Газ-носитель обратная продувка

Установлено, что при изменении потока газа-носителя с прямой продувки на обратную, из-за встречных потоков и возникновения в колонке разности давлений, постоянное значение нулевой линии не достигается. Чтобы потенциометр не записывал сложные фигуры при стабилизации потоков в режиме стабилизации и обратной продувки, применено отключение диаграммы. При этом лента потенциометра включается КЭП-12У за 2 лшн до выхода водорода и отключается одновременно с включением обратной продувки. [c.295]

Схема установки изображена на рис. 54. Газ-носитель водород через регулятор расхода I типа РРГ-1А поступает в сатураторы 2 со скоростью 2—3 мл мин, где при 10—12° С он насыщается парами изооктана и поступает в реактор 4 с анализируемым катализатором. Из реактора продукты реакции отводятся в пробоотборный кран 6 и далее в хроматографическую колонку 7 или в линию сброса. Колонка заполнена частицами термоизоляционного кирпича размером 0,3—0,4 мм, пропитанными 15%-ным раствором хинолина, и имеет кран для обратной продувки. После колонки газ-носитель и продукты реакции пропускают через детектор по теплопроводности 8. Температура в реакторе и сатураторе поддерживается электропечью 5 и термостатом 3. [c.160]

Предложена экспрессная методика определения выхода бензина из широкой фракции каталитического крекинга методом газовой хроматографии с высокотемпературной жидкой фазой. Применены обратная продувка газа-носителя и подсчет результатов анализа интегратором Спектр-4 . [c.209]

Проведение анализа включает три цикла. Первый (рис. 2.16, а) — отдувка примесей из раствора чистым газом и улавливание их в холодной трубке с адсорбентом. Второй цикл (рис. 2.16,6) предусматривает быстрый нагрев адсорбционной трубки и подключение ее к потоку газа-носителя, который переносит десорбированные вещества в хроматографическую колонку. В третьем цикле (рис. 2.16, в) производится обратная продувка нагретой адсорбционной трубки для очистки газовой схемы от оставшихся тяжелых компонентов. Все операции автоматизированы. Время проведения каждого цикла регулируется в интервале от О до 99 мин через 1 мин. Температура переключающих газовых кранов поддерживается постоянной при 50, 90, 120, 150, 200, 250 и [c.94]

НИИ и перехода части компонентов из первой секции колонки во вторую газ-носитель подают между двумя секциями колонки, при этом в одной из них продолжается элюирование в прямом направлении, а в другой происходит обратная продувка и тяжелые компоненты выдуваются в атмосферу. Метод позволяет отделить компоненты, пики которых могли бы наложиться на пики определяемых компонентов или нарушить систему детектирования. Он значительно экономит время анализа, поскольку в этом случае обратная продувка протекает почти одновременно с прямым элюированием. Метод рекомендуется применять при анализе примесей, элюируемых перед основным компонентом (растворителем) после перехода примесей во вторую секцию включают полуобратную продувку, при этом примеси элюируются в сторону детектора, а основной компонент в обратном направлении. [c.186]

Хроматограф с детектором по теплопроводности и краном обратной продувки Хроматографическая колонка длиной 6 м, внутренним диаметром 4—6 мм Микрошприц типа МШ-10 вместимостью 10 мкл или шприц медицинский вместимостью 1 мл Твердый носитель — диатомит, ИНЗ-600 или сферохром Дибутират триэтиленгликоля Водород или гелий, очищенные и осушенные [c.34]

После выхода фракции С5 и возвращения пера самописца к нулевой линии изменяют направление потока газа-носителя (переключение крана обратной продувки). В случае присутствия в смеси тяжелого остатка компоненты его выходят одним пиком (иногда неправильной формы). Пик тяжелого остатка записывают на максимальной чувствительности самописца. [c.34]

Для сокращения времени анализа содержание углеводородов Сб+выше можно определять методом обратной продувки колонки хроматографа с регистрацией суммарного пика углеводородов по схемам а и б (черт. 5). На схемах пунктирной линией указан ход газа-носителя при обратной продувке. [c.141]

