Ввод пробы время

Основными характеристиками, с помощью которых можно сделать заключение о качестве разделения компонентов смеси, является время удерживания Туд и объем Ууц удерживания. Время удерживания — время от момента ввода пробы до момента регистрации максимума пика на хроматограмме. Объем удерживания— объем элюента (газа-носителя), прошедший через хроматографическую колонку за время удерживания. В соответствии с определениями [c.181]

Хроматограмма представляет собой график завнснмости величины сигнала детектора от времени. Работа детектора основана на измерении разности теплопроводности газа—носителя и компонентов смеси, которая обусловливает разность потенциалов. Эта разность усиливается, передается на записывающее устройство и фиксируется в виде ппка. Появлению каждого пика на хроматограмме соответствует определенное время, называемое временем удерживания туд и равное времени от момента ввода пробы в хроматограф до появления максимума пика ть Т2, тз соответственно. Чем больше сорбционная способность, тем больше время удерживания. [c.39]

Время удерживания есть функция длины колонки, скорости потока газа-носителя, сорбируемости, температуры. Величиной, не зависящей от скорости потока газа-носителя, является удерживаемый объем. Это объем газа-носителя, прощедшего через колонку за время удерживания и, т. е. объем, равный объему газа-носителя, который должен быть пропущен от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме. [c.84]

На хроматограмме точка О соответствует моменту ввода пробы в колонку. Вещество, не адсорбируемое в колонке, выходит через время То (на хроматограмме — точка О ). Время удерживания такого компонента называется мертвым временем удерживания. Оно пропорционально свободному объему хроматографической колонки Vo и обратно пропорционально объемной скорости газа-носителя v [c.47]

Т — длительность ввода пробы время [c.373]

Ввод пробы. В жидкостной хроматографии процесс идет в аппаратуре под давлением. Поэтому ввод пробы представляет собой довольно сложную операцию. Старые способы ввода пробы, при которых проба вводилась непосредственно в верхнюю часть насадки с остановкой потока элюента, в настоящее время не применяются. Проба вводится в систему без остановки потока и без снятия давления в системе. Существует два способа ввода посредством шприца и при помощи крана. [c.84]

С учетом коэффициента нагрузки препаративное разделе ние может быть проведено в оптимальном режиме, с дополнительным уточнением величины дозы по зависимости от нее критерия разделения. Полученная хроматограмма есть цикл разделения и по ней далее определяют периодичность ввода пробы, время переключения ловушек и включения охлаждения. По хроматогра.мме, обеспечивающей заданный критерий разделения, определяют уровень отсечки пика основного компонента. [c.34]

Наконец, следует еще отметить новый прямой современный метод обнаружения и идентификации промежуточных частиц, находящихся на поверхности электрода в адсорбированном состоянии — электрохимическую масс-спектрометрию. В этом методе газообразные или летучие в вакууме продукты электрохимических реакций пропускают через пористый гидрофобный электрод непосредственно в ионизационную камеру масс-спек-трометра [161]. По масс-спектру судят о природе и количестве образовавшихся на электроде частиц в зависимости от параметров реакции, например потенциала, при котором происходил электролиз, величины тока, концентрации деполяризатора, температуры и т. д. Поскольку интенсивность сигнала на масс-спектре прямо пропорциональна плотности тока, метод можно использовать для кинетических измерений, т. е. для определения скорости образования частиц как функции меняющегося потенциала электрода. Однако при использовании [161] обычной системы ввода пробы время возрастания сигнала на масс-спектрометре составляет около 5—10 сек. Поэтому в таких случаях метод позволяет изучать только стационарные или квазистационарные процессы на электродах. [c.85]

Используя автоматическое устройство быстрого ввода пробы, можно устранить дискриминацию ее компонентов за счет уменьшения продолжительности нахождения иглы в устройстве ввода. На рис. 3-41 приведены данные, свидетельствующие о влиянии времени нахождения иглы в узле ввода. Проводили анализ углеводородов в растворе к-гексана и к-пентана. Объем пробы в обоих случаях составляет 1 мкл. Приведены графики зависимости отношения площадей ионов Сл /С2о( = Ю - 40) от числа атомов углерода для различной продолжительности нахождения иглы в узле ввода пробы. Время нахождения иглы определяют как промежуток времени между прокалыванием нижней части мембраны иглой и прохождением ею этой точки при удалении иглы. Для раствора в м-гексане и температуре ввода 350°С (в узле ввода — стекловата) дискриминации пробы при нахождении иглы в устройстве вво- [c.119]

Время, прошедшее от момента ввода пробы до появления максимума пика, называется временем удерживания компонента Тг. П )н постоянной скорости движения диаграммной ленты самописца время удерживания удобно выражать расстоянием I, пройденным пером самописца от точки О до А. Объем газа-носителя, прошедшего через хроматографическую колонку за время Хг, называется удерживаемым объемом Vr-Поскольку удерживаемый объем зависит не только от природы адсорбента и адсорбата, но и от свободного объема колонки, то вводят понятие приведенного удерживаемого объема V /. [c.47]

Перед проведением работы газ-носитель ( N2 ) очищали от кислорода и влаги фильтрацией. Кристаллы карбамида (фракция 0,25-0.315 мм) Засыпали в хроматографическую колонку диаметром 4 мм и длиной 120 мм. Исследуемый углеводород вводили в испарительную камеру и фиксировали время, прошедшее от момента ввода пробы до получения экстремального значения выхода пика на ленте потенциометра. Удельные удерживаемые объемы углеводородов рассчитывали по формуле [c.47]

X — время выхода воздуха с момента ввода пробы. Удерживаемый объем У определялся по формуле [c.97]

Хроматограмма продуктов пиролиза называется пирограммой. Обычно оба процесса, пиролиз и хроматографический анализ, осуществляются на одном приборе. В настоящее время многие газовые хроматографы снабжены пиролитическими приставками, которые включают непосредственно в газовую схему хроматографа вместо узла ввода пробы или же параллельно ему. Пиролитическая газовая хроматография очень чувствительна к структурным различиям полимеров, поэтому пирограммы часто называют отпечатками пальцев и широко используют для идентификации полимеров, но решать эти задачи можно лишь при строгой стандартизации условий пиролиза (температура, масса пробы, скорость газа-носителя и т. д.). В зависимости от температуры разложения различают жесткий, нормальный (средний) и мягкий пиролиз. Степень разложения вещества в пиролизе определяется температурой и продолжительностью пиролиза. [c.23]

Время удерживания 1г компонента, в течение которого вещество проходит от начала колонки до момента выхода, является непосредственно измеряемой величиной. Если полоса размывается, то время удерживания определяют от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме (рис. 9.6). Для точного определения времени удерживания компонента необходимо учитывать время удерживания /л(0) газа-носителя, которое определяется по времени удерживания практически кеадсорбнруюитегося газа, например гелия, добавляемого к газу-носителю, например к азоту. Тогда [c.227]

Схема устройства для ввода пробы в поток элюента посредством специального крана приведена на рис. П.7. Вся система, состоящая из двух кранов 7 и 5 и емкостей <3 и 4, присоединяется к верхней части хроматографической колонки. Сначала поток элюента под давлением поступает через кран 1, емкость 3 и кран 5 (положение а на рис. П.7) в колонку. В это время по трубке 2 сосуд 4 заполняется пробой вещества. Затем краны / и 5 переключаются в положение б. При этом поток элюента переносит пробу из сосуда [c.84]

Какова бы ни была система испарения и ввода пробы, необходимо, чтобы вводимая проба была достаточно концентрированной, т. е. чтобы разбавление ее газом-носителем было минимальным. Время подачи жидкой пробы должно быть достаточным для полного ее испарения, в то время как время ввода испарившейся пробы в колонку, наоборот, минимальным. Температура испарителя должка быть на 20—30° С выше температуры кипения самого высоко-кипящего компонента смеси. Для полного и быстрого испарения пробы необходимо, чтобы запас тепла в испарителе был достаточно большим. При соблюдении этих условий можно получать хорошее разделение смесей даже при значительных объемах. [c.206]

Далее заполнить шприц анализируемой жидкостью, оттянув шток до отказа. Повернуть шприц иглой вверх и, осторожно постукивая пальцем по корпусу, добиться перемещения пузырьков воздуха вверх. Вращая барабан против часовой стрелки, установить его на 10—15 делении шкалы на корпусе. Нажатием на поршень удалить воздух и избыток жидкости из камеры шприца. Повернуть 1—2 раза барабан по часовой стрелке. Затем включить тумблер диаграмма на самописце КСП-4. Повернуть шприц иглой вниз и проколоть иглой резиновую мембрану в головке испарителя. Легким нажатием, без усилий полностью ввести иглу в дозатор и резким нажатием на поршень ввести пробу в дозатор. Нельзя нажимать на поршень постепенно, так как жидкость в этом случае будет поступать в испаритель отдельными порциями, что будет зафиксировано детектором в виде нескольких пиков вместо одного (для одного компонента). Во время нажатия на поршень пером регистратора сделать отметку на диаграммной ленте — это момент ввода пробы. [c.357]

Вводят пробу в хроматограф и выжидают время, ие меньшее времени выхода наиболее удерживаемого компонента (одного из изомеров ксилола). После выхода всех компонентов получают у преподавателя диаграммную ленту и проводят качественное и количественное определение компонентов смеси. Качественный состав смеси определяют путем сравнения времен удерживания стандартных вешеств и отдельных компонентов анализируемой смеси. [c.358]

Непосредственно измеряемой величиной в газохроматографических исследованиях является время удерживания I, компонента, т. е. время, в течение которого вещество проходит от начала колонки и до момента выхода из колонки, фиксируемого детектором. Если полоса размывается, то время удерживания определяют как время, отсчитываемое от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме (рис. 22). Так как хроматографическая колонка имеет незаполненное адсорбентом пространство, го для точного определения времени удерживания компонента необходимо учитывать время удерживания газа-носителя. Это время определяется по времени удерживания практически неадсорбирую-щегося газа, например гелия, который добавляют в пробу, если газ-носитель — азот. Тогда [c.41]

Время удерживания данного компонента, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до момента появления хроматографического пика на хроматограмме, явлЙЬтся одним из важных показателей анализа [24, 25]. Таким образом можно эффективно идентифицировать различные компоненты смеси. [c.84]

Система ввода проб. В приборе предусмотрена возможность отбора газовых проб с помощью крана-дозатора. В то же время как жидкие, так и газообразные пробы отбирают шприцами. Через испаритель с резиновой мембраной (пробка из силиконовой резины) в специальное отверстие в корпусе введен конец термометра, измеряющего температуру испарителя. В головке испарителя, там, где вводится проба, есть пробка из термостойкой силиконовой резины она уплотняет иглу шприца. [c.176]

Таким образом, объем вводимой пробы не должен превышать указанного объема одной теоретической тарелки при этом не допускается смешения пробы с газом-носителем. Из-за механических трудностей осуществить этот идеальный случай ввода пробы не удается. Однако в настоящее время разработаны способы, позволяющие вводить в хроматографическую колонку минимальные дозы за минимальное время. Наиболее удачен метод поршня или пробковый метод при минимальном разбавлении пробы газом-носителем при этом она занимает на начальном участке хроматографической колонки весьма малый объем. [c.235]

Таким образом, объем вводимой пробы не должен превышать указанного объема одной теоретической тарелки при этом не допускается смешения пробы с газом-носителем. Из-за механических трудностей осуществить этот идеальный случай ввода пробы не удается. Однако в настоящее время разработаны способы, позволяющие вводить в хроматографическую колонку минимальные дозы за минимальное время. Наиболее удачен метод поршня, или [c.40]

Оценить качество (эффективность) разделения для любого вида хроматографии можно с помощью таких характеристик, как время удерживания /уд и объем удерживания У уд. Временем удерживания называют время от момента ввода пробы до момента появления на хроматограмме максимума пика. Время удерживания тем больше, чем сильнее сорбируется данный компонент. Объем удерживания — это объем элюента, прошедпжй через слой адсорбента за время удерживания. Связь между временем и объемом удерживания дает выражение [c.350]

В некоторый момент времени А в колонку вводят анализируемую смесь, затем колонку непрерывно промывают растворителем или газом-носителем. Время от момента ввода пробы в колонку до выхода максимума пика (отрезок АС) называется временем удерживания / . Оно складывается из времени о (отрезок АВ) нахождения молекул в свободном объеме колонки и времени /д (отрезок ВС), когда молекулы находятся в сорбируемом состоянии [c.13]

Время, соответствующее объему Уц, т. е. время от ввода пробы в колонку до момента появления максимума пика, называется временем удерживания Тд. [c.14]

Рассмотрим основные элементы хроматограмм (рис. 17.2). Нулевая линия — участок выхода чистого газа-носителя. Хроматографический таи — участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во времени выхода из колонки одного (или нескольких) компонентов. Время удерживания (туд) — время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до ее выхода из колонки (максимума пика). Мертвое время колонки (тм) — это время удерживания соединения, не сорбирующегося данной неподвижной фазой. Приведенное время удерживания равно времени удерживания за вычетом мертвого времени колонки (туд=Туд—Тм). Ширина пика ( Хо) — отрезок на интерполированной нулевой линии между началом пика и его концом. В хроматографии чаще используют ширину пика на половине высоты ( Хо,5 , определять которую по хроматограмме проще. Высота пика (к) — расстояние от максимума пика до его основания. Площадь пика (5) — площадь, заключенная между линией, ограничивающей пик, и его основанием. [c.243]

Поведение исследуемого вещества в колонке можно охарактеризовать различными способами. Простейший заключается в определении так называемого времени удерживания ц данного компонента. Эта величина представляет собой время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до момента появления на хроматограмме максимума пика компонента. Величина п зависит от объемной скорости потока газа-носителя а>. Поэтому принято ха- [c.289]

Времена выхода компонентов, отсчитываемые от момента ввода пробы до момента регистрации вершины пика, или, иначе, объемы газа-носителя, затраченные на перенос через колонку каждого компонента, дают качественную характеристику анализируемых веществ. [c.8]

Анализ выполняют на колонке длиной 1-1,5 м и диаметром 3 мм. Хроматографическую колонку предварительно промывают хлороформом и высуишвают, затем заполняют носителем с неподвижной жидкой фазой. Носитель уплотняют при помощи вибратора. Массу носителя с неподвижной жидкой фазой, загруженного в хроматографическую колонку, определяют взвешиванием колонки до и после наполнения. Остатки хлороформа из носителя удаляют, продувая колонку азотом со скоростью 6 л/ч при 120 °С в течение 2 ч. Затем определяют время удерживания стандартов, т. е. время от момента ввода пробы до максимума пика данного стандарта на хроматографе. В качестве стандартов используется смесь нормальных углеводородов С —С9 и метилового спирта в соотношении 1 1. Пробу смеси нормальных углеводородов Се—С9 и метилового спирта в количестве 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, фиксируя ввод пробы и выход максимума пика каждого компонента [c.156]

Представим себе два крайних случая, которые могут возникнуть в зависимости от способа ввода пробы [87, с. 259]. Пусть в первом случае вещество после разбавления газом-носителем поступает в колонку с концентрацией Со, причем эта концентрация не превышает область линейной изотермы сорбции, а объем образовавшейся пробы КтУи-р достаточно велик (здесь Кщ — степень разбавления пробы газом-носителем). Допустим, что этот объем продвигается в колонку без дальнейшего разбавления. Если скорость газа-носителя со, то время ввода пробы /пр = /Ст1 пр/со. За это время проба поступит в колонку в режиме фронтальной хроматографии, а скорость фронта составит Ыф= (о/Го. Это означает, что после окончания ввода пробы в колонку она займет слой сорбента, равный [c.152]

Определение качественного состава смеси проводится путем сопоставления времени удерживания данного компонента и эталона — вещества известной структуры. При строгом воспроизведении всех условий анализа время удерживания компонента tR, которое определяется как время, прошедшее с момента ввода пробы до выхода максимума пика, является такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т. д. При сопоставлении обычно используют так называемое исправленное время удерживания 1 — интервал между выходом максимумов пиков несорбирующегося вещества (воздух или метан) и исследуемого соединения. При постоянной скорости движения диаграммной ленты время удерживания обычно описывают в единицах длины — миллиметрах или сантиметрах (рис. 59). Совпадение времен удерживания эталона и определяемого компонента может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки). При этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из [c.53]

Одной из характеристик газохроматографического процесса является время удерживания компонента тн, т. е. время, прошедшее от момента ввода пробы до момента появления максимума пика (см. рис. 3 и рис. 16, а). Приведенное время тд определяют как разность между временем удерживания данного компонента Тн и временем удерживания несорбирующегося газа в колонке или в неподвижной жидкой фазе то. Этому времени соответствует отрезок 1 = 1—1о. Величина времени удерживания компонента пропорциональна коэффициенту Генри, но она не является физико-химической константой, так как зависит от объемной скорости газа. [c.42]