РЗЭ осаждением циркония

Основное применение борогидрид лития находит в органической химии в качестве восстановителя [6 . Он восстанавливает альдегиды и сложные эфиры до первичных спиртов, кетоны до вторичных спиртов, но не восстанавливает нитрилы, амиды, ароматические кислоты. Борогидрид лития используют для получения боразола, который применяется как инициатор горения топлива [7], в электролитах для осаждения циркония [8], как источник водорода при получении губчатых материалов [9]. [c.27]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

Фталевую кислоту применяют для установки титра растворов оснований, а ее раствор — для осаждения циркония. [c.108]

Метод осаждения циркония ферроцианидом калия очень прост и быстр, особенно при титровании по току окисления ферроцианида на платиновом электроде но может быть применен только к чистым растворам циркония или когда исключено влИя-, ние других элементов, реагирующих с ферроцианидом. [c.356]

Например, железо может быть перенесено с помощью иода в направлении Тг— Гз [10]. Однако при очень высокой температуре раскаленной проволоки, какая поддерживается, например, при транспорте циркония, железо при Га не осаждается. Оно накапливается в менее нагретых участках (при Гг, вблизи ввода газа) (Г1— -Га— -Та) [231], а осажденный цирконий не содержит или почти не содержит железа. [c.129]

Осаждение циркония фениларсоновой кислотой изучалось И. П. Алимариным и О. А. Медведевой з. Авторы применили этот метод для определения циркония й минералах, горных породах и стали. [c.638]

При определении титана необходимо ввести поправку на железо, содержащееся в породе, независимо от того, был ли цирконий удален сначала или нет. Если он был удален сначала, то следует также ввести поправку на сульфат щелочного металла, образующийся от прибавления фосфата натрия, применяемого для осаждения циркония, а также, может быть, и на фосфорную кислоту, содержащуюся в породе и прибавленную. Однако в большинстве случаев количество фосфата натрия, необходимое для двух осаждений циркония, не вызывает заметной ошибки в результате, получаемом для титана. Не надо еще забывать соединять оба фильтрата от фосфата циркония, чтобы определить весь присутствующий титан. [c.967]

Прежде утверждали, что осаждение циркония следует проводить в растворе, содержащем очень малое количество серной кислоты, не более [c.971]

Действительно, для образования ионов после растворения осажденных гидроокисей достаточно десятикратного количества алюминия. Так как алюминий не мешает взаимодействию циркония с арсеназо I, то осаждение циркония в присутствии алюминия— удобный аналитический прием. [c.28]

Ре , Мп , Се , ТЬ, N1 и ио . С цирконием осаждаются 8п , Т1 , УО . Осаждению циркония мешают ионы Р" и ЗОГ. [c.47]

Осаждение циркония в виде гидроокиси. Осаждение аммиаком и щелочами. Свойства гидроокиси циркония описаны на стр. 12. [c.53]

В стакан, в котором велось осаждение циркония, налипают 34 мл соляной кислоты (1 1) и нагревают ее. Воронку с гидроокиськ> циркония помещают в горло литровой мерной колбы и растворяют гидроокись, в подогретой кислоте, фильтр промывают несколько раз горячей водой. По охлаждении раствор доводят водой до метки и перемешивают. [c.281]

Другой метод [543] основан на многократном осаждении циркония и-бромоминдальной кислотой. Плутоний, переведенный в трехвалентную форму, этим реагентом не осаждается. [c.416]

Цирконий образует с мышьяковой кислотой и ее солями легкофильтрующийся хлопьевидный осадок неустановленного состава. Для аналитических целей чаще всего используют двузамещенный арсенат натрия [1518], арсенат аммония [293, 1806] или п>1ромышьяковую кислоту [557]. Осаждение обычно проводят в соляно- или азотнокислом растворе. Серная кислота и сульфаты очень сильно мешают осаждению циркония. Метод пригоден для отделения циркония от 5—6-кратного избытка тория при условии переосаждения. Церий и титан ведут себя аналогично торию. При одновременном присутствии ТЬ и Т окись циркония частично загрязнена последним. Р. 3. э., А1, N1, Со, Мп, Си, Сй, Мп", Сг ", Ре ", М , Са, Ва и 5г сопутствуют торию. [c.128]

Отделение тория от циркония при помощи 2,4-Д основано на различной растворимости их соединений в сильнокислых растворах [633]. Наиболее эффективное разделение достигается в азотнокислом растворе в присутствии небольшого количества СНзСООЫН4, ускоряющего осаждение осадка циркония и способствующего его коагуляции. Для осаждения циркония в уксуснокислой среде необходим большой избыток реагента. [c.129]

Добавление NH4 NS, рекомендуемое для отделен11я железа, может привести к неполному осаждению циркония. Д акс 1-мально допустимое количество роданида аммония зависит от добавляемого количества реагента и концентрации кислоты. Си, d, VV, Mo i, Uvi, e"J, Fe"i, Al, r, Ni, Со, Ain, Mg, a, Ba, Sr H Be B этих условиях не осаждаются реагентом. и Sn частично соосаждаются с цирконием. [c.132]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

В работе [194] сообщается об электроосажденин чистого радиоактивного титана из раствора, содержащего хлорид титана 1П в диметилсульфоксиде. Оптимальные условия получения качественного титана от 1 до 75 мкм, температура 22°С, плотность тока — 0,42 А/дм , рН = 2,5. Растворитель специальной очистке и обезвоживанию не подвергался. Наличие 5 об. % воды не оказывает влияния на выход ио току. Неактивные осадки титана можно получить из раствора, содержащего 0,15 мл насыщенного раствора Т1С1з в соляной кислоте на 5 мл диметилсульфоксида. Растворы стареют во времени. Предлагается использовать подобные электролиты для осаждения циркония, гафния, ниобия, кобальта, магиия, марганца и других металлов. Осаждение-титана, как [c.61]

Добавление NH4 NS, рекомендуемое для отделения железа, может привести к неполному осаждению циркония. Максимально допустимое количество роданида аммония зависит от добавляемого количества реагента и концентрации кислоты. Си, d, Uvi, ei , Fei", Al, r, N1, o, Mn, Mg, a, [c.132]

Среди окислительно-восстановительных реакций, используемых для получения осадителей, можно назвать окисление арсе-нита до арсената азотной кислотой, применяемое при осаждении циркония окисление хлоратом свободного иода до иодата при осаждении тория и восстановление пероксидисульфата тиосульфатом при осаждении бария . [c.165]

Была показана возможность использования для разделения других нерастворимых в воде неорганических материалов, например фосфатов циркония. Путем осаждения циркони л-ионов с фосфатами щелочных металлов или фосфорной кислотой были синтезированы соединения с различным соотношением 2гОг Р2О5. Другие соединения с подобными свойствами были синтезированы с использованием мышьяковой, молибденовой и вольфрамовой кислот (вместо фосфорной кислоты) и титана, олова или тория (вместо циркония). [c.473]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий о< аждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким патром указывает па присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше веду-т анализ следующим путем. Сначала, определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолйбдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.119]

Осаждение фениларсоновой кислотой СвН5А80 0Н)2 из кипящего р 13-бавленпого (1 9) сернокислого раствора служит для отделения циркония (и гафния) от большинства посторонних элементов. В присутствии титана и ниобия, так же как и при осаждении фосфата циркония, следует вводить перекись водорода. При наличии тория или фосфора требуется переосаждение осадка Тантал влияет на осаждение циркония при любых условиях. [c.638]

Для отделения циркония от титана, алюминия, хрома, кобальта, никеля, меди, урана, ванадия, тория и молибдена, а также от таких малых количеств кремнекислоты и вольфрама, какие могут остаться в растворе после обезвоживания выпариванием с кислотой, применяют осаждение /г-пропиларсоновой кислотой из горячего разбавленного (3 100) солянокислого раствора и последующее нагревание раствора в течение 30— 60 мин. Осадок промывают горячей водой Если присутствуют большие количества железа, как в случае анализа стали, осадок и фильтр разлагают осторожным нагреванием с 10 мл солян(ш кислоты, раствор разбавляют до 100 мл водой и цирконий осаждают "бнова. Осадок можно прокалить в фарфоровом тигле до ркиси 2тО . Олово частично осаждается, но его можно отделить обработкой прокаленного осадка иодидом аммония, как указано на стр. 342. "Если в анализируемом растворе цри-сутствуе.т достаточное для осаждения циркония количество фосфора, выделившийся осадок отфильтровывают и для отделения циркония от фосфат-ионов сплавляют с карбонатом натрия. Плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают, прокаливают, затем сплавляют с пиросульфатом и растворяют плав в воде, содержащей несколько капель серной кислоты. [c.639]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Установлено , что цирконий количественно осаждается также фтале-вон кислотой из раствора в 0,3 н. соляной кислоте. В этом случае однократным осаждением цирконий отделяют от большинства элементов, ъ частности от тория, железа, алюминия, бериллия, урана, марганца, никеля и редкоземельных металлов цериевой группы. В присутствии олова, титана, ванадия и хрома требуется двукратное осаждение. Основанный на этой реакции метод определения циркония заключается в следуюш,ем. К раствору хлорида циркония прибавляют 30 мл насыщенного раствора нитрата аммония, а затем вводят достаточное количество 2 н. соляной кислоты, чтобы при последующих операциях после разбавления раствора до 200 мл концентрация соляной кислоты в нем была 0,3 н. Разбавляют до 100 мл, нагревают до кипения и, непрерывно перемешивая, вводят 100 мл кипящего 4%-ного раствора фталевой кислоты. Осторожно кипятят [c.647]

Купфероновый метод. Описанный в разделе Титан (стр. 967), можно применять и для осаждения циркония, одного или вместе с титаном. [c.973]

Осаждением циркония яри нагревании из наиболее кислой среды получают менее адсорбционноспособный и гидратированный осадок гидроокиси (это лучший способ осанщения циркония в присутствии щелочных и других неосаждаквднхся металлов). [c.13]

К малорастворимым соединениям циркония и гафния, имеющим значение в аналитической химии этих элементов, следует также отнести иодаты, купферонаты, фениларсонаты и другие соединения, которые более подробно будут рассмотрены в разделе, посвященном методам осаждения циркония (стр. 52). [c.15]

Основываясь на этих данных, Бриттон не связывал состояние циркония в водных растворах с существованием иона цирконила. Опыты Шовенэ и Бриттона в более широких масштабах повторили в 1961 г. индийские ученые [744]. Они изучали осаждение циркония из растворов сульфата, оксихлорида и нитрата методом кондуктомет-рического титрования при помощи NaOH и Ва(0Н)2, а также измерением pH растворов. Опыты показывают, что осажденные гидроокиси содержат ощутимые количества анионов. Так, например, были получены основные ссУли Zr(OH)3,72(S04)o,u. Zr(OH)3,(,2 Io,o8 и Zr(OH)3 94(N03)o,oe- Увеличение анионного проникновения согласуется с координативной силой соответствующих анионов [39]. Больше всего внедрение аниона происходит в случае сульфата и меньше — в случае нитрата. [c.22]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Осадок из горячего раствора отфильтровывают и промывают горячим 3%-ным раствором нитрата аммония с несколькими каплями пиридина. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают и взвешивают 2гОг. Вместе с цирконием осаждаются титан, железо, алюминий, хром, индий, галлий. Отделяются марганец, никель, кобальт, магний, редкоземельные элементы, щелочноземельные и щелочные металлы. При больших количествах указанных элементов требуется переосаждение. Сульфат-ионы не мешают осаждению циркония пиридином, но вследствие образования в его присутствии оснсГЬ-ных сульфатов циркония следует, чтобы избежать завышения результатов, осадок прокаливать на паяльном пламени 20—30 мин. при этом достигается постоянный вес остатка. [c.54]

К солянокислому раствору соли циркония прибавляют раствор аммиака до появления мути, после чего прибавляют 10 г-ацетата, аммония, 20 г нитрата аммония и 20—25 мл 80%-ной уксусной кислоты. Раствор нагревают до кипения и при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор таннина в десятикратном избытке. После непродолжительного кипячения осаждение циркония заканчивается отстоявшийся осадок отфильтровывают и промывают горячим 10% -ным )аствором уксусной кислоты, к которой прибавлено немного нитрата аммония. 1осле высушивания при 110° С осадок озоляют и прокаливают. К остатку прибавляют несколько капель азотной кислоты и вновь прокаливают до постоянного веса Zr h. Мешают олово, медь, вольфрам, железо, ванадий, алюминий, торий, хром, галлий, молибден, ниобий и тантал. Цирконий хорошо определяется таннином при содержании более 0,6 мг 2гОг в 1 мл раствора. [c.55]

Осаждение производят 10%-ным раствором селенистой кислоты. Для осаждения 200 мг Zr02 из раствора объемом 300—400 мл достаточно 20 мл раствора. Селенит осаждают из 0,6 N соляной кислоты или 0,38 N азотной кислоты. Нагревают до кипения, кипятят несколько минут и оставляют на некоторое время на водяной бане, пока раствор над осадком не станет прозрачным. Осадок отфильтровывают из горячего раствора через плотный фильтр и промывают горячим 20%-ным раствором соляной кислоты, содержащим немного селенистой кислоты. При необходимости переосаждения осадок растворяют в 25 мл соляной кислоты (1 1), разбавляют до объема 300—350 мл, прибавляют 10 мл реагента осадок отфильтровывают через тот же фильтр. При наличии титана прибавляют перед осаждением 15—20 мл 3%-ной перекиси водорода. При осаждении циркония селенистой кислотой полностью отделяются Мп +, Сг +, Zn +, Со +, Ni +, u +, Pb +, B 3+, Al + Й рзэ. [c.56]

Осаждение циркония купфероном проводят на холоду (ниже 18° С), чтобы избежать разложения реагента и осмоления осадка. Преимущество купферона, по сравнению с другими органическими осаДителями, состоит в том, что осаждению купфероната циркония не мешают щавелевая, винная, лимонная и другие оксикислоты, а также HjFa и HgS. Азотная кислота мешает, так как при больших концентрациях разрушает реагент. [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология