяка этим методом мешают сурьма и германий, образуюш ие в условиях определения летучие гидриды — SbHg и ОеНд, а также фосфиты и гипофосфиты, восстанавливающиеся с образованием РНд. Фосфаты и сульфаты не мешают. Мешающее влияние фосфитов и гипофосфитов может быть устранено предварительным окислением их до фосфатов с последующим удалением из раствора избытка окислителя. [c.27]

Для устранения мешающего влияния сероводорода, который образуется вместе с арсином вследствие присутствия следов сульфидной или сульфитной серы в анализируемом вещество и используемых реактивах, выделяющиеся газы предварнтельпо очищают от сероводорода, поглощая его ватой и бумагой, пропитанными ацетатом свинца. Это необходимо делать потому, что сероводород при контактировании с бумагой, пропитанной HgBra или Hg la, образует сульфид ртути черного цвета, затрудняющий или полностью исключающий возможность оценки окраски, образующейся вследствие взаимодействия арсина с бромидом или хлоридом ртути(П). Сульфатная сера определению мышьяка не мешает, поскольку в условиях получения арсина сульфаты ие восстанавливаются. [c.63]

Прииечгн, .е редактора. В другой своей работе Рид и У и з р о у сообщают о дальнейших своих наблюдениях над реакцией с 2r(S0i)a. Соли калия осаждаются этим реактивом количественно. Присутствие ионов натрия и аммония Не оказывает никакого влияния на открытие калия в растворе, насыщенном солью адгиония. и.м удалось откр1,ггь 0,24 калия в 1 Реакции с Zr( ui)3 мешают Mg-, Li, Rb и s. Следует применять свежеприготовленный И З -ный раствор сульфата циркония. А. К. [c.313]

Для открытия кальция в присутствии больших количеств стронция рекомендуется [287] маточный раствор отделить от осадка и кристал.лизовать сульфат кальция на предметном стекле. Минеральные кислоты уменьшают чувствительность обнаружения кальция и способствуют образованию тонких острых игл, расположенных в виде пучков и веерообразно. Прибавление уксусной кислоты и ацетата натрня способствует нормальной кристаллизации. Хлориды алюминия, хрома, железа искажают форму кристаллов (образование мелких прямоугольных четырехугольников) и делают обнаружение кальция невозможным [287, 620). В этом случае исследуемый раствор нагревают с ацетатом аммония. Рекомендуется также для устранения влияния полуторршх окислов каплю исследуемого раствора выпарить и сухой остаток сильно прокалить с серной кислотой до перехода сульфатов в окислы. Из остатка кальций экстрагируют разбавленной соляной кислотой [362]. Мешают обнаружению кальция ионы РЬ +, ВО з [620] п особенно в присутствии формалина. Перед проведением микрокрис-таллоскопической реакции комплексные бораты разрушают кипячением с азотной кислотой или предварительно отделяют кальций с оксалатом, а затем осадок обрабатывают соляной кислотой, и нерастворившийся остаток прокаливают [362]. В присутствии органических веш еств реакцию проводят при pH 3. Протеины удаляют азотной, кислотой. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология