Определение сульфатной золы

Метод определения сульфатной золы 12417-73 [c.513]

Для определения сульфатной золы навеску вещества, помещенную в тигель, смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты, а затем нагревают в пламени горелки. Такую обработку проводят несколько раз. К концу сожжения с одной из последних порций серной кислоты прибавляют 1—2 капли концентрированной азотной кислоты. Следует обратить внимание учащихся на необходимость охлаждать тигель перед повторным добавлением серной кислоты. Если тигель не охладить, он может лопнуть. В конце прокаливания в тигле остается белый остаток. Нужно объяснить учащимся, что в этом случае минеральные примеси связываются серной кислотой в соответствующие сульфаты, большей частью малолетучие. [c.215]

При определении сульфатной золы в маслах с присадками и в присадках применяют [c.513]

В качестве учебной задачи рекомендуется определить золу в каменном угле и в органическом красителе. Для определения сульфатной золы навеску вещества, помещенную в тигель, смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты, а затем нагревают в пла ни горелки. Такую обработку проводят несколько раз. К концу сожжения к одной из последних порций серной кислоты добавляют 1 —2 капли концентрированной азотной кислоты. Следует обратить внимание учащихся на необходи> мость охлаждения тигля перед повторным добавлением серной кислоты. Если не охладить тигель, он может лопнуть. В конце прокаливания в тигле остается белый осадок. Нужно объяснить учащимся, что в этом случае минеральные примеси связываются серной кислотой в соответствующие сульфаты, большей частью малолетучие. Необходимо также объяснить, что количество сульфатной золы обычно отличается от содержания золы, определенной простым сожжением. [c.246]

При влажном (мокром) озолении (например, в случае определения сульфатной золы — типичной операции в фармакопейном анализе) исходную навеску анализируемого вещества, помещенную в фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, обрабатывают раствором соответствующего реактива (например, смачивают небольшим объемом концентрированной серной кислоты), медленно нагревают для удаления летучих продуктов и растворителя, после чего осторожно прокаливают остаток (при 500 °С, красное каление) до постоянной массы. Операцию при необходимости повторяют. [c.235]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТНОЙ ЗОЛЫ [c.25]

Определение сульфатной золы [c.28]

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла с присадками, присадки и устанавливает метод определения сульфатной золы. [c.513]

Постоянная масса. Термин постоянная масса , используемый Б связи с определением потери в массе при высушивании или при определении сульфатной золы, означает, что разница в массе между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,0005 г второе взвешивание производят после дополнительного высушивания или соответственно прокаливания в течение 1 ч. [c.13]

Для сокращения потерь летучих примесей применяют различные варианты кислотного озоления, при котором примеси предварительно переводят в нелетучие соединения (обычно в сульфаты), затем прокаливают. Известен способ минерализации масел при определении сульфатной золы по ГОСТ 12417— 73, который заключается в следующем. Навеску продукта нагревают на электроплитке до получения углистого остатка, к остатку добавляют по каплям концентрированную серную кислоту, нагревают на электроплитке до получения сухого остатка и прокаливают остаток в муфельной печи 1,5—2 ч при 775 25°С до полного озоления. Для озоления образцов, содержащих соединения свинца и ванадия, к 2 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, затем немного азотной кислоты и, наконец, 10%-ный пероксид водорода. Все это сопровождается сложной процедурой термообработки. Полученную массу переносят в тигель и прокаливают при 550 25°С. [c.81]

Такая процедура. минерализации, особенно такой большой расход серной кислоты по отношению к размеру пробы (10 мл кислоты на 2 г продукта), оправданный при определении сульфатной золы, неудобен и нежелателен при спектральном анализе. При определении малых примесей металлов аналитик вынужден озолять большую навеску пробы (до 100 г и более). Если при этом пользоваться описанным стандартным способом минерализации, то потребовалось бы к пробе добавлять до 0,5 л кислоты. Ясно, что такой метод озоления громоздок, займет слишком много Бремени и таит в себе опасность загрязнения золы определяемыми примесями. Исходя из этих соображений, при озолении пробы для спектрального анализа стремятся расход кислоты и других реагентов свести к минимуму. В работе [135] образец нефтепродукта перемешивают с удвоенным количеством кислоты, а в работах [143, 144] —с равным количеством. [c.81]

Определенне сульфатной золы в поливинилхлориде [c.256]

Если должно быть взвешено небольшое количество ве щества (например, при определении сульфатной золы) в болЬ шом сосуде, а между двумя взвешиваниями проходит достаточно длительный промежуток времени, атмосферное давление и температура могут измениться настолько, что это может повлиять на устойчивость показаний весов и вызвать существенную ошибку. При взвешивании на двухчашечных весах этой ошибки можно избежать, если использовать для. тарирования другой сосуд того же размера и массы. [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология