Элюирование

В самой ранней работе Андерсона и сотр.1 хроматографирование проводили на двух бумажных полосках (ватман № 1). Пробу наносили на бумагу в виде раствора в ацетоне. Для элюирования использовали воду и четыреххлористый углерод для проявления хроматограммы — раствор фторбората л-нитробензол-диазония. Количество примеси рассчитывали, замеряя площадь ее пятна и сравнивая с площадью пятна стандартного раствора. Для определения примесей, содержащихся в количестве менее 1%, их сначала концентрировали 5— 6-кратной перекристаллизацией из горячего хлорбензола. Авторам удалось выделить и идентифицировать три примеси орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол ]. [c.186]

В самой ранней работе были опубликованы результаты анализа, проводившегося на стеклянных пластинках с нанесенным на них тонким слоем кизельгура. Растворителем для элюирования служила смесь хлороформа и ацетона (94 6), проявителем — фторборат п-нитробензолдиазония. Перед проведением анализа пластинки активировали, выдерживая в течение 30 мин при 105 С. Количество примесей определяли, измеряя площадь пятен. Ошибка определения составляет 10 отн. % при концентрации примеси до 5% и 23 отн. % — при концентрации определяемого вещества в смеси менее 1%. [c.188]

Цифры показывают число атомов углерода в молекуле (строение углеводородов рассмотрено в тексте). На оси абсцисс указаны места элюирования нормальных алканов Си—Сл Капиллярная колонка 80 м, апиезон линейное программирование температуры 100°- [c.69]

Колонки с адсорбентом и растворами термостатируют, растворители при этом испаряются. Таким образом, в первой колонке оказывается проба мальтенов, а во второй — битума. Далее растворителями одинакового набора (например, изооктаном, бензолом и смесью бензола и этанола в соотношении 1 1) вымывают соответствующие этим растворителям группы соединений из пробы мальтенов и пробы битума. Поскольку раствор в парафиновом углеводороде в отличие от раствора в ароматическом углеводороде не содержит растворенных асфальтенов, общая площадь пиков, получаемых при разделении мальтенов, меньше общей площади пиков, получаемых при разделении битума, на величину, соответствующую содержанию асфальтенов в анализируемом битуме. При этом нужно учитывать возможное неравенство количеств мальтенов н битума, взятых на хроматографирование. Это может быть сделано сравнением пиков, полученных при элюировании изооктаном [Ъ, 6]. Таким образом, на анализ группового химического состава битумов затрачивается не более 2 ч. Определение проводят, хроматографическим методом, но принцип использования экстрагирования при выделении асфальтенов не нарушается. [c.10]

Разработан метод определения примесей в дифенилолпропане с большой точностью без предварительного их кoнцeнтpиpoвaния . Раствор исследуемого вещества хроматографировали восходящим способом в тонком флюоресцирующем слое силикагеля, закрепленном на стеклянной пластинке с помощью гипса и активированном при 100 С в течение 30 мин. (силикагель предварительно смешивали с родамином С). Раствор для элюирования — смесь хлороформа, ацетона и метанола (36 1 1). Хроматограмму проявляли, кратковременно действуя на пластинку парами иода при освещении (прямым солнечным светом или мощной лампой накаливания). Разделенные вещгства наблюдали при свете люминесцентной лампы, снабженной светофильтром. [c.188]

Сорбционными (независимо от физико-химической природы сорбции) мы называем процессы разделения слабо и сильно сорбирующихся соединений путем элюирования первых подвижной фазой, не способной к существенному связыванию слоем, и последующего вытеснения вторых другим, более энергично сорбирующимся элюентом, а хроматографическими — процессы непрерывного разделения, основанные на использовании элюентов, способных поочередно вымыть (элюционная или проявительная хроматография) или вытеснить (вытеснительная хроматография) все компоненты разделяемой смеси. В зависимости от природы анализируемых соединений один п те же сочетания стационарной и подвижной фаз могут оказаться пригодными как для сорбционного, так и для хроматографического разделения. [c.14]

Рис. 1.11. Элюирование смол, выделенных из остатков двух типичных нефтей 1 - концентрат смол остатка выше 480 °С товарной смесн западносибирских нефтей 2 — концентрат смол остатка выше 400 °С арланской нефти — отно-

Рис. 1.12. Элюирование фракций смол бутанового деасфальтизата остатка выше 400 С арланской нефти

Самым эффективным из современных методов исследования состава слоншых смесей и структуры присутствующих в них компонентов можно считать хроматомасс-снектрометрию, сочетающую огромную разделительную способность газовой хроматографии с высокой чувствительностью и идентификационной мощью масс-снектрометрии (метод ГХ — МС). Для создания этого метода потребовалось решить две главные технические задачи разработать быстродействующие масс-спектрометры с очень большой скоростью развертки спектров (за время, меньшее времени элюирования любого соединения из ГХ колонки) и специальных сепарирующих устройств для концентрирования элюатов. Современные масс-спектрометры позволяют получить спектр вещества в интервале массовых чисел 50—500 за время, меньшее 1 с, при разрешении т/Ът= 500 и более [328, 329]. Отделение большей части (80— 90%) газа-носителя от элюирующихся органических соединений, необходимое для поддержания в масс-спектрометре низких остаточных давлений, возможно с помощью молекулярных сепараторов различных типов струйных [330, 331], эффузионных с тонконорис-тыми стеклянными трубками [332] или металлическими мембранами [333, 334], сепараторов с полупроницаемыми полимерными мембранами (тефлоновой [335], силиконовой [336]) и др. [c.40]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

Простота регенерации методом элюирования с помощью некоторых полярных органических растворителей типа метанола, ацетона и других низкомолекулярных спиртов и кетонов, причем регенерацию можно проводить непосредственно в адсорбере. При этом, во-первых, отпадает необходимость в дорогостоящем оборудовании для регенерации во-вторых, практически исключаются потери сорбента при регенерации в-третьих, снижаются эксплуатационные затраты, особенно при относительно высоких концентрациях органических загрязнений в сточных водах. [c.96]

H. 17-I-H. 18 к высоте нафтенового фона ф) в местах элюирования данного пика (расстояние от нуля прибора до основания пика нормального алкана), вычисляемого из соотношения Яф = (n. i, -f -l-H. i8)/g5. (Название нафтеновый фон , или горб ,— чисто услов- [c.24]

Большую роль в повышении эффективности фракционирования слоншых смесей сыграло создание жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Высокая скорость разделения, возмож ность реализации любого из отмеченных выше механизмов сорбции, применимость для разделения любых растворимых в элюенте соединений, независимо от их молекулярной массы, возможность непрерывного контроля элюирования с помош ью высокочувствительных детекторов, управления процессом разделения путем программирования температуры, скорости потока и состава элю-ента, автоматическая регистрация результатов обеспетали широчайшее распространение ШХВД для решения препаративных задач, количественного анализа и идентификации компонентов анализируемых смесей [109, 111, 122 и др.]. [c.17]

Поэтому в земной коре под влиянием каталитического воздействия пород происходят конфигурационные изменения исходных молекул. Время и место изменения этой конфигурации (диагенез, катагенез) являются еще весьма дискуссионными. Кроме изменения конфигурации атома С-14, что приводит к молекулам, имеющим уже 1 ис-сочленение колец /D (14р), в нефтяных (геологических) стеранах возможна также эпимеризация 17-го и 20-го углеродных атомов. В результате этих превращений образуются так называемые изо-стераны (два изомера), имеющие следующую конфигурацию а,14Р,17Р,20Д и 205. Эти два углеводорода обычно хорошо разделяются при ГЖХ и хорошо видны на хроматограммах нефтей. Интересна история определения особенностей их пространственного строения. В работах автора [32, 32а] каталитической изомеризацией 5а-холестана были получены изостераны, тождественные нефтяным. На основании масс-спектров им была приписана цис- lD-, т. е. 14р-конфигурация. Аналогичные стераны были описаны в нефтях в работе Райбака [29]. Далее в работе [30] было установлено, что ники изостеранов имеют 17р-конфигурацию заместителя и два основных пика принадлежат 14р,17 ,205 и 20Д-эпимерам. Однако окончательный порядок элюирования 205 и 20Д-эпимеров, а также окончательное подтверждение строения важнейших конфигурационно измененных стеранов (на примере холестана) было сделано независимо в работах [31, 33, 33а]. [c.115]

Типичная хроматограмма смеси насыщенных углеводородов состава i2—Сз7 (фракция 200—430° С) приведена на рис. 13 (индексы удерживания даны также в табл. 20). Следует обратить внимание на гомологичность порядка элюирования и значений индексов удерживания монометилзамещенных изомеров. Для углеводородов лю-бой молекулярной массы значения индексов удерживания в ряду [c.39]

Благодаря высокой чувствительности детекторов, применяемых в современных жидкостных хроматографах, для анализа достаточно нескольких микролитров вещества. Разделение осуществляется в короткие промежутки времени за счет использования колонок малых размеров и высоких скоростей элюирования (давления на входе в колонку до нескольких сотен атмосфер). При применении некоторых типов детекторов (спектрофотометрических, транспортных и др.) можно управлять ходом разделения путем регулируемого изменения температуры, давления или состава элюента в ходе анализа. Программируемое изменение состава элюента (градиентное элюирование) плодотворно реализовано, например, в уже отмечавшейся методике ЛЭАХ [123, 124] (см. рис. 1.1). На применении транспортного детектора и смеси трех растворителей в качестве подвижной фазы основан способ [c.33]

На оси абсцисс указаны места элюирования нормальных алканов [c.193]

Примечание. Во всех таблицах этой главы, а также и в последующих двух главах углеводороды расположены в порядке их элюирования при газохроматографическом анализе. Неподвижная фаза — сквалан. Величины относительных времен удерживания приведены в оригинальных работах. [c.12]

Примечание. Порядок элюирования стереоизомеров с 4-го по 7-й не определялся. [c.37]

В другой работе хроматографирование проводили на листе ватмана №1, скрученном в цилиндр. Пробу наносили в виде раствора в этаноле. Элюирование осуществляли в камере, насыщенной аммиаком, с использованием смеси пропанола-1 и керосина. Готовую хроматограмму разворачивали и опрыскивали сначала 5%-ным раствором КазСО.-з, а затем 0,5%-ным водным раствором ди- [c.186]

Основная закономерность в порядке элюирования метилзаме-щенных алканов следующая в интервалах между предыдущим и последующим алканами элюируются все моно- и дизамещенные изомеры последнего углеводорода. Вначале элюируется группа дизамещен-ных, а затем группа монозамещенных алканов. Триметил- и тетра-метилзамещенные алканы (например, изопреноидные углеводороды) элюируются значительно раньше. Так, например, пристан и фитан элюируются раньше нормальных алканов, имеющих на два атома углерода меньше, а ликопан (С40) элюируется перед алканом состава С35 [c.39]

Чтобы определить индекс полярности, по экспериментально измеренному времени удерживания рассчитывают удельные удерживаемые рбъе-мы Куд нормальных углеводородов Сб С9 и метанола. Удельный удерживаемый объем - объем газа-носителя, необходимый для элюирования компонента из хроматографической колонки, отнесенный к 1 г неподвижной жидкой фазы. [c.156]

ДЛЯ определения значений В12 различных смесей [201, 202]. Метод основан на измерении объемов, удерживаемых газом-носителем при различных давлениях газа-носителя, с последующей экстраполяцией на нулевое давление газа. Для такой экстраполяции предложены два метода приближенного описания процесса элюирования [201, 203], которые, к сожалению, дают различные значения В12 при обработке одних и тех же экспериментальных данных. Недавно Крюикшанк, Виндзор и Янг [202] сформулировали задачу по-новому с использованием местного давления и скорости на выходе газа-носителя. Это позволило более успешно производить экстраполяцию на нулевое давление. [c.117]

Особенности процесса. Процесс циклический, парофазный, осуществляется на неподвижном слое цеолита. Десорбируют н-алканы парами ниденипящего н-алкана, например н-пентана. Допускается также вытеснительная десорбция н-бутаном и н-пентаном. Десор-бент отделяют от элюированных, или вытесйенных н-алканов ректификацией. [c.197]

На рис. 42 приведена типичная хроматограмма смеси нефтяных стеранов (приводится только область элюирования интересующих нас ников). Поскольку область элюирования эпимерных стеранов одной массы достаточно велика, то рассмотренные выше коэффициенты лучше рассчитывать по эпимерным ситостанам (G29), так как эти углеводороды менее загрязнены примесями стеранов другой молекулярной массы. [c.116]

Еще одип интересный углеводород этой серии, а именно 7-метил-гептадекан, заслуживает специального рассмотрения. Место элюирования этого алкана хорошо заметно на рис. 13. Абсолютная концентрация его в нефтях не очень велика, но все же прилшрно вдвое превышает количество изомерного ему 2-метилгептадекана. Заметим, что для ближайших гомологов эти соотношения обратные. Причиной относительно высокого содержания 7-метилгептадекана является его типичное реликтовое происхождение — углеводород этот содержится [c.55]

Весьма необычен порядок элюирования алкиладамантанов (т. е. порядок их температур кипения). На рис. 35 приведена хроматограмма смеси адамантановых углеводородов, выделенных (после гидрокрекинга) из нефти месторождения Норио. Все метилзамещенные (в голове моста) адамантаны имеют значительно более низкие тем- [c.103]

В работах [23, 251 были определены в нефтях некоторые тетрациклические насыщенные углеводороды со структурой пергидрохризе-на (ЬУ1 и ЬУП). Ранее те же углеводороды были найдены в сланцах Грин-Ривер [1]. Строение этих углеводородов и место элюирования на хроматограмме см. на рис. 37 и 38. [c.112]

В заключение в табл. 43 приводим сводку идентифицированных в нефтях стеранов и углеводородов ряда гопана, а также их относительные времена удерживания. На рис. 55 представлена хроматограмма смеси этих углеводородов самотлорской нефти. Из рисунка видно, что определение гопанов является более простой задачей, так как в области элюирования гопанов jg— gg практически отсутствует горб , столь характерный для области элюирования стеранов. [c.142]

Л — выделены из анастасиевской нефти (концентрат), получены 6 — из холестана, в — из эргостана, г — из ситостана. i—4, 5—8, 9—12 — отдельные эпимеры стеранов С —С . На оси абсцисс указаны места элюирования нормальных алканов. [c.166]

Углеводороды 1—4 — моноароматические 8,14-секогопаны, углеводороды 5—7 — пентациклические гопаны. На оси абсцисс указаны места элюирования нормальных алканов [c.172]

Равновесный состав и порядок элюирования десяти пространственных изомеров 1,2,3,4,5-пентаметилциклогексана и восьми пространственных изомеров 1,2,3,4,5,6-гексаметилциклогекеана приведены в табл. И и 12 [37]. [c.36]

Связь между пространственной конфигурацией стереоизомеров, и их температурами кипения (порядком элюирования) была также определена при помощи реакции метиленирования (см. главу 6). Проведенный стереоспецифический синтез отдельных смесей цис-и тракс-энимеров позволил однозначно определить принадлежность того или иного стереоизомера к цис- или теракс-бицик-ло(4,3,0)нонанам. Пространственное расположение заместителей [c.53]

Относительная устойчивость стереоизомеров в различных метнлбицикло(4,4,0)деканах определена экспериментально в работе [30]. Предварительно была установлена связь между конфигурацией стереоизомеров и порядком их элюирования (температуры кипения). Это было выполнено специальным стереоспе-цифическим микросинтезом смесей эпимеров различного строения. имеющих строго определенную пространственную конфигурацию в месте сочленения циклов. Синтез был проведен путем метиленирования отдельно цис- и тракс-изомеров бицикло(4,4,0)-декана (см. главу 6). [c.58]

Теоретические основы аналитической химии 1980 (1980) -- [ c.253 ]

Теоретические основы аналитической химии 1987 (1987) -- [ c.258 ]

Органикум. Практикум по органической химии. Т.2 (1979) -- [ c.102 ]

Техника лабораторной работы в органической химии (1952) -- [ c.228 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1965) -- [ c.0 ]

Физико-химические методы анализа Изд4 (1964) -- [ c.530 ]

Жидкостная колоночная хроматография том 3 (1978) -- [ c.0 ]

Общий практикум по органической химии (1965) -- [ c.81 ]

Практическое руководство по жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.15 , c.24 ]

Ионообменные разделения в аналитической химии (1966) -- [ c.16 , c.95 , c.107 , c.113 , c.137 ]

Аффинная хроматография (1980) -- [ c.0 ]

Курс газовой хроматографии (1967) -- [ c.21 ]

Курс газовой хроматографии Издание 2 (1974) -- [ c.28 ]

Ионообменные высокомолекулярные соединения (1960) -- [ c.0 ]

История органической химии (1976) -- [ c.287 ]

Инструментальные методы химического анализа (1960) -- [ c.406 ]

Химический анализ (1979) -- [ c.526 , c.531 , c.546 , c.553 ]

Руководство к практическим занятиям по радиохимии (1968) -- [ c.429 , c.431 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.164 , c.172 , c.175 ]

Инструментальные методы химического анализа (1960) -- [ c.406 ]

История органической химии (1976) -- [ c.287 ]

Лабораторное руководство по хроматографическим и смежным методам Часть 2 (1982) -- [ c.0 ]

Современное состояние жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.0 ]

Основы аналитической химии Часть 2 (1979) -- [ c.2 , c.257 ]

Фракционирование полимеров (1971) -- [ c.70 , c.72 , c.81 , c.82 ]

Техника лабораторных работ (1982) -- [ c.305 , c.308 ]

Физико-химические методы анализа Издание 4 (1964) -- [ c.530 ]

Руководство по химическому анализу почв (1970) -- [ c.68 ]

Хроматография неорганических веществ (1986) -- [ c.85 ]

Привитые и блок-сополимеры (1963) -- [ c.11 ]

Современное состояние жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.0 ]

Новейшие методы исследования полимеров (1966) -- [ c.361 ]

Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3 (1973) -- [ c.274 ]

Основы общей химии Т 1 (1965) -- [ c.269 ]

Основы общей химии Том 2 Издание 3 (1973) -- [ c.269 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.141 , c.147 , c.149 ]

Жидкостная хроматография при высоких давлениях (1980) -- [ c.134 ]

Современные методы эксперимента в органической химии (1960) -- [ c.117 , c.119 , c.432 ]

Газовые хроматографы-анализаторы технологических процессов (1979) -- [ c.59 ]

Основы общей химии том №1 (1965) -- [ c.269 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям Издание 2 (1965) -- [ c.0 ]

Аффинная хроматография Методы (1988) -- [ c.113 ]

Физическая Биохимия (1980) -- [ c.179 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология