Весовые методы определения осаждением купфероном

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Купферон (аммонийная соль Л -нитрозо-7У-фенилгидроксила-мина) из сильнокислых растворов осаждает уран (IV). Щелочные и щелочноземельные металлы, А), 2п, Сг, Ве, Мп, и некоторые другие элементы, а также фосфаты, бораты, фторобораты и органические комплексообразующие вещества (оксалаты, тартраты, цитраты) при этом остаются в растворе. Так как уран (VI) из сильнокислых растворов не осаждается купфероном, предварительно его восстанавливают до урана (IV) с помощью подходящего восстановителя (гидроксиламин, гидросульфит натрия и др.). Методика осаждения приводится в разделе Весовые методы определения . [c.274]

Описанные в литературе весовые методы определения ниобия основаны на осаждении его из растворов в виде труднорастворимых соединений с неорганическими или органическими веществами, такими, как галловая кислота и ее производные, продукты конденсации фенола и формальдегида, салициловая кислота, оксихинолин, купферон и другие. Известны весовые методы виннокислого гидролиза [2], осаждения селенистой кислотой [3], р-яафтохинолином [4], таннином [5 и многие другие. [c.270]

Весовой метод определения урана с применением купферона предложен для анализа руд и концентратов, содержащих более 5% урана. Метод основан на отделении сопутствующих элементов купфероном и осаждении урана (IV) этим же реагентом после восстановления гидросульфитом натрия. (Доп. ред.) [c.347]

Весовое определение железа заканчивается чаще всего взве шиванием в виде Fe Og после осаждения аммиаком или органическими реагентами, из которых наиболее широко используется осаждение купфероном. Этот метод позволяет определять железо в присутствии алюминия, хрома, марганца и других не осаждающихся купфероном катионов. [c.213]

Весовые методы. Данные методы основаны на осаждении ванадия в виде труднорастворимых соединений метаванадата аммония NH4VO3 — белого цвета, метаванадата ртути HgVOs — желтого цвета, комплексного соединения с купфероном — красного цвета, комплексного соединения с оксихинолином — желтого цвета и др. Все эти соединения после прокаливания (900—950°) образуют пяти-окись ванадия оранжево-красного цвета. Ванадий можно осаждать в виде свинцовой соли РЬз(У04)2, которая после прокаливания переходит в PbgVaO,. Однако все эти методы требуют отделения ванадия от ряда других элементов, мешающих осаждению. Поэтому применение весовых методов определения ванадия в условиях контроля производства практически используют редко. [c.339]

В систематическом ходе качественного анализа катионов ванадий, вследствие его переменной валентности, полностью не осаждается ни в одной группе он может быть обнаружен ио синей окраске раствора в присутствии восстановителей, по красно-бурой окраске раствора в присутствий перекиси водорода (иадванадиевая кислота) или по интенсивно желтой окраске в присутствии концентрированной фосфорной кислоты и бензи-дипа. Последние реакции могут служить основой количественного колориметрического определения ванадия известен и весовой метод определения ванадия (осаждение купфероном, прокаливание и взвешивание в форме пятиокиси ванадия). Ниобий и тантал обычно определяют совместно весовым путем в форме пятиокисей после гидролиза солей и прокаливания гидроокисей. [c.197]

Титан можно определить также весовым методом — осаждением купфероном из 5%-ного сернокислого раствора, полученного от растворения пиросульфатного сплава. Цирконий также осаждается купфероном его обычно определяют из отдельной навески (стр. 267) или пз этого же прокаленного осадка (ТЮз + 2гОз) и в результат определения титана вносят поправку. [c.252]

Осадок практически нерастворим в воде при 20° С (0,1—0,2 мг в 100 мл Н2О), но несколько растворим в горячей воде (0,6— 0,7 мг в 100 мл Н2О) и в водных растворах спирта (0,2—0,3 мг в 100 мл 5%-ного спирта и 40—45 мг в 100 мл 50%-ного спирта). При нагревании осадок плавится с разложением, причем происходит значительная сублимация, поэтому прокаливание и взвешивание в виде ОазОз невозможно. Добавление щавелевой кислоты уменьшает потери, но не устраняет их полностью. Если возникает необходимость закончить определение галлия взвешиванием в виде ОагОз, то о-садок оксихинолината галлия растворяют в горячей 2 N Н2804, осаждают галлий купфероном и прокаливают осадок до окиси. Описываемый метод очень чувствителен. Для весового определения галлия в виде оксихинолината предложены различные варианты О саждения (осаждение из кислых, щелочных, аммиачных, тартратных растворов). В качестве осадителей используют 5%-ный спиртовый раствор оксихинолина, 3%-ный раствор оксихинолина ацетате аммония (при определении больших количеств галлия) илп аммиачный раствор оксихинолина. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология