Колонки рабочая температура

Температурные ограничения применения неподвижных жидких фаз. Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью. Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а также высокое давление ее насыщенного пара значительно снижает эффективность работы колонки и создает затруднение в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь [c.69]

Неполярные жидкие фазы. Апиезоны — смесь парафиновых и нафтеновых углеводородов. Высококипящие остатки после разгонки нефти. Плотность 0,76, диэлектрическая проницаемость 2,65. Апиезон Ь — жидкая фаза с максимальной рабочей температурой колонки 320° С, минимальная рабочая температура 80° С. Апнезоны М, К, Ш имеют максимальную рабочую температуру колонки 275—300° С. Относительная полярность по Роршнейдеру 7—9. Рекомендуемые растворители метиленхлорид, ксилол, толуол. Применяются для разделения высококипящих веществ. [c.279]

Пламенно-ионизационный детектор подключается в схему как с одной, так и с двумя колонками. Рабочая температура — до 500° С. Сопло горелки детектора легко заменяемое. Доступ к электроду свободный, что обеспечивает несложную чистку. [c.225]

Марка модели, конструкторская организация, фирма Детекторы Колонки Рабочая температура колонки °С Программирование температуры Дополнительные узлы Примечания [c.340]

Исследуемый растворитель наносился в качестве неподвижной жидкой фазы на инертный носитель (силанизированный хромо-сорб С) зернением 60—80 меш. Количество жидкой фазы составляло 10 -12% отвеса носителя. В работе использовались стеклянные колонки с внутренним диаметром 4,5 мм и длиной 2 и 0,7 м в зависимости от упругости пара растворенных веществ. Колонки с сорбентом предварительно стабилизировались продувкой гелием при максимальной рабочей температуре. [c.46]

По методике [164] адсорбция нормальных алканов и удаление остальных углеводородов из колонки с цеолитом 5А происходит в слабом токе водорода при нагревании до рабочей температуры, на 10—20°С превышающей температуру конца кипения анализируемой фракции. Регенерацию цеолита проводят в токе водорода при 375 °С. По разности масс колонки после поглощения алканов и регенерации цеолита, зная массу анализируемого образца, устанавливают содержание нормальных алканов. [c.130]

Экстракция меркаптанов — равновесная реакция. Ее эффективность зависит от концентрации применяемой щелочи, соотношения щелочи и СНГ, рабочих температуры и давления, молекулярной массы меркаптанов и т. п. Для очистки требуются две колонки, расположенные одна за другой первая — для извлечения основной массы H2S, вторая — для извлечения меркаптанов. Обычно применяют 5—20 %-ный раствор щелочей. Отработанная [c.22]

После дренажа насадка рабочей колонки продувается регенерирующим газом низкого давления (осветленный продукт СНГ, азот или какой-либо другой газ — продукт нефтепереработки), подогретым до 260 °С. Технологические горючие газы сжигаются. После регенерации в течение приблизительно 6 ч демеркаптанизированный (осветленный) газ из второй колонки подается для продувки регенерированной насадки с целью охлаждения ее до рабочей температуры абсорбции (26—27°С). [c.357]

Для количественного определения содержания нормальных алканов в бензинах применяют молекулярные сита типа 0,5 нм (см. стр. 220). Анализ проводится в колонке, снабженной электрообогревателем (рис. 5). О количестве алканов судят по привесу колонки после их поглощения молекулярными ситами. Освобождение пор адсорбента для следующего анализа (регенерация) проводится в токе абсолютно сухого водорода при 375 °С в течение 1 ч. Пробу в количестве 0,2—1,5 см вводят шприцем в предварительно взвешенную колонку, после чего колонку с пробой вновь взвешивают. Поглощение алканов осуществляется в токе водорода (один пузырек в 2 с) при температуре на 10—20 °С превышающей температуру конца кипения исследуемой фракции. Следовательно, поглощение происходит в паровой фазе. Нагревание колонки регулируют так, чтобы время от начала опыта до достижения рабочей температуры составляло 15—20 мин. При рабочей температуре колонку выдерживают 5 мин, после охлаждения ее снова взвеши- [c.66]

Температурные ограничения применения неподвижных жидких фаз. Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью, Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а такл<е высокое давление ее насыщенного пара значительно снижают эффективность работы колонки и создают затруднения в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь жидкости, упругость пара которых при рабочей температуре колонки достаточно низка. Считается, что температура кипения неподвижной фазы должна быть по крайней мере на 100° выше рабочей тем пературы колонки, а давление пара неподвижной фазы при рабочей температуре не должно превышать 1 10 Па (1 мм рт. ст.). В случас чувствительных детекторов требования к низкому давлению пара неподвижной фазы еще более жестки. [c.177]

Жидкая фаза должна быть малолетучей и не разлагаться при рабочей температуре колонки. [c.60]

Из твердых носителей на органической основе следует назвать политетрафторэтилен (тефлон). Его можно применять в хроматографических колонках при рабочей температуре примерно до 180° С. Большое преимущество этого носителя заключается в его минимальной химической активности и практическом отсутствии адсорбционной активности. Тефлон — лучший носитель для разделения смесей сильно полярных и реакционноспособных веществ. [c.74]

Снизить рабочую температуру и уменьшить содержание жидкой фазы использовать различные колонки некоторые наполнители колонок отличаются большой [c.263]

Иметь достаточно низкое давление при рабочей температуре колонки (общепринятым пределом термической устойчивости является максимальное давление паров, соответствующее 10" г жидкой фазы на 1 м.л газа-носителя). [c.279]

Обладать химической термостойкостью. Жидкая фаза должна быть химически инертной прн температуре колонки к разделяемым компонентам смеси. Каждая фаза характеризуется максимально допустимой температурой колонки. Эта температура не должна быть превышена, так как колонка может выйти из строя из-за испарения жидкой фазы или ее разложения. Некоторые жидкие фазы характеризуются минимальной рабочей температурой — эта температура должна быть выше температуры плавления жидкой фазы. [c.279]

Вазелиновое масло медицинское (жидкий парафин). Состоит из одних предельных углеводородов, т. кип. 360° С. Максимальная рабочая температура колонки 100—130° С. Относительная полярность по Роршнейдеру 0. Рекомендуемые растворители гексан, диэтиловый эфир. Применяется для разделения углеводородов и других органических веществ одного гомологического ряда. [c.279]

Силиконовый эластомер Е-301 (силиконовое масло). Высоковязкий полупродукт производства силиконового каучука. Полярность по Роршнейдеру 7. Максимальная рабочая температура колонки 300° С, минимальная — 25° С. Рекомендуемый растворитель — дихлорметан. Фаза универсального значения. [c.280]

В настоящее время широко [гснользуются также капиллярные колонки. Капиллярные трубки изготовлены из металла нли стекла. Внутренний диаметр капиллярных колонок колеблется в пределах 0,25—0,5 мм, длина от 10 до 200 м. В истинных капиллярных колонках неподвижная фаза находится в виде тонкой пленки на внутренних стенках и не заполняет всего объема. Капиллярные колонки имеют эффективность до 1000 теоретических тарелок на метр длины и в комбииацгиг с масс-спектрометрами позволяют анализировать сложные и многокомпонентные смеси. Нижний температурный предел работы всех колонок ограничивается температурой плавления жидкой фазы. Верхний температурный предел работы колонок в основном ограничивается летучестью жидкой фазы и чувствительностью детектора. Вновь приготовленную колонку обычно необходимо выдержать в течение суток в потоке газа-носителя при температуре, которая на 25° выше максимальной рабочей температуры стационарной фазы. [c.299]

Плот. 1,04 при 20° С, диэлектрическая проницаемость 9,5. Максимальная рабочая температура колонки 200° С. Рекомендуемые растворители хлороформ, дихлорметан. Применяется для разделения высших жирных кислот и других кислородсодержащих соединений. [c.281]