Анализ проводят, применяя обратную продувку колонки потоком газа-носителя с регистрацией или без регистрации суммарного пика тяжелых углеводородов (черт. 1). [c.262]

После того, как на хроматограмме зафиксирован пик к-пента-на, изменяют направление потока газа-носителя и продувают колонку от тяжелых углеводородов. Общее время анализа с обратной продувкой 25—30 мин. [c.264]

Как видно из принципиальной схемы хроматографа ХПА-4/ВЗГ-В4А, мембранный пневматический клапан разработан так, чтобы нри заборе пробы (заполнение дозирующего объема анализируемым газом) и при анализе (подключение дозировочного объема к колонке) направление потока газа-носителя в колонке менялось. Такое движение газа-носителя соответствует методу обратной продувки . [c.359]

В тех случаях, когда не требуется проводить полный анализ, так как интерес представляют лишь некоторые (ключевые) компоненты, а время выхода последнего из них меньше половины времени полного анализа, применяют метод обратной продувки. По выходе из колонки представляющих интерес компонентов поток газа-носителя переключается таким образом, что он поступает на выход колонки и выдувает оставшиеся в ней компоненты в обратном направлении, которые затем сбрасываются в атмосферу. Поскольку время движения компонентов вдоль колонки в обе стороны [c.359]

К специальным методам увеличения производительности относят программирование скорости газа-носителя, применение обратной продувки, многоступенчатых и циркуляционных схем, вытеснительного метода, использование вращающихся колонок (или ловушек) и противоточной схемы разделения. [c.257]

Для изменения направления газового потока (схема с обратной продувкой и большинство других многоступенчатых схем) используют четырех- или шестиходовые краны (рис. 10.3). Газ-носитель не должен содержать примесей. Поскольку при переключении потока на обратную продувку снижается давление на ближайшем к детектору участке колонки, это сопровождается выделением ранее адсорбированных примесей и, следовательно, нарушением стабильности нулевой линии регистратора. [c.270]

В зависимосги от задач анализа размер пробы исследуемого газа может быть 2 3 5 и 10 мл, что достигается установкой соответствующего дозированного объема. При помощи дозированного объема вводятся только газовые пробы. Жидкие пробы вводятся через резиновую мембрану непосредственно в колонку специальным микрошприцем. Введенная проба испаряется на входе колонки и увлекается в нее потоком газа-носителя. Газовая проба вводится в прибор через кран на газораспределительной панели. После отбора пробы кран управления переключается с положения обратная продувка на положение анализ и проба продувается газом-носителем через колонку. Пройдя колонку, разделившиеся компоненты поочередно проходят через детектор. Покидая детектор, газ попадает в пенный измеритель, где с большой точностью может быть определена скорость потока газа. [c.383]

Применяемые в этом хроматографе колонки (две) выполнены в виде плоских спиралей так, что общая длина сорбционного слоя составляет около 12 м. Перед каждой из колонок находится дозатор. Имеется система переключения потока газа-носителя в зависимости от положения переключателя колонки могут быть соединены либо параллельно, либо последовательно. Предусмотрено улавливание отделенных фракций, а также обратная продувка. [c.185]

В процессе разработки и испытания катализатора крекинга количество бензиновых фракций в получаемом каталпзате пе всегда удобно определять традиционным способом — с помощью перегонки, так как при установлении индекса активности катализатора на микроустановке количество катализата оказывается слишком мало для разгонки из колбы. Поэтому был разработан хроматографический метод, при котором для анализа требуется не более миллилитра образца. Новая методика, включающая обратную продувку газа-носителя и расчет с помощью интегратора, отличается эскпрессностью и простотой подсчета результатов анализа. [c.171]

Нами разработан и испытан пневматический переключатель потока газа-носителя на обратную продувку, который представляет собой набор из шести латунных дисков, отделенных друг от друга мембранами из прорезиновой ткани. Схема переключателя показана на рис. 1, согласно которой воздух управления от пневмозолотников, дополнительно установленных в КЭП-12У, поступает на четвертый диск переключателя и запирает мембраны 3 и 4 и по каналу, соединяющему четвертый и шестой диски, попадает на шестой диск и запирает мембрану 5. Газ-носитель от дозатора поступает на первый диск, проходит составную колонку и с третьего диска попадает на детектор. [c.294]

Соленоидные вентили S-J регулирует пневматический запорный вентиль S-2 регулирует работу делителя потока и устройства обратной продувки S-3 регулирует подачу газа-носителя в предколонку S-4 регулирует подачу СО2 или жидкости в охлаждаемую азотом ловушку. Регуляторы давления PR-1 устанавливает давление газа-носителя на входе в предколонку, PR-2 устанавливает среднее давление газа-носителя. Манометры PG-1 — давление в предкоконке PG-2 — среднее давление. Стационарное сопротивление FR — для переноса потока от сопротивления к детектору. Периферийные устройства FM — ротаметр MR —сопротивление СТ — холодной улавливание PSV — регулируемый пневматически запорный вентиль с малым мертвым объемом. Вентили тонкой регулировки NV-1 регулирует деление потока в устройстве ввода NV-2 регулирует деление потока при переходе от насадочной к капиллярной колонке NV-3 регулирует объемную скорость вспомогательного газа. [c.79]

Для того чтобы обеспечить элюирование компонентов пробы из обладающих высокой адсорбционной способностью PLOT-колонок, проводили модифицирование газового хроматографа. В результате проводили анализ при температуре выше 450°С. Пробу объемом 1 мкл автоматически вводили с использованием стандартного делителя потока (коэффициент деления потока 75 1) в предколонку. Для снижения давления в качестве газа-носителя использовали водород или гелий. Насыщенные углеводороды быстро элюируются из иредколонки и поступают в аналитическую колонку. Непосредственно перед элюированием бензола из предколонки переключатель переводится в состояние "включено", и в результате обратной продувки ароматические соединения одним пиком попадают в пламенно-ионизационный детектор при этом продолжается разделение насыщенных соединений в аналитической колонке. [c.110]

Схема обратной продувки приведена на - рис. 11.34. Перед началом работы кран I ставят в положение I, изображенное на схеме, при этом газ-носитель, пройдя испаритель 3, разделяется в переходнике 4 на два потока (нневмосопротивление дросселей 7 и 8 подбирается близким к пневмосопротивлению колонки). Большая часть газа-носителя поступает в детектор через дроссель 8, а меньшая часть — через колонку. 5 й дроссель 7. Кроме того, небольшой поток газа (на схеме не. показан) подается в испаритель 2 для предотвращения диффузии анализируемых компонентов из переходника 6 а испаритель 2 н далее в газовые коммуникации. После дозирования разделяемой смеси в испаритель 3, большая часть через дроссель 7 сразу поступит в детектор и зафиксируется в виде суммарного пика, а меньшая часть поступит в колонку. После того как легкие целевые компоненты будут зарегистрированы детектором, кран 1 переключают в положение И. Теперь газ поступает через испаритель 2 в переходник, 6, продувая колонку в обратном направлении. Если сопротивление дросселей равно сопротивлению колонки, то после переключения крана 1 нулевая линия детектора восстанавливается. [c.185]

Проведение испытания. Из пробы испаряют бутадиен в медицинский шприц и вводят в хроматограф. Снимают, хроматограмму нри вышеуказанных условиях. После выхода пика бутадиена и возвращения пера самописца к нулевой линии производят изменение направления движения потока газа-носителя (переключение крана обратной продувки), В случае присутствия тяжелого остатка компоненты его выходят одним пиком. Пик бутадиена записывают на пониженной чувствительности самописца. Пик тяжелого остатка записывают на максимальной чувствительности самописца. Определяют площади пиков всех компонентов по методике, онисагшой на стр. 13. [c.31]

Хроматограф с детектором по теплопроводности и краном обратной продувки Электронный потенциометр (самописец) с возможностью переключения скорости диаграммной ленты во время анализа Хроматографическая колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм Микрошприц вместимостью 10 мкл Твердый носитель — ИНЗ-600 Дибутиламид лауриновой кислоты (АЛК) [c.49]

Наличие дросселей 2 и 2 позволяет независимо регулировать расход газа-носителя при прямой и обратной продувке. Наличие обратной продувки позволяет намного быстрее очистить разделительную трубку от остатков анализируемой смеси. Из трубки-концентратора газ-носитель поступает в рабочую камеру термокондуктометричес-кого детектора, а с выхода его — на выход колонки для анализа легких микропримесей или на сброс в атмосферу через кран переключения (четвертыйкран). [c.106]

Если при анализе сложной с.меси интерес представляют лишь легкие компоненты и нет необходимости ждать вы.хода последних ппков, то сократить время анализа можно, использ я двухколоночную схему с обратной продувкой (рнс. 36, б, /). Подобная задача возникает, например, при определении состава газовых смесей, содержащих пары воды различной ко1щентрацни. Вводи.мая в аналитическую систему смесь попадает в предварительную колонку Ки содержащую сорбент, способный сильно удерживать воду или другие тяжелые компоненты. Как только представляющие интерес легкие компоненты достигнут второй колонки Л о, где происходит и.к разделение, К отключается от аналитической схе.мы. Через колонку Л противотоком начинает сбрасываться газ-носитель, освобождающий ее от адсорбирован- [c.65]

Можно избежать сброса тяжелых компонентов без записи нх на хроматограмме, если применить схему обратной продувки с одной колонкой (рис. 36, в). Здесь после прохождения вселги легкими компонентами разделительной колонки и их детектирования система Биматик меняет направление потока газа-носителя через колонку. [c.66]

С целью устранения указанных ограничений способа обратной продувки разработан газовый хроматограф для анализа многокомпонентных смесей, у которого функции отбора пробы и изменения наиравления потока газа-носителя совмещены в одном восьми.кодовом двухпозиционном устройстве. Помимо устранения эффекта мертвых объемов и упрощения конструкции прибора данная схема позволяет дополнительно сократить цикл анализа за счет того, что момент обращения потока газа-иосителя в колонке совпадает по времени с моментом промывки дозируемого объема потоком анализируемой смеси (рис. 145). В схеме дозирования пробы с одновременным обращением направления потока газа-носнтеля используется восьмиходовое двухнозиционное устройство 6, которое по конструкции может быть аналогично обычно применяемым шестиходовым дозаторам. К двум дополнительны.м [c.320]

Еще лучшие результаты можно получить, но Фетту (1963) и Мак-Юэну (1964), на капиллярных колонках, применяя обратную продувку газа-носителя и проводя отдельные анализы высококипящих частей при повышенной температуре. [c.349]

Обратная продувка. Чаще всего определяют легкие компоненты смеси и удаляют из колонки тяжелые. Обычно к моменту элюирования последнего из целевых веществ наиболее сильно сорбирующийся компонент смеси проходит расстояние, меньшее половины длины колонки. Поэтому рекомендуется использовать обратную продувку, заключающуюся в элюировании тяжелых компонентов в обратном направлении. Для ускорения этого этапа можно повысить скорость газа-носителя и температуру колонки. Если при обратной продувке поток из колонки проходит через детектор, то на хроматограмме появляется пик, соответствующий сумме тяжелых (когда условия прямого и обратного элюирования неодинаковы, может быть несколько пиков, соответствующих тяжелым компонентам). Разумеется, если к моменту регистрации пика последнего из целевых компонентов наиболее сильно сорбирующееся вещество пройдет больше половины длины колонки, целесообразнее продолжать элюирование в прямом направлении до выхода всех составляющих анализируемой смеси. [c.270]

При измерении Qo6p следует при необходимости сделать поправку на изменение расхода газа-носителя при переключении потока на обратную продувку. [c.276]

Наличие дросселей 1 и 2 позволяет пезавис11М0 регулировать расход газа-носптеля прп прямой и обратной и])одувке. Наличие обратной продувки позволяет намного быстрее очистить разделительную трубку от остатков анализируемой смеси. Из трубки-концентратора газ-носитель поступает п рабочую камеру термокопдуктометричес-кого детектора, а с выхода его [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология