Весовое определение Bi осаждением

Весовое определение осаждением в виде фосфата магния и аммония и прокаливанием до пирофосфата. Осаждению фосфора в виде фосфата магния и аммония мешает такое большое число соединений, что ему должно обычно предшествовать отделение фосфора молибдатом аммония. Получение осадкаМдКН4Р04-6Н20 идеального состава не вызывает затруднений, ж потому этот метод рекомендуется при выполнении точных анализов, особенно для определения больших количеств фосфора. В редких случаях, когда фосфор можно непосредственно осадить магнезиальной смесью, определение проводится в тех же условиях, как и после растворения осадка фосфоромолибдата аммония. Практически невозможно получить точные результаты однократным осаждением фосфата магния и аммония из холодного или горячего раствора, даже когда он содержит только фосфат щелочного металла в приблизительно известных количествах. Когда содержание фосфора в растворе неизвестно или присутствуют посторонние примеси, однократное осаждение может дать правильные результаты только вследствие взаимной компенсации ошибок. Поэтому, как правило, надо проводить двукратное осаждение. [c.785]

Некоторые данные термогравиметрического анализа представляют также интерес для количественного анализа. Так, термогравиметриче-скими измерениями было установлено, что температура полного обезвоживания гидроокиси алюминия различна в зависимости от того, какой реактив применялся для осаждения. Гидроокись алюминия, полученная осаждением гидроокисью аммония, полностью обезвоживается только при температуре более 1000°, в то время как применение для осаждения углекислого или сернистого аммония снижает температуру обезвоживания приблизительно до 420 . Этим же методом было найдено, что превращение магнийаммоннйфссфата в пирофосфат магния достигается уже при температуре около 500 Оксихинолинаты многих металлов имеют после высушивания вполне определенный состав, и их можно применять для весового определения ряда элементов. Однако это ке относится к ок-сихинолинату титана, который при повышении температуры не дает горизонтальной площадки на кривой термолиза его вес медленно уменьшается при повышении температуры вплоть до полного превращения в двуокись титана . [c.89]

Схема метода. Наиболее распространенным методом весового определения кальция является осаждение в виде СаС О -Н О. Последующим прокаливанием осадок щавелевокислого кальция переводят в окись или карбонат. [c.162]

Осадок диметилглиоксимата никеля заметно растворим во многих органических растворителях в частности, при весовом определении никеля имеет значение растворимость осадка в спирте. Растворимость в спирте становится заметной, если раствор содержит более 509-O спирта. Диметил-глиоксим плохо растворим в воде, поэтому для осаждения часто применяют его спиртовые растворы. [c.180]

Определение осаждением уротропином. Весовое определение урана осаждением уротропином (гексаметилентетрамином) [835] аналогично определению с помощью пиридина. Являясь слабым основанием, уротропин, так же как и пиридин, не содержит карбонатов и обеспечивает большую чистоту получаемых осадков, чем это имеет место в случае применения гидроокиси аммония. [c.74]

ГОСТ 8606 метод определения общей серы основан на сжигании навески кокса со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка), дальнейшем растворении образовавшихся сульфатов, осаждении сульфат-ионов хлористым барием в соляно-кислой среде в виде сернокислого бария и весовом определении последнего. [c.74]

Имеется много малорастворимых соединений свинца, которые могут быть использованы для весового определения. Практическое значение для весового анализа чаще всего имеют только сернокислая, хромовокислая и молибденовокислая соли.Чаще всего применяют осаждение сернокислого свинца, так как при этом свинец отделяется от большинства остальных катионов, за исключением Ва " и Sr" +. [c.173]

В некоторых случаях для весового определения Ni++ можно осаждать гидроокись трехвалентного никеля. Осаждение ведут едкой щелочью в присутствии окислителя [c.179]

Методика осаждения кальция ничем не отличается от описанной в 41, за исключением промывания осадка. При весовом определении осадок щавелевокислого кальция промывают, для уменьшения его растворимости, 1 %-ным раствором щавелевокислого аммония. Избыток (NHJj aO,, смачивающий осадок, легко удаляется при последующем прокаливании и не мешает определению. [c.384]

Для проведения количественного анализа, основанного на электролитическом осаждении металлов, требуются определенные физические и химические условия реакци . Общие требования к осадку остаются теми же, что и при обычном весовом анализе осаждение должно быть возможно более полным, осадок должен быть чистым и, наконец, осадок должен б ыть плотным и удобным для отделения его от жидкой фазы. Все эти свойства осадка существенно зависят от физических и от химических условий осаждения. [c.195]

Какое соединение можно предложить в качестве формы осаждения при весовом определении Mg, Са, С(1, Си, Ре, В1, 2п, Ва, РЬ, К, Р [c.65]

Осаждение в виде сукцината. Это старый и, пожалуй, незаслуженно забытый метод выделения и весового определения алюминия. Имеет преимущества по сравнению с аммиачным. методом, главное из которых — отделение от большего числа элементов, чей в аммиачно.м методе. Только немногим уступает по точности и удобству проведения анализа бензоатному. методу. [c.53]

Для весового определения применяют методы, основанные на осаждении двойного фосфата бериллия и аммония или гидроокиси бериллия. Разработано много методов, в которых используются органические реагенты, а также неорганические комплексные соли бериллия. Титриметрические методы определения бериллия основаны на образовании устойчивых комплексов бериллия стехиометрического состава. Использование комплексонов позволяет исключить ряд громоздких операций отделения мешающих элементов при определении бериллия в сложных объектах. [c.50]

Применение пиридина для весового определения урана по сравнению с применением гидроокиси аммония обладает рядом преимуществ. Пиридин как более слабое основание не содержит карбонатов и не образует уранатов, вследствие чего при осаждении урана с помощью пиридина практически отсутствует опасность неполного осаждения или загрязнения осадков карбонатами щелочноземельных металлов [96, 180]. [c.74]

Осаждение урана фосфатами нашло значительно большее применение для отделения урана, чем для его определения. Среди причин, ограничивающих применение осаждения урана фосфатами для его весового определения, следует указать на склонность образующихся осадков прочно удерживать щелочные металлы, что приводит к завышению результатов. Применение фосфатов для отделения урана от других элементов долгое время ограничивалось главным образом теми случаями, когда анализируемые растворы сами содер- [c.266]

Весовое определение стирола в виде нитрозита стирола (22). Для количественного определения в присутствии обычных загрязнений, например фенилацетилена, димера бутадиена и большинства других ненасыщенных углеводородов, способных к полимеризации, стирол может быть осажден в виде кристаллического нитрозита. Метод точен и в случае смесей, содержащих небольшие количества стирола (менее 10%), [c.161]

Присутствие карбонатов в растворе аммиака или в анализируе мом растворе приводит к неполному отделению урана. Для устранения этого недостатка применяют растворы гидроокиси аммония, не содержащие карбонатов. Методы приготовления таких растворов описаны в разделе Весовые методы определения (Весовое определение осаждением гидроокисью аммония). Карбонаты, содержащиеся в анализируемом растворе, удаляют кипячением раствора после подкисления его азотной или соляной кислотой. [c.263]

В обычном ходе анализа свинец или барий выделяют количественно в виде нерастворимых сульфатов. В то время как сульфат свинца по своему характеру нуждается в несколько более сложной обработке (выпаривание с серной кислотой), барий обычно определяют осаждением из горячих кислых растворов разбавленной серной кислотой. Сульфат бария является одним из наименее растворимых соединений (1 400 ООО) и поэтому пригоден для весовых определений. Осаждению сульфата бария было уделено в литературе много внимания главным образом потому, что в присутствии других катионов он часто не выделяется из растворов в чистом виде. Для объяснения наличия этих примесей были предложены различные теории окклюзия примесей осадком, образование твердых растворов, получение нерастворимых комплексных соединений и т. д. Было внесено много предложений, как выделить из раствора чистый сульфат бария (при определении бария или главным образом при определении S0 -) в присутствии различных катионов. Однако наиболее надежными остались те практические методы, в которых мешающие вещества отделяются раньше, т. е. до осаждения BaS04. [c.133]

Высокой точностью обладают методы, основанные на весовом определении количества осажденного при седиментации вещества. Для таких измерений очень точная, хотя и сложная, аппаратура была разработана Оденом (1918 г.). Фи-гуровский предложил для этой же цели очень удобные и простые гидростатические весы. В них используется легкая стеклянная тарелочка, подвешенная на упругой кварцевой или стеклянной нити, по изгибу которой можно следить за изменением веса осевшего на тарелочку вещества. [c.60]

Титрование в неводных растворах по методу осаждения. Применение невлдных растворителей для титрования по методу осаждения представляет 0ольщой интерес, так как под влиянием растворителя сильно изменяется растворимость веществ. Соединение, хорошо растворимое в воде, может оказаться малорастворимым в каком-либо неводном растворителе, и наоборот, соединение, нерастворимое в воде — хорошо растворимым в органическом растворителе. Например, сульфат и оксалат натрия хорошо растворимы в воде, а в среде безводной уксусной кислоты эти соединения настолько мало растворимы, что становится возможным весовое определение ионов натрия осаждением их в виде оксалата или сульфата. В среде жидкого аммиака А С1 реагирует с Ва(ЫОз)2 с образованием осадка ВаСЬ—соли, хорошо растворимой в воде, и т. д. [c.430]

Реакции осаждения. В реакциях этого типа комплексный ион участвует как единое целое. Они протекают как типичные быстрые ионные реакции. Растворимость полученных при этом соединений отличается некоторыми особенностями. Например, для весового определения пикрат-иона (Pi ) был предложен в качестве осадителя катион [ o(NHa)5 l Осадок [Со(МНз)5С1 IPi g малорастворим. При 20° общая концентрация кобальта в растворе (ссо) заметно возрастает даже через 48 ч после начала насыщения. Дело в том, что кроме реакции [c.55]

Анализ простых цианидов. — В есовые методы. — Весовое определение циана в цианидах производится следующим образом растворяют навеску цианида в воде и слегка подкисляют раствор азотной кислотой. Избытка азотной кислоты нужно избегать в виду растворимости в ней цианистого серебра. К этому раствору при постоянном помешивании добавляют по каплям 5% раствор азотнокислого серебра до полноты осаждения. Энергично перемешивают жидкость, пока осадок не свернется (но отнюдь не нагревают), дают ему осесть и фильтруют через взвешенный фильтр Гуча. Промывают осадок, сушат при 100° и взвешивают в виде Ag N. Вес цианистого серебра может быть проверен прокаливанием его при красном калении в течение пятнадцати или двадцати минут. Освобожденное металлическое серебро может быть взвешено как таковое. [c.32]

Определение осаждением с помощью едких щелочей. Весовое определение урана осаждением едкими щелочами в виде диуранатов щелочных металлов применяется крайне редко. В зависимости от количества добавленной щелочи образующиеся осадки представляют собой различного состава основные соли [46, 389], которые при дальнейшем увеличении концентрации едкой щелочи переходят в гидроокись уранила, и, наконец, более высокие концентрации едкой щелочи позволяют количественно осаждать уран в виде труднорастворимого диураната соответствующего щелочного металла. Этим путем можно определять уран в присутствии фосфатов. Необходимая концентрация едкого натра в этом случае должна быть не менее 9 N. Осадок отделяют центрифугированием, промывают водой, высушивают, прокаливают и взвешивают в виде МагИзО,. [c.66]

Количественно может быть определен также весовым путем осаждением дигитонином по образованию молекулярного соединения дигитонида-Р-ситостерина (1 1). [c.573]

Описанный Виккертом Л. 5-41] весовой метод определения ЗОз состоит в том. что проба газа отбирается из газохода через стеклянную трубку, конец которой нагревается до температуры выше точки росы. Газ протягивается через охлаждаемый льдом поглотительный сосуд с пористым фильтром, заполненный 20%-ным раствором едкого натра с добавкой формальдегида. Скорость протягивания газа составляет 10 л/ч, а продолжительность отбора пробы—2,2 ч. После отбора пробы раствор нейтрализуется уксусной кислотой. Из раствора ион ЗО осаждают 10%-ным раствором хлорида бария. Через 16 ч после осаждения осадок сульфата бария отфильтровывают через плотный фильтр, промывают, озоляют, прокаливают и взвешивают (I мг сульфата бария соответствует 0,343 лг ЗОз). Чтобы получить надежный результат весового определения (погрешность при взвешивании не более 5%), нужно иметь не менее 10 мг сульфата бария. Это эквивалентно около 3,5 мг ЗОз или, при объеме пробы газа 25 л, около 0,004 об. %. Если в газе содержится 0.001% ЗОз, то при том же объеме пробы погрешность определения только за счет взвешивания осадка составит 20% от определяемого количества ЗОз. Уменьшить ошибку, т. е. увеличить количество ЗОз в пробе за счет увеличения продолжительности отбора пробы, нельзя, так как при этом будут нарушены поставленные автором условия и через щелочь пройдет столько кислых газов (СОг, ЗОз, ЗОз), что весь едкий натр перейдет в карбонат и сульфат. [c.292]

Ниже приведена методика весового определения алюхшния после осаждения аммиако.м [891. [c.42]

К У п ф е р о И, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, очень важный реагент в аналитической химии алюминия. Для весового определения алюминия применяется редко, но очень часто — для предварительного выделения его и удаления мешающих элементов. Хотя купферон осаждает многие металлы, но, регулируя среду, с ним можно отделить алюминий от многих металлов. Алюминий купфероном количественно осаждается при pH 4,6. В этих условиях осаждаются также Ве,Са, ,СеиЕг неполностью осаждаются Сг (III), Т1 (III), 1п, ТИ и и (VI). Осаждением из кислой среды (1Ы кислота) от алюминия могут быть отделены Ре, Т , V, 2г, 5п, НЬ и Та. В свою очередь, осаждением при pH 4,5—4,6 алюминий можно отделить от Мп, Mg и щелочноземельных металлов. [c.61]

Предложено весовое определение алюминия осаждением гекс-аминкобальтихлоридом в присутствии фторидов натрия или аммония [1220]. Определению алюминия не мешает бериллий, если Ве А1< 1 2. [c.62]

Сжигание навески в бомбе (калоримет- 3877—49 рической) осаждение смыва раствором ВаСЬ, весовое определение осадка [c.225]

Весовое определение циан-иона в синильной кислоте и ее простых щелочных солях лучше всего производить в виде цианистого серебра Ag N , которое по прибавлении избытка раствора азотнокислого серебра выпадает на холоду, после чего раствор необходимо подкислить небольшим количеством )азбавленной азотной кислоты. Вследствие летучести синильной кислоты подкисление азотной кислотой не следует производить до прибавления азотнокислого серебра. Осажденное цианистое серебро переносят на взвешенный фильтр и после сушки при 100° взвешивают как таковое или путем прокаливания во взвешенном фарфоровом тигле переводят в металлическое серебро. Определение циангруппы в комплексных цианистых соединениях железа, меди, никеля, кобальта и платины лучше всего производить путем элементарного анализа. [c.24]

Для прецизионных весовых определений плутония необходима дополнительная очистка от осгавшихся примесей каким-либо другим методом (например, июдатным осаждением). [c.294]

Органические производные фосфорных кислот, широко используемые в аналитической химии, были опробованы и для осаждения плутония, а также для отделения его от примесей 194, 205]. Оказалось, что фитиновая кислота и фитин (соль ино-зитпиро фосфорной кислоты), достаточно полно осаждают четырехвалентный плутоний из сильнокислых сред (до 10—12 N ННОз). Как было установлено [205], прокаленный осадок не имеет постоянного состава и соединение это не может быть рекомендовано для точных весовых определений, но для отделения от различных элементов его можно с успехом применять. Действие фитиновой кислоты и фитина при осаждении совершенно идентично. Избирательность этих реагентов находится в большой зависимости от кислотности исходного раствора. Если в нейтральных растворах фитин и фитиновая кислота осаждают практически все элементы, за исключением щелочных металлов, то в 1 Л/ ННОз избирательность резко повышается и совместно с Ри(1У) осаждаются элементы подгруппы титана, а также Се(1У), ТЬ(1У), и(1У), Сг(1И) и Ре(1П). При более высоких кислотностях исходного раствора (до 6 Л/) железо и хром также остаются в растворе [8]. Фитинаты Т1, 2г, НГ, 8с, Се (IV) и ТЬ не растворяются даже в 2 N ННО3. Полнота осаждения [c.296]

Определение урана весовыми методами заканчивается высушиванием или чаще всего прокаливанием получаемых осадков с целью достижения определенной весовой формы. Наиболее распространенной весовой формой при определении урана является закись-окись урана ОзОв. Взвешиванием в виде закиси-окиси заканчивается весовое определение урана после осаждения его гидроокисью аммония, перекисью водорода, сульфидом аммония, плавиковой кислотой или фторидом аммония, а также большинством органических реагентов. Взвешивание в виде закиси-окиси удобно тем, что она негигроскопична. Кроме того, при прокаливании других окислов урана и многих его солей, независимо от его валентного состояния, конечным продуктом всегда является закись-окись урана, если температура прокаливания поддерживается в пределах 800—1050 . Прокаливание при более низких температурах может приводить к завышенным результатам определения урана вследствие более высокого содержания трехокиси урана иОзВ прокаленном остатке, чем это соответствует ее содержанию в закиси-окиси урана по формуле и зОв [374]. Для получения ОзОв иногда рекомендуется прокаливание осадков вести при постоянном токе кислорода [1026], однако такое требование является не обязательным и для получения закиси-окиси урана вполне достаточно прокаливания осадков в хороших окислительных условиях [46]. [c.56]

Определение осаждением фосфорноватой кислотой. Весовое определение четырехвалентного урана может быть осуществлено при помощи фосфорноватой кислоты, осаждающей его в виде фосфорноватокислого урана (IV) иРгОб [588, 984]. Шестивалентный уран не образует осадков с фосфорноватой кислотой в условиях осаждения и не мешает определению четырехвалентного урана [795, 796, 858]. [c.66]

Определение осаждением другими органическими реагентами. Число других органических реагентов, предложенных для весового определения урана, достаточно велико, поэтому подробное изложение методов определения урана с их применением здесь невозможно. Это тем более не представляется необходимым вследствие того, что подавляюш,ее большинство их ведут себя, подобно многим из уже описанных. Так, например, изонитрозо-М-фенил-З-ме-тилпиразолон осаждает уран (VI) из растворов солей уранила в виде красно-оранжевого осадка [615] в тех же условиях, что и а-нитрозо-Р-нафтол. 1-Нитрозо-2-окси-3-нафтойная кислота [445] количественно осаждает уран (VI) из растворов с pH 3,4—4,5. Осадок высушивают при 120° и взвешивают в виде Н2 иОа[С ц Н50(Ы0)С00]з или прокаливают до закиси-окиси урана. [c.76]

Присутствие элементов сероводородной группы часто метает последующему фотометрическому или весовому определению рения. При осаждении сульфида рения в сильнокислых растворах (5—6 N НС1) происходит отделение от ряда элементов (РЬ, Bi, d, Sb и Sn), осаждающихся сероводородол при более низкой кислотности [803]. При обработке осадка сульфидов растворами сульфидов щелочных металлов можно полностью отделить рений от лю-либдена, сульфид которого при этом растворяется [1064], однако частичная растворимость сульфида рения не позволяет при этом полностью выделить рений. [c.178]

Наиболее ценными являются методы весового определения висмута в виде фосфата, селенита и роданохромиата и некоторые методы отделения висмута в виде сульфида. Методы, основанные на осаждении висмута анионами МоО , Fe( N)e , Fe( N) , Go( N)6 , не приобрели практического значепия. Остальные методы могут иметь значение в специальных случаях. [c.59]

Полученный осаждением висмута из кислого раствора белый осадок имеет формулу [ gИ5N(N0)0]зBi [265]. При весовом определении осадок купфероната висмута прокаливают до окиси. Метод дает хорошие результаты. Осаждению висмута не мешают многие элементы, часто находящиеся вместе с ним в анализируемых материалах. [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология