Газо-твердофазная хроматография

Все способы травления имеют ряд общих недостатков. Травильные растворы реагируют со стеклом, образуя малорастворимые соединения, которые осаждаются на поверхности капилляра и в итоге засоряют его. Процесс травления, проводимый как статическим, так и динамическим способами, плохо регулируется, и подобрать оптимальные условия травления можно лишь эмпирически. Протравленная внутренняя поверхность капилляров очень активна, и такие капилляры обычно пригодны только как колонки, предназначенные для разделения методом газо-твердофазной хроматографии. Использовать их в газо-жидкостной хроматографии можно только после дезактивации поверхности. Поверх- [c.64]

В газо-адсорбционной (точнее — газо-твердофазной) хроматографии неподвижной фазой служит твердый адсорбент, а подвижной — газ. [c.29]

Газо-твердофазная хроматография. Удерживание компонентов в газо-твердофазной хроматографии (ГТХ) можно описать таким же образом, как мы это сделали в предыдущем разделе для ГЖХ. Однако мы пересмотрим наши определения концентрации в неподвижной фазе и коэффициента распределе- [c.57]

Для оптимизации коэффициентов емкости можно выбрать температуру. В газовой хроматографии температура обычно чаще всего служит основным параметром. В то же время для изменения коэффициентов емкости можно использовать толщину пленки (в газо-жидкостной хроматографии) или площадь поверхности неподвижной фазы (в газо-твердофазной хроматографии). Однако, чтобы изменить любой из этих параметров, требуется другая колонка. Вследствие доступности лишь опре- [c.138]

По природе неподвижной фазы различают два вида ГХ. В одном из них (называемом газо-твердофазной хроматографией, ГТХ) неподвижная фаза представляет собой твердый материал, такой, как гранулированный силикагель, оксид алюминия или уголь. В основе процесса разделения лежит адсорбция на твердой поверхности. Этот вид ГХ находит весьма ограниченное применение главным образом из-за образования хвостов вследствие нелинейности изотерм адсорбции и отчасти из-за слишком сильного удерживания реакционноспособных газов, что снижает доступную площадь поверхности. Определенные ограничения обусловлены также каталитической активностью такой поверхности. Этот метод применяют главным образом [c.396]

Следует отметить, что оба метода основаны на использовании газо-твердофазной хроматографии, а применяемые сорбенты — молекулярные сита и пористые полимеры — обеспечивают наилучшую воспроизводимость, поскольку их хроматографические свойства наиболее легко воспроизводимы. Впрочем, при переходе от партии к партии иногда все же наблюдается изменение характеристик даже этих сорбентов. Опубликован также ряд методик разделения углеводородных газов на других сорбентах. Например, превосходная картина разделения получена [c.381]

НЫХ достоинств которой состоит в ТОМ, что свойства применяемых неподвижных фаз воспроизвести легче. Один из примеров разделения углеводородов с помощью ГЖХ показан на рис. 16.5 [20]. Очевидно, что, хотя достигнутое разрешение хроматографических пиков можно считать вполне удовлетворительным, тем не менее продолжительность анализа, составляющая более четырех часов, явно неприемлема. Впрочем, со времени публикации этой работы газовая хроматография достигла значительных успехов (в первую очередь это связано с интенсивным введением режима программирования температуры), поэтому вполне вероятно, что длительность разделения на такого рода неподвижных фазах можно существенно сократить. В связи с этим не исключено, что ГЖХ как метод анализа углеводородных газов окажется предпочтительнее газо-твердофазной хроматографии и постепенно вытеснит последнюю. [c.382]

О том, что некоторые вещества способны адсорбировать газы, известно очень давно, а с 1936 г. это явление стало использоваться в газовой хроматографии. В 1952 г. Джеймс и Мартин 14] предложили метод газо-жидкостной хроматографии, а в 953 г. чешский хроматографист Янак [15] внес существенный вклад в разработку газо-твердофазной хроматографии. В этом виде хроматографии смеси разделяются на длинных колонках, а составляющие их компоненты анализируются и определяются количественно с помощью специальных детекторов, сигналы которых регистрируются автоматически. Аналитические колонки помещаются в термостатируемые рубашки, температуру которых можно программировать. Приборы этого типа в настоящее время весьма необходимы во многих отраслях промышленности, поскольку позволяют оперативно контролировать качество получаемых продуктов. [c.18]

Роль твердой неподвижной фазы в газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) или газо-твердофазной хроматографии выполняют частицы адсорбента. В то время как в газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) процесс разделения определяется в основном равновесием между процессами растворения и испарения разделяемых веществ, в ГАХ он связан с равновесием между адсорбцией и десорбцией. [c.296]

При рассмотрении ГХ мы говорили о двух различных механизмах удерживания компонентов пробы — взаимодействии с твердой фазой (газо-твердофазная хроматография, ГТХ) или с неподвижной жидкой фазой (газо-жидкостная хроматография, ГЖХ), которая может быть нанесена на твердый носитель (промежуто шый вариант). Эти механизмы действуют и в ЖХ, но, помимо того, разделение может быть также обусловлено взаимодействием между растворителем и растворенными компонентами пробы. [c.430]

Рабочую температуру колонки можно поддерживать постоянной (изотермический режим) или постепенно увеличивать (программирование температуры), чтобы сократить время выхода малоподвижных веществ. Эти режимы разделения аналогичны применяемым в жидкостной хроматографии изократиче-скому и градиентному элюированию. Критерием пригодности сорбента для решения конкретной задачи является отсутствие фона при рабочей температуре колонки, которая может достигать 400 °С, т. е. достаточная термостабильность колонки. В газо-твердофазной хроматографии разделение часто проводят при низких температурах, в качестве сорбентов в этом методе используются природные, синтетические и полусинтетические материалы. [c.26]

Газо-твердофазную хроматографию (ГТЖ) начали применять довольно давно, и в свое время она серьезно конкурировала с газо-жидкостной хроматографией. Однако в отличие от ГЖХ с течением времени газо-твердофазная хроматография утратила свое первоначальное значение, что обусловлено целым рядом причин ограниченностью набора доступных сорбентов, неоднозначностью их свойств от партии к партии, а также необходимостью проводить разделение при довольно высоких температурах (по сравнению с температурами кипения подлежащих разделению соединений), чтобы получить достаточно симметричные пики. Несмотря на перечисленные недостатки, газо-твердофазную хроматографию все еще применяют в некоторых особых случаях, например для определения микроколи- [c.373]

МакТаггартом и др. [19], использовавшими в качестве сорбента гидратированный оксид алюминия (рис. 16.4). Однако в. связи с тем, что для получения удовлетворительных и воспроизводимых результатов необходима высокая квалификация и богатый опыт исследователя, наметилась тенденция к ослаблению позиций методов газо-твердофазной хроматографии. [c.382]