Хроматограф имел колонку предварительного разделения, предназначенную для выделения фракции нефти с определенными температурными пределами выкипания, и две капиллярные колонки. Первая колонка (150 мХ Х0,25 мм) с октадеценом-1 служила для эффективного разделения парафино-нафтеновых углеводородов состава Сз—С7, вторая (240 л ХО,25 мм), покрытая ПЭГ-400,— для разделения алкилбензолов. Колонка предварительного разделения (2,5 ж), заполненная хромосорбом W с 10% силиконового эластомера, термостатировалась при ПО "С. Сконцентрированные в ловушке фракции направлялись через делитель потока в раздельно термостатируе-мые капиллярные колонки, рабочая температура которых была 30 и 60 °С. На колонке с октадеценом-1 было достигнуто хорошее разделение парафино-нафтеновой части углеводородов,, разделение алкилбензолов на колонке с ПЭГ-400 было неполным. [c.67]

Отношение веса жидкости к весу твердого носителя при приготовлении набивки является важным параметром, влияющим на величину удерживаемых объемов, эффективность колонки, рабочую температуру и степень адсорбции растворенных веществ на твердом носителе. Кроме того, при высокой плотности набивки проницаемость колонки по отношению к подвижной фазе понижется вследствие уменьшения в колонке свободного пространства для прохождения газа. В идеальном случае жидкость должна распределяться на внутренней и внешней поверхностях носителя в виде тонкой пленки, но на практике этого не бывает. Благодаря капиллярным силам жидкость [c.45]

Колонку набивают, как указано выше, затем устанавливают на хроматографе и пропускают через нее газ-носитель до тех пор, пока не будут удалены последние остатки растворителя (это видно по появлению стабильной основной линии). Для продувки колонки газо-носителем реко.мендуется выбрать несколько более высокую температуру, чем предусмотренную для колонки рабочую температуру, этим зггачительно ускоряется обработка стационарной фазы. [c.73]

Из твердых носителей на органической основе следует назвать политетрафторэтилен (тефлон). Его можно применять в хроматографических колонках при рабочей температуре примерно до 180° С. Большое преимущество этого носителя заключается в его минимальной химической активности и практическом отсутствии адсорбционной активности. Тефлон — лучший носитель для разделения смесей сильно полярных и реакционноспособных веществ. Однако по последним данным он способен адсорбировать парафины. Аналогичен тефлону политрифторхлорэтилен (экафлуфин, кель-Р, хостафлон-С2, галопорт-К). [c.182]

После набивки колонку следует тренировать. Установить све-жезаиолненную колонку в термостат хроматографа. Не соединяя ее с детектором, 3—6 ч продувают колонку газом-носителем (обычно азотом) со скоростью 80—100 мл1мин при температуре приблизительно на 20—30 град выше максимальной рабочей температуры колонки. [c.238]

Полярные жидкие фазы. Глицерин СзН,, (ОН)з. Мол. вес 92,03, плотн. при 20° С 1,26, т. кип. 290° С, т. плавл. 17° С, диэлектрическая проницаемость 42,1, показатель преломления 1,473, полярность nrf Роршнейдеру 80. Минимальная рабочая температура колонки 20° С, максимальная — 75° С. Рекомендуемые растворители диэтиловый эфир, этиловый спирт. Применяется для разделения кислородсодержащих соединений, а также для разделения смеси аммиака с метиламинами. f [c.280]

Гексадекан ЧвНэ . Мол. вес 226,45, плотн. 0,772 при 20° С, т. кип. 286,8° С, т. плавл. 18,1° С, диэлектрическая проницаемость 2,06, показатель преломления 1,434, полярность по Роршнейдеру 2. Рекомендуемые растворители гексан, диэтиловый эфир, петролейный эфир. Максимальная рабочая температура колонки 7 С, минимальная 20 С. Применяется для разделения легких углеводородов. [c.279]

Мол. вес 5000, плотн. при 20° С 0,968, т. кип. 300° С, показатель преломления 1,400, упругость пара 1,3 мм рт. ст. ири 150° С, полярность по Роршнейдеру 9. Рекомендуемый растворитель — диэтиловый эфир. Максимальная рабочая температура колонки 250° С. Фаза универсального значения. [c.280]

Мол. вес 800, плотн, 0,95 при 20° С, показатель преломления 1,4461, т. кип. 250° С при 1—3 мм рт. ст., упругость пара при 50° С 0,1 мм рт. ст., при 150 С — 3 мм рт. ст., полярность по Роршнейдеру 9. Рекомендуемые растворители диэтиловый эфир, толуол. Максимальная рабочая температура колонки 150° С. Фаза универсального значения. [c.280]

Диглицерин [С3Н5 (OH)al20. Мол. вес 166,18, плоти. 1,27 при 20° С, т. кип. 220—230 С при 10 мм рт. ст. Максимальная рабочая температура колонки 150° С, минимальная 20° С. Рекомендуемые растворители диэтиловый эфир, этиловый спирт. Применяется для разделения спиртов, кетонов в присутствии воды. Вода удерживается наиболее сильно, что позволяет определить содержание спирта в разбавленных водных растворах. [c.280]

Мол. вес 140,22, плотн. 1,111 при 20° С, т. кип. 178—179 при 3 мм рт. ст., максимальная рабочая температура колонки 70° С, полярность по Роршнейдеру 90. Рекомендуемые растворители дихлорметан, ацетон. Селективно разделяет вещества различных классов. [c.281]

Мол. вес. 124,15, плотн. 1,05 при 20 С, т. кип. 270° С, полярность по Роршнейдеру 100, показатель преломления 1,440. Максимальная рабочая температура колонки 90° С. Рекомендуемые растворители дихлорметан, ацетон. Селективная жидкая фаза. Применяется для разделения углеводородов, спиртов и особенно для отделения ароматических углеводородов от нафтеновых и парафиновых. [c.281]

Диметилформамид НСОЫ (СН,,)2. Мол. вес 73,09, плотн. 0,945— 0,948 при 20° С, т. плавл. 60° С, т. кип. 153 С, диэлектрическая проницаемость 37,6, показатель преломления 1,305, полярность по Роршнейдеру 80. Рекомендуемый растворитель — дихлорметан. Рабочая температура колонки 30° С. Применяется для разделения легких углеводородов до С5. [c.281]

Диметилсульфолан (диметилтетрагидротиофен-1,1-диоксид). Мол. вес 148,23, т. плавл. 3° С, т. кип. 281° С, диэлектрическая проницаемость 29,5, показатель преломления 1,473, полярность по Роршнейдеру 72. Рекомендуемый растворитель—дихлорметан. Максимальная рабочая температура колонки 30—50° С. Применяется для разделения легких углеводородов. [c.281]

Триэтаполамин N (СН2СНзОН)з. Мол. вес 149,18, плотн. 1,124 при 20° С, т, плавл. 21,2° С, т. кип. 350° С, диэлектрическая проницаемость 29, показатель преломления 1,485, полярность по Роршнейдеру 87. Рекомендуемые растворители дихлорметан, хлороформ. Максимальная рабочая температура колонки 75—100° С. Применяется для разделения легких углеводородов и гетероциклических соединений. [c.281]

Мол. вес 150,18, т. плавл. 5° С, т. кип. 280—290° С, плотн. 1,118—1,125 при 20° С, диэлектрическая проницаемость 23, показатель преломления 1,456, полярность по Роршнейдеру 78. Р екомендуемые растворители метанол, этанол. Рабочая температура колонки 70—100° С. Селективно разделяет углеводороды различных классов. [c.281]

Н ПС-100 (полиметилцианэтилсилоксановая жидкость). Мол, вес 1290, плотн. 1,09 при 20° С, показатель преломления 1,4664, полярность по Роршнейдеру 62. Максимальная рабочая температура колонки 220 С. Рекомендуемый растворитель — ацетон. За рубежом выпускается аналогичная жидкость под маркой ХР-1150. Фаза универсального значения. [c.281]

Дифениламин (СоИ5)а NH. Мол. вес 169,23, плотн. 1,190 при 20° С, т. плавл. 53° С, т. кип. 302° С, диэлектрическая проницаемость 3,45, показатель преломления 1,558. Максимальная рабочая температура колонки 85° С, минимальная 54° С. Рекомендуемый растворитель—дихлорметан. Применяется для разделения ароматических углеводородов. [c.281]