Комбинация нескольких колонок

В промышленных хроматографах схемы с несколькими колонками применяют в первую очередь для сокращения продолжительности анализа. Иногда удается существенно сократить время анализа, изменяя с помощью соответствующего переключателя только направление потока газа-носителя в колонке. Комбинация колонок может быть использована также для удаления загрязнений или нежелательных компонентов из анализируемой смесп. Айерс (1958) указывает, что этот способ экономичнее, чем применение сложной системы подготовки пробы. [c.379]

Анализатор включает в себя все узлы, необходимые для ироведения хроматографического анализа дозатор, колонку или комбинацию нескольких колонок, переключатель и детектор. В приборах, предназначенных для контроля нескольких потоков, в анализатор входит также многопоточный переключатель. [c.382]

КОЛОНКИ и комбинации нескольких колонок, а также соответствующее минимальное значение ВЭТТ, найденное из кривых. [c.198]

Эти наконечники удобны в работе и могут применяться отдельно е специальных случаях, например для систем с рециркуляцией или для комбинации нескольких колонок. [c.149]

Время разделения в свою очередь определяется большим числом переменных, начиная с термодинамических свойств ЖХ-системы. Коэффициент распределения растворенных веществ между подвижной и неподвижной фазами к определяет отношение объема ко времени, требуемому для элюирования этого растворенного вещества из хроматографического слоя (см. разд. 1.3.1). Хотя меньшие значения к позволяют увеличивать нагрузку в адсорбционной ЖХ (разд. 1.4.2), увеличение к примерно до 5 может обеспечить увеличение разрешения (разд. 1.3.3). При оптимизации коэффициента разделения а комбинацию подвижной и неподвижной фаз прежде всего выбирают так, чтобы сделать максимальным отношение коэффициентов к, и затем стремятся установить наименьшее значение к, которое позволяет работать с хорошей нагрузкой при приемлемом разрешении, поскольку это минимизирует расход растворителя и общее время разделения. К сожалению, во многих случаях трудного разделения (а<1,3) увеличение времени разделения и расхода растворителя являются обычной платой за достижение требуемого результата. При заданном количестве образца разделение можно выполнить или путем его повторения несколько раз с использованием малой нагрузки на колонке малого объема (высокая эффективность на единицу длины), или за один пробег при полной нагрузке на колонке большего объема (та же общая эффективность, но большая емкость, см. разд. 1.4.3.2). Даже в последнем случае, который обычно оптимален, может потребоваться большее время для того, чтобы разделить необходимое количество образца. [c.41]

Многие задачи разделения на одной колонке вообще не могут быть решены или решаются в невыгодных условиях. В этих случаях применяют комбинацию из нескольких колонок, каждая из которых обладает свойствами, нужными для разделения определенной группы веществ, входящих в состав анализируемой пробы (см. гл. VI). Если простое последовательное лли параллельное включение колонок невозможно или не приводит к желательному результату, необходимо применять автоматическое переключение колонок. Обычно для этого применяются те же устройства, что для дозирования. [c.379]

Комбинации хроматограмм при применении нескольких колонок [c.46]

Следует отметить, что даже при использовании высокоэффективных капиллярных колонок на весьма сложных хроматограммах летучих органических примесей атмосферы все-таки наблюдаются группы трудноразделимых соединений, имеющих одинаковые или перекрывающиеся в пределах погрешности значения индексов. Поэтому в отдельных случаях чисто хроматографическая идентификация на одной колонке в фиксированных условиях может приводить к ошибочным или неоднозначным результатам. Надежность идентификации резко увеличивается, если анализируются параллельно отобранные пробы на нескольких колонках разной полярности (или при дозировании сразу в несколько колонок путем деления потока). Однако в практическом плане такой способ мало удобен по дв ш причинам во-первых, он требует приготовления набора капиллярных колонок, и, во-вторых, не всегда легко бывает сопоставить между собой полученные хроматограммы из-за того, что при переходе от одной колонки к другой может полностью измениться профиль хроматограммы, а также могут появиться новые комбинации неразделенных пиков. [c.66]

Если состав анализируемой смеси неизвестен, то рекомендуется испытать несколько неподвижных фаз, например неполярную неподвижную фазу (сквалан), фазу с электроне акцепторными свойствами [т/)ггс-(циан-этокси)нропан, эфиры тетрахлорфталевой кислоты и фазу с протонными функциями (полиэтиленгликоль). Для трудных случаев, нри которых нельзя избежать наложений компонентов при применении одной фазы, следует выбирать комбинации колонок (см. разд. 4). [c.217]

В табл. 1 приведены простые схемы, отличающиеся лишь расположением реактора. Необходимо отметить, что уже в настоящее время в литературе описано применение других, более сложных схем. Однако все эти более сложные схемы с использованием нескольких реакторов, параллельно и последовательно соединенных колонок можно рассматривать как комбинацию известных простых схем. [c.50]

В заключение я хотел бы указать еще на одно применение данной комбинации. Если одна и та же проба анализируется несколько раз, то, фиксируя каждый раз другое массовое число в масс-спектре, можно получить сведения о масс-спектре каждого компонента смеси. Этот метод может быть очень полезным, когда масс-спектрометр используется в качестве детектора для капиллярных колонок. [c.177]

Широкие возможности хроматографического разделения примесей в комбинации с уникальной селективностью химической реакции сделали РГХ наиболее популярной среди аналитиков, причем чаще других используют несколько комбинаций методов, приведенных в табл.1.12 — например, ГХ и РГХ, ГХ и селективные детекторы, хроматографирование на колонках с НЖФ различной полярности и др. [c.42]

К этой категории газов относятся газы синтеза аммиака и метанола [И, 62—64], переработки воздуха [65—71], производства технически чистых газов [72—74], для которых разработаны относительно простые методы анализа и которые можно осуществлять в простых системах. Анализ же большинства сложных газообразных смесей, таких, как светильный газ, горючий газ [75—85], доменные газы [86—95], выхлопные [96— Юба], приходится проводить на системах из двух или более колонок, с одним или несколькими детекторами [50, 86, 106—115а]. В этом случае первая колонка обычно используется как колонка предварительного фракционирования высококипящих веществ, последующие — для разделения перманентных и (или) углеводородных газов. Анализ может быть осуществлен на параллельно или последовательно включенных колонках [31, 112, 116—1186]. Например, наиболее сложную из известных задач удалось решить во всех деталях на четырех колонках [119] или использованием более сложных комбинаций колонок и детекторов [56]. В последнее время появились сообщения [120, 121] о применении многоколоночных систем для анализов микропримесей этих газов. Определенные преимущества имеет новая методика использования фронтальной и вытеснительной хроматографии при анализе легких газов [145]. [c.271]

Используя комбинацию из нескольких детекторов, можно анализировать сложные смеси загрязнений воздуха, состоящие из ЛОС и неорганических газов. Собранные в канистре 40 ЛОС и 6 постоянных газов (СО, СО2, СН4, N2O, D4 и Аг) после криогенного концентрирования и термодесорбции хроматографировались в системе, состоящей из трех колонок и трех детекторов (масс-спектрометр, ПИД и катарометр) [91]. [c.557]

Теперь, когда, по-видимому, установлено, что член С для заполненных колонок, смоченных не очень большим количеством жидкости, в основном определяется медленностью диффузии в газовой фазе, в то время как этот же член С в пустых цилиндрических колонках зависит главным образом от более вредно сказывающейся медленной диффузии в жидкой фазе, вы можете задать вопрос, почему пустые цилиндрические колонки капиллярных размеров или выше имеют заметное преимущество перед заполненными колонками для разделения веществ, кипящих при довольно высокой температуре. Прежде чем ответить на данный вопрос, следует договориться о степени этого преиму щества. Мерой, очевидно, не является число тарелок колонки, так как эта величина определяется конструкцией. Не является такой мерой ни скорость получения хроматограммы, ни неболь< шое значение перепада давления по колонке. Скорее всего кри терий, определяющий указанное преимущество, представляет собой комбинацию этих нескольких рабочих параметров, которые мало зависят от конструкции рассматриваемой колонки. Я назвал комбинацию некоторых наблюдаемых величин пока зателем эффективности его малое значение является признак ком добротности, присущей данной колонке. Рискуя повториться, я хотел бы подчеркнуть, что показатель эффективности колонки не является мерой разделительной способности колонки он позволяет оценить величину перепада давления и время удерживания, требуемые для достижения данной разделительной способности. Связь между показателем эффективности и разделяющей способностью колонки несколько напоминает связь между коэффициентом полезного действия электромотора, выра-женного энергией в лошадиных силах на выходе, приходящейся на 1 кв энергии на входе, и фактической мощностью мотора. Показатель эффективности непосредственно зависит от вязкости газа-носителя и, как это видно из формулы, имеет размерность вязкости. Для случая, когда газом-носителем является гелий, мы рассчитали, что ориентировочная величина минимального достижимого значения показателя эффективности для любой колонки составляет 0,1 пуаз. Экспериментально мы нашли, что лучшее значение показателя эффективности, достигнутое на цилиндрических колонках, в несколько раз превосходит эту идеальную величину, что указывает на значительную долю величины члена С цилиндрической колонки, связанную с медленностью диффузии в жидкой фазе. Тем не менее в заполненных колонках, в которых величина члена С определяется в основном медленностью газовой диффузии между подвижной и неподвиж- [c.189]

