Боргидрид натрия, определение карбонильных соединений

Пробу растворяют в смеси изопропиловый спирт — вода и титруют полученный раствор стандартным раствором боргидрида натрия в диметилформамиде. В процессе титрования регистрируют зависимость поглощения альдегида в УФ-области спектра от объема добавленного стандартного раствора боргидрида натрия. Этот метод, возможно, и применим в некоторых достаточно простых анализах, однако в общем случае он имеет серьезные ограничения. Его нельзя рекомендовать как общий метод определения альдегидов, а во многих случаях его специфичность недостаточна. Авторы этого метода предлагали использовать его для определения алифатических и ароматических альдегидов, в молекулах которых отсутствуют электроноакцепторные группы. Анализу мешают перекиси, кислоты и некоторые кетоны. Этим методом нельзя определять формальдегид, ацетали и другие соединения, которые не дают полос поглощения, характерных для карбонильной группы. [c.96]

Боргидриды восстанавливают соединения с карбонильными группами до спиртов. Эту реакцию использовали для определения 10 % формальдегида в уксусном альдегиде. К концу ГХ-колонки подсоединяли на специальном креплении трубку размерами примерно 8x0,6 см, заполненную равномерно размолотым боргидридом калия [37]. С помощью пламенно-ионизационного детектора гораздо легче определить метанол, полученный восстановлением формальдегида, чем сам формальдегид. Ротенон обычно дает многочисленные широкие хроматографические пики, а после обработки боргидридом натрия — один четкий пик. Дело в гом, что кето-группа ротенона восстанавливается до гидроксильной группы, которая при введении пробы в газовый хроматограф теряется в результате дегидратации [38. [c.98]

Восстановление боргидридом натрия [164]. Метод основан на восстановлении карбонильного соединения известным количеством боргидрида с последующим определением газообразного водорода, выделяющегося при разложении кислотой избытка реагента. В тех случаях, когда полосы поглощения кетонного [c.44]