Количественный анализ с добавлением стандартного

При количественном анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится добавлением определенных количеств стандартного вещества к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем графически строят зависимость содержания исследуемого вещества от отношения площадей пиков исследуемого вещества к стандартному веществу. Стандартное вещество желательно выбирать из соединений, близких к анализируемым по структуре и хроматографическому поведению. Концентрацию стандартного вещества выбирают так, чтобы отношение площадей пиков на хроматограмме эталона к исследуемому компоненту было близко к единице. Иногда целесообразно [c.306]

Как отмечалось выше, основой количественного анализа служит прямая пропорциональность между силой предельного тока (высота полярограммы) и концентрацией восстанавливающегося вещества. Для расчета концентрации по уравнению Ильковича и измеренному предельному току необходимо достаточно точно знать коэффициент диффузии анализируемого вещества в исследуемом растворе при температуре опыта, число участвующих в реакции электронов п и, кроме того, определить параметры капилляра т и t. В связи с трудоемкостью этой задачи на практике анализ производится сравнением высоты полярограммы в растворе неизвестной концентрации с высотой полярограммы стандартного раствора. Применяется и другой способ, при котором концентрация рассчитывается по приращению полярограммы анализируемого раствора после добавления в него известного количества исследуемого элемента. [c.16]

Наиболее распространены методики количественного анализа, в основу которых положено добавление к исследуемой жидкости небольших количеств четыреххлористого углерода или бензола (метод внутреннего стаЕщарта). Эти жидкости обладают интенсивным спектром комбинационного рассеяния и интенсивностью аналитических линий но отношению к какой-нибудь стандартной линии. [c.555]

В27. Roper Е. Е., Внутренние стандарты в ионном анализе. (Добавление известных количеств газа, являющегося внутрехпшм стандартом, в анализируемый газ позволяет быстро провести количественный анализ, который автоматически приводится к стандартным условиям). U. S. Patent 2412359, 10 De . 1946. [c.604]

При применении метода ка.яийбромидных таблеток в количественном ИК-снектральном анализе часто экстинкцию выбранной для анализа полосы поглощения относят к экстинкции добавленного стандартного вещества. Таким образом должны уменьшиться случайные ошибки, возникающие при приготовлении таблеток. Однако такой способ введения внутреннего стандарта только тогда эффективен, когда коррелированы экстинкции обоих полос поглощения — аналитической и стандартной (взятой для сравнения), т. е. когда случайные изыененпя, влияющие на одну пз полос поглощения, ведут к подобным же изменениям поглощения в другой полосе. [c.211]

Количественный анализ. Флуориметрия широко применяется Б биохимических исследованиях благодаря своей высокой точности, чувствительности и воспроизводимости получаемых результатов. Это особенно важно при работе с малыми количествами вещества, когда спектрофотометрия не дает надежных результатов. В качестве примера можно привести количественное исследование витамина Bi в пищевых продуктах, НАД-Н в митохондриях и микроорганизмах при различных метаболических условиях, АТФ, хлорофилла и кортикостероидов. Использование внутренних стандартов, т. е. H3iiiepeHHe флуоресценции неизвестных количеств чистого вещества до и после добавления определенного количества стандартного образца, позволяет исследовать как самотушение, так и тушение флуоресценции примесями. [c.161]

Определение в виде Вгз или ВгС1 после предварительного окисления. Для анализа растворов, не содержащих иодид-ионов, предложено окислять бромид-ионы в подкисленном водном растворе действием хлорной воды до Вгз и Br l, экстрагировать окисленные формы хлороформом и анализировать экстракты методом стандартных серий [121]. Количественное образование Br l обеспечивается добавлением 10-кратного избытка хлорной-воды по отношению к содержанию брома в анализируемой пробе. Этот вариант метода более точен, но и он имеет отрицательные погрешности порядка 2—4%. Метод использован для анализа морской, воды и различных видов рапы, содержащих в 1 л 0,03—0,25 г Вг . В последнем случае стандартные растворы готовят на ране без Вг плп на 20%-ном растворе КС1. Фотометрический вариант метода более чувствителен и позволяет определять Вг при концентрации 1,6—160 мг л в присутствии значительно превосходящих количеств СГ [632]. Он не требует экстракции Вгз и сводится к измерению оптической плотности водного раствора со светофильтром с максимумом пронускания от 400 до 465 нм. [c.102]

В качестве следующего примера рассмотрим работу Сейлера и Свита 22] по электровесовому определению кобальта в стали и других сплавах. Причиной, вызвавшей применение в данном случае метода изотопного разбавления послужило то, что кобальт, осажденный на аноде в виде С02О3, склонен образовывать плохо пристающий слой а это мешает использовать обычный метод весового определения, однако при изотопном разбавлении потеря частичек окиси во время промывки и сушки не имеет значения. При этом возможны другие упрощения, как, например, замена количественного фильтрования и промывки цен-трифугованием. Для анализа подготавливается калибровочная кривая, аналогичная изображенной на рис. 14.8, путем добавления равных частей Со ° к образцам, содержащим различные количества чистого кобальта, п последующего электроосаждения С02О3 в стандартных условиях. Немедленно после растворения анализируемого образца к нему добавляют порцию Со °. Для удаления элементов, которые мешают электролизу, проводится химическая обработка. После этого кобальт осаждают, осадок взвешивают и определяют его активность. Количество кобальта в исходном образце определяют с помощью калибровочной кривой. Среднеквадратичное отклонение изменяется от 0,005 до 0,025%. [c.224]

Для количественного определения свободной серы предложены различные оптические методы. Делалась попытка определять свободную серу путем сравнения со стандартной шкалой голубого коллоидного раствора серы, образующегося при добавлении пиридина [281, 291]. Несмотря на сравнительно высокую чувствительность, метод недостаточно надежен, так как интенсивность окраски зависит от характера нефтепродуктов, количества и порядка смешения реагентов, концентрации щелочи и других факторов. Влияние последних на результаты анализов подвергалось всестороннему обсуждению в периодической литературе [322—324]. Мэк и Гамильтон [325] действовали аммиачным сульфатом закиси меди на растворы свободной серы и полученный золь СпгЗ фотометрировали. Авторам удавалось определять серу при содержании ее 0,01—0,02 мг в 1 Jчл. Недостаток метода — в неустойчивости применяемого реактива. [c.34]

Прямые реакции с иодом. Стандартный раствор иода, который является слабым окислителем, можно применять для титрования сильных восстановителей. Широкие возможности его применения можно проиллюстрировать кратким перечислением некоторых примеров титрование As в гидрокарбонатном растворе в присутствии крахмала в качестве индикатора определение олова после восстановления его до Sn свинцом, сурьмой, алюминием, никелем или железом определение таллия (III) после восстановления его до таллия (I) определение сульфидов либо прямым титрованием раствором иода, либо косвенным способом, основанным на добавлении избытка иода и последующем обратном титровании определение тиоацетамида титрованием иодом как основа микроопределения ионов тяжелых металлов определение сульфитов обратным титрованием раздельное определение гипофосфита и фосфита в одной пробе титрованием при двух различных значениях pH определение цианидов по количественной реакции с иодом в щелочной среде определение титрованием иодом ряда органических соединений [78], например, полифенолов, аскорбиновой кислоты, меркаптанов, мочевой кислоты, гидразинов, фенолов, дитиогликолевой кислоты, металлорганических меркаптидов, алкильных соединений алюминия и др. Йодные числа применяют в качестве меры нена-сыщенности жиров и масел. Подробное описание многих методов анализа с использованием иода можно найти в руководстве Кольтгофа и Белчера [1]. [c.399]

Крайне важное значение в химическом анализе азокрасителя имеет определение азогруппы. Для производственных испытаний существует стандартный метод, однако во многих публикуемых работах по азосоединениям он довольно часто игнорируется, вероятно, из-за того, что использование раствора титановой соли, подверженной окислению воздухом, требует применения специальной аппаратуры. Были исследованы другие методы определения азосвязи, основанные на ее окислении стабильными растворами, но они часто не имеют преимущества по сравнению с классическим. Один из таких способов основан на определении азота, выделяющегося при окислении азокрасителя бихроматом калия [49, 50]. Однако он также требует применения сложной аппаратуры. В другом используется реакция обесцвечивания азосоединения сульфатом церия [50]. Недостаток этого способа заключается в том, что больщая часть исследованных азокрасителеЙ не подвергается количественному окислению. Был также предложен простой, быстрый и точный метод определения сульфогрупп в анионном красителе [51], который включает в себя добавление к анализируемому веществу стандартного раствора солянокислой соли бензидина, удаление нерастворимой бензидиновой соли красителя и титрование избытка бензидина в фильтрате. Для установления строения сульфированных азокрасителей большое значение продолжает иметь элементарный анализ и расщепление азосвязи гидросульфитом натрия с последующей идентификацией образующихся аминов. В случае нерастворимых в воде и катионных красителей эти методы в значительной степени подкреплены современными методами, в частности масс-спектрометрией, с помощью которой можно однозначно получить значение молекулярного веса и элементарный состав, а также ЯМР-спектроскопйей, которая дает ценную информацию о протонах, присутствующих в молекуле. [c.1908]

Стандартные условия разложения в анализаторе оказываются недостаточными при анализе соединений с конденсированными ядрами, гетероциклических и полимерных материалов. Затруднено сожжение высокофторированных соединений, карбора-нов, силоксанов, фосфинооксидов и комплексонов на их основе и др. Для количественного окисления перечисленных соединений можно рекомендовать уменьшение навески вдвое ( 1мг) и добавление к ней смешанных реагентов окислительно-каталитического действия. В качестве добавок к навеске рекомендуются смеси оксидов Мп и Сг" (3 1) или оксидов Мп " и (3 1), последняя предпочтительна при анализе карбора-нов. При анализе фторорганических соединений следует использовать смесь оксидов Мп и N1 (1 1) как добавки к навеске с одновременной заменой слоя оксида Си (30—40 мм) наполнения окислительного реактора гранулированным оксидом N1 [140, 141]. Добавки порошка металлического олова как вещества, повышающего температуру зоны окисления, или работы с оловянной лодочкой не рекомендуются, так как в системе сожжения нет достаточного количества кислорода для полного окисления олова. Расплавленное олово корродирует платину и кварц. [c.49]

Стандартный метод анализа этилен-бис-дитиокарбаматов основан на их количественном гидролизе до этилендиамина и сероуглерода в разбавленных кислотах при 100° [8]. По наблюдениям автора, эта реакция протекает также и в значительно более мягких условиях. Например [43], изучение устойчивости разбавленного набама при pH 4, 5 и 6 показывает, что протекает только эта реакция. В этом случае раствор находился в атмосфере азота при комнатной температуре и pH изменялся постепенным добавлением разбавленной НС1. Кокс и сотрудники [9] показали при помощи инфракрасной спектроскопии, что [c.152]

Для разделения катионов Fe(III), Mn(II), Zn(II) и u(II) в экстрактах из растений было предложено использовать смесь растворителей к-бутанол — НС1 — вода (100 23 17) [ 97]. С помощью ионообменной хроматографии необходимо предварительно отделить примеси, мешающие анализу, а именно катионы К(1), Са(П), Mg(II) и фосфаты. Пирофосфаты гидролизовали кипячением растительных проб в 0,1 н. НС1 в течение 10 мин. После высушивания образец растворяли в смеси ацетон — НС1 — вода (6 4 1) и вводили раствор в колонку с ионообменной смолой Dowex (100/200 меш), пропитанной элюентом. Через колонку пропускали три последовательные порции элюента для удаления катионов К(1), Са(П), Mg(II), затем следы этих элементов элюировали четырьмя порциями воды. Элюат из ионообменной колонки упаривали досуха в тарированной пробирке и растворяли в разбавленной НС1 (1 1). Восстановленное железо окисляли добавлением одной капли Н2О2. Для количественного определения взвешивали пробу (по разности масс пустой и заполненной пробирок). Перед нанесением образца бумагу Ватман № 1 пропитывали 2 и. раствором НС1 в течение 30 мин, отмывали водой и высушивали. После нанесения пробы лист выдерживали в парах элюента 1 ч и затем проводили разделение нисходящим методом до тех пор, пока фронт растворителя не перемещался на расстояние 30 см. Положение разделенных компонентов стандартной смеси на хроматограмме определяли по заранее известным величинам Rf или опрыскивая бумагу реактивом, состоявш.им из 0,5%-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислоты в 50%-ном этаноле, содержащем 4% безводного ацетата натрия. Марганец не образует окрашенного комплекса с этим реагентом, но при добавлении в стандартную смесь катиона Со(II), который имеет, такое же значение R/, зону Мп(П) можно локализовать. Полосу с разделенной стандартной смесью отрезали от листа бумаги, нейтрализовали в парах аммиака и опрыскивали проявляющим реагентом. Зоны катионов окрашивались в следующие цвета красный — Мп(И) и Со(П) (J / = 0,16) коричневый — u(II) (0,29) зеленый—Fe(III) (0,84), оранжевый — Zn(II) (0,96). -Компоненты пробы, разделенные вместе со стандартной смесью, определяли сравнением с хроматограммой стандартной смеси. Более точно местоположение зон [c.335]

Чтобы установить, влияют ли основные компоненты образцов на аналитический сигнал, мы подвергли анализу стандартные смеси теофиллина, приготовленные на буфере, на нормальной сыворотке и на свежей цельной крови (табл. 10-3). Полученные результаты показали, что высота окрашенного фронта мало зависит от состава образца. Несмотря на известную способность эритроцитов связывать лекарственные препараты (Mi-tenko, Ogilvie, 1973), весь теофиллин в смеси, содержащей ферментный реагент, удается количественно определить при любом составе образца. В специальных опытах было показано, что равновесие в реакции связывания с эритроцитами после добавления ферментного реагента быстро (в течение одной минуты) и полностью смещается в сторону свободного лекарственного препарата (Zuk et al., 1985). [c.156]