Если анализируемая смесь содержит как низкокипя-щие компоненты (Не, Нг, N2, Ог, СО, Аг, СН4), так и газы, кипящие при более высоких температурах (СО2, N20 и др.), то в большинстве работ для анализа применяют комбинацию двух или нескольких колонок. В начальный период разработки методов газовой хроматографии использовали колонки, заполненные активированным углем и силикагелем, позднее начали применять сочетание колонок с молекулярными ситами и силикагелем. Иногда комбинировали колонки с молекулярными ситами с колонками для тазо-жидкосгной хроматографии (главным образом для разделения смесей, содержащих углеводороды). Когда были предложены в качестве адсорбентов п<р)истые полимеры, то начали пря1менять сочетание колонок, заполненных этими сорбентами, с колонками, содержащими силикагель. Реже используют oмбинaц ии колонок, заполненных пористыми полимерами, с колонками, содержащими активированный уголь, или молекулярные сита. [c.31]

Для анализа смесей особо сложного состава применяют метод повторной ступенчатой хроматографии. Для этого конструируется прибор, состоящий из комбинации нескольких хроматографических колонок, подобранных таким образом, чтобы последующая колонка разделяла компоненты, не разделившееся в предыдущей колонке. Такая система позволяет анализировать газовую смесь, состоящую из Н2, О2, N2, СО, СО2, предельных и непредельных углеводородов С1 — Се- Этилга же приемами можно определять количество и состав примесей в индивидуальном газе и решать другие сложные задачи газового анализа. [c.10]

Хроматографирование проводят на капиллярной колонке длиной 50—100 м и внутренним диаметром 0,2—0,3 мм, заполненной скваланом. Анализ фракций н. к.— 125°С осуществляется при двух температурах, оптимальными являются 50 и 80 °С. Пример хроматограммы фракции н. к. — 125 С нефти Самотлорского месторождения приведен на рис. 6.4. Селективность неподвижной фазы зависит от температуры, поэтому при другой температуре (80 С) порядок выхода компонентов несколько меняется. Пики, представляющие собой дуплеты или триплеты, при другой температуре соответствуют индивидуальным углеводородам или выходят в других комбинациях. Например, при 50 °С н-октан выходит вмссте с транс,транс,транс-1,2,3,4-тетраметилциклопентаном (пик 47) и не полностью отделяется от них гране-1,2-диметилциклогексан (пик 48), а при 80 С они разделяются. [c.126]

Во втором методе для определения всех аминокислот используют лишь одну колонку. Время, необходимое для анализа, в этом случае зависит от числа используемых буферных растворов, что в свою очередь определяется имеющейся аппаратурой. Если прибор, например анализатор Унихром фирмы Весктап (США), автоматически позволит производить однократную смену одного буферного раствора на другой, то предпочтительнее применять двухбуферную систему. В этом случае весь анализ занимает 4 ч. Если же прибор позволяет автоматически менять протекающий буферный раствор два или несколько раз, то используют систему из трех буферных растворов, что сокращает продолжительность анализа до 3 ч. При соответствующей комбинации методов продолжительность анализа двухколоночным методом можно еще уменьшить (см. ниже). [c.174]

За открытие распределительного варианта хроматографии Мартин и Синг в 1952 г. получили Нобелевскую премию. В 1952—53 гг. Мартин и Джеймс осуществили вариант газовой распределительной хроматографии, разделив смеси на смешанном сорбенте из силикона ДС-550 и стеариновой кислоты. С этого времени наиболее интенсивное развитие получил метод газовой хроматографии Метод привлекал внимание своей экспрессностью и простотой и быстро завоевал признание исследователей. После этого развитием хроматографических методов разделения и анализа занялась большая группа талантливых ученых и инженеров, которые развили теорию метода, создали постепенно усложнявшиеся приборы, нашли оригинальные и часто остроумные приемы и комбинации хроматографических вариантов, колонок, детекторов, систем включения и переключения колонок и детекторов. Стали регулярно проводиться хроматографические конференции и симпозиумы, первый из которых состоялся в 1956 г. в Лондоне. Хроматография стала не только интересным полем реализадИи творческих замыслов, но и весьма полезным аналитическим мето-дом. Часть блестящих ученых занимались развитием самого метода, другие — его применением. Например, Сиборг осуществил разделение нескольких десятков атймов трансурановых элементов. Исключительное значение имело создание в 1956 г. Голеем капиллярного варианта хроматографии, а в 1962 г. Порат и Фло-дин создали вариант ситовой хроматографии и применили его для разделения высокомолекулярных соединений. С середины 70-х годов начинается период интенсивного развития жидкостной хроматографии, с середины 80-х годов практическое использование флюидной хроматографии и полная компьютеризация всего хроматографического процесса. [c.15]

Начиная примерно с 1915 г. были разработаны приборы (26, 62—661 с несколькими перегонными и конденсирующими ампулами, соединительными трубками и приспособлениями для сохранения, комбинации образцов и повторных разгонок, измерения объема, давления пара и других свойств. При этом применялись сравнительно низкие давления, потому что относительные летучести в этих условиях больше. Таким образом, могут быть получены превосходные результаты, и требуются лишь небольшие образцы. Существенно, чтобы утечка и подсос были совершенно исключены. При этом требуется значительное число повторных разгонок, даже для легко разделимых смесей. Разделение близкокипящих компонентов требует значительного количества времени. Поэтому в современной литературе имеется мало указаний на применение мне гократной простой перегонки. Она рекомендуется лишь для очень легко разделимых смесей, если нежелательно затрачивать время на применение более сложных ректифицирующих колонок. [c.377]

Растворение экстрагента или его механический уиос вызывает изменение хараетеристик колонки, в том числе и ее емкости, а следовательно, такие колонки плохо воспроизводимы. В литературе для нескольких комбинаций зкстрагент — носитель имеются данные, характеризующие механическую проч ность колонок, чаще всего это численные характеристики изменения емкости колонок при повторном их использовании. Из этих данных обычно следует, что механическая устойчивость предлагаемых неподвижных фаз достаточ1но велика изменение емкости колонки после однократного ее использования редко превышает доли процента от ее первоначальной величины. [c.108]

Конкретно это означает, что поскольку существует несколько десятков ЛОС, элюирующихся из хроматографической колонки (в одинаковых условиях) практически одновременно, очень часто можно перепутать на хроматограмме пики целевых компонентов и сопутствующих им примесей. Преодолеть эти трудности можно различными способами, в частности, можно использовать селективные детекторы или приемы реакционной газовой хроматографии (см. также главы П1-1Х). Если же использовать чисто хроматографические приемы идентификации загрязнений, то существенно повысить надежность результатов идентификации можно, применяя комбинацию ве- [c.53]

Если качественный состав смеси неизвестен, то рекомендуется испытать несколько неподвижных фаз, например неполярную фазу (сквалан), фазу с электроноакцепторными свойствами (трис(цианэтокси) пропан, эфир тетрахлорфтале-вой кислоты) и фазу с протонными функциями (полиэтиленгликоль). В трудных случаях, когда нельзя, применяя одну-единственную неподвижную фазу, избежать наложения пиков компонентов, следует подбирать комбинации колонок (см. разд. 1У.5.8). [c.198]

Совместимость газохроматографических и масс-спектромет--рических приборов обусловливается общностью параметров газовая фаза, непрерывность потока, температурный интервал, пределы обнаружения, характеристики системы регистрации. Затруднения, связанные с необходимостью поддерживать вакуум в ионном источнике масс-спектрометра (10 —10 Па) и пропускать большие объемы газа-носителя через газохроматографическую колонку при давлении на выходе из колонки в 10 Па, устраняются введением в систему соединительного устройства (обогатителя, сепаратора). Оно обеспечивает уменьшение давления газа-носителя на несколько порядков и доступ в масс-спектрометр полезной части органической пробы. Значительно менее эффективной оказалась комбинация с ИК-, УФ-и ЯМР-спектрометрами, имеющими с газовой хроматографией лишь один — два общих параметра [123]. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология