Герметичные пробоотборные колонки

ГЕРМЕТИЧНЫЕ ПРОБООТБОРНЫЕ КОЛОНКИ [c.152]

В случае применения специальных методов, как, например, анализы с помощью нескольких колонок, обратная продувка, бай-пассирование детектора и т. д., которые могут потребоваться при решении определенных задач, необходимы дополнительные вентили. К ним, в основном, остаются в силе те же требования, что и для пробоотборного вентиля, но, кроме того, следует еще дополнительно обратить внимание на абсолютную герметичность вентилей, чтобы избежать смешения потоков. [c.115]

Трудно проанализировать нагретые газопаровые смеси из химических реакторов или иных аппаратов, если их необходимо перемещать или транспортировать. Если температура окружающей среды оказывается ниже температуры конденсации, проба распадается на две фазы. Способ и методы отбора и хранения пробы обычно оказывают более сильное влияние на конечный результат анализа, чем это обычно предполагают. Родевальд, Лоренц и Штруппе [8] разработали особую методику отбора (взятия) пробы специальной герметичной пробоотборной колонкой с запорным вентилем без мертвого пространства. Обычно такие колонки представляют собой трубку из нержавеющей стали длиной 300 мм с внутренним диаметром 2 мм, закрытую с обеих сторон специальными вентилями с коническими наконечниками и без мертвого объема. Один из запорных вентилей оканчивается пробоотборным зондом с внутренним диаметром 0,2 мм (рис. П1.7). Обращение с пробоотборной колонкой не представляет никаких серьезных трудностей в самых различных условиях работы. Непосредственно перед взятием пробы пробоотборный зонд и запорный вентиль, к которому он присоединен, нагревают до температуры выще температуры конденсации пробы. На другой конец пробоотборной колонки надевают шприц для отсасывания. Затем отбирают необходимое для дальнейшего анализа количесгво пробы (0,02— 0,5 мл). При отсасывании пpoбf)I вещество не должно достигать верхнего вентиля. Существенн г отличие этого дозатора от подобных устройств, разработанных ранее, состоит в том, что его не требуется промывать материалом пробы. На рис. П1.8 изображен запорный вентиль без мертвого пространства, герметичный по крайней мере до 150°С и давления 0,5 МПа. [c.152]

Одной из ответственных процедур ГХ анализа является ввод пробы, особенно актуальной в ГХ санитарном анализе, где содержание определяемого ингредиента может быть очень низким. Проба должна быть введена на колонку быстро в виде пробки , т. е. чтобы поступаемая проба была возможно мепее разбавленной газом-носителем. Газы обычно вводят с помощью герметичных газовых шприцев, пробоотборных кранов или клапанных устройств. Дозирующее устройство должно обеспечивать, кроме точности и воспроизводимости дозируемого объема, еше и возможно меньшее время ввода нроСы. Жидкие пробы вводят шприцами. В последнее время стали выпускать устройства для непосредственного ввода проб твердых веществ. Однако более простой метод ввода твердых проб состоит в растворении веществ в таком растворителе, пик которого легко отделяется от пиков веществ. Стандартная методика ввода проб состонт в прокалывании шприцем и введении определяемого объема пробы. [c.19]

Проба должна быть введена на колонку быстро в виде пробки . Хорошим методом проверки правильности ввода пробы является повышение температуры испарителя и уменьшение величины пробы. Если любой из этих факторов приводит к увеличению числа теоретических тарелок, это означает, что применялась неправильная методика ввода пробы. Газы обычно вводятся при помош,и герметичных газовых шприцев или пробоотборных кранов (рис. 4 и 5). В последнем случае воспроизводилюсть лучше, чем 0,5 отн. 6. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология