Критерий при градиентном элюировании

Симплекс-оптимизация. Как и в ГХ с программированием температуры, применение симплекс-оптимизации в жидкостной хроматографии с программированием элюента является довольно простой процедурой. И для изократического, и для градиентного элюирования применима одна и та же методика оптимизации при условии правильного выбора критериев. [c.340]

Навеску образца 0,05—5 мг растворяют в элюенте из расчета 0,5—5 мг/мл. Раствор должен быть оптически прозрачным и не содержать коллоидных взвесей. Удалить их можно фильтрование.м через воронку с пористым фильтром с размером пор 5—10 мкм. Раствор не должен содержать избыточных количеств воздуха — для этого пробу вакуумируют с помощью водоструйного насоса. Хроматограф включают за 1—2 ч до начала работы и в процессе выхода его на рабочий режим проверяют наличие растворителя в сосудах для градиентного элюирования, отсутствие течей в жидкостных коммуникациях, исправную работу нагревателей. Критерием готовности прибора является ровная и устойчивая нулевая (базовая) линия на самописце при холостом протекании элюента через колонку и детектор. В момент ввода образца в колонку на ленте самописца делается отметка, которая служит началом отсчета при последующей идентификации разделенных компонентов. [c.317]

Рабочую температуру колонки можно поддерживать постоянной (изотермический режим) или постепенно увеличивать (программирование температуры), чтобы сократить время выхода малоподвижных веществ. Эти режимы разделения аналогичны применяемым в жидкостной хроматографии изократиче-скому и градиентному элюированию. Критерием пригодности сорбента для решения конкретной задачи является отсутствие фона при рабочей температуре колонки, которая может достигать 400 °С, т. е. достаточная термостабильность колонки. В газо-твердофазной хроматографии разделение часто проводят при низких температурах, в качестве сорбентов в этом методе используются природные, синтетические и полусинтетические материалы. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология