Определение при избытке двуокиси азота

Интересный пример больших возможностей реактива Фишера дают методы определения воды в белой [162] и красной [163] дымящей азотной кислоте, содержащей избыточные количества двуокиси азота. Решение этой задачи классическим методом заключается в том, что вначале определяют содержание отдельных компонентов по известным методикам (HNO3 — титрованием щелочью, а NO2 — це-риметрически) и количество воды находят по разности. Согласно авторам [162] влажность белой дымящей азотной кислоты можно определить по Фишеру следующим образом. Образец кислоты осторожно нейтрализуют избытком смеси (примерно 10 см ) пиридин — диметилформамид и далее прибавляют известное количество реактива Фишера, превышающее содержание воды. Избыток реактива обратно титруют стандартным раствором воды в метаноле с биамперометрической индикацией конечной точки. Как видно из данных, приведенных в табл. 1.8, двуокись азота вплоть до концентрации 1,5% не мешает титрованию воды по описанному способу. Выше этой концентрации, когда белая дымящая азотная кислота становится красной, этот способ, вероятно, уже неприменим, поэтому для определения воды в такой кислоте разработан другой, более сложный вариант [163]. [c.71]

Шулек и фон Виллеш для определения мыщьяка в органических соединениях разлагали органическое вещество нагреванием с перекисью водорода и концентрированной серной кислотой. Мышьяк (V) восстанавливали до Аз сульфатом гидразина. Далее сульфат гидразина при нагревании разлагался на азот и двуокись серы, которая при кипячении удалялась, а Аз титровали броматом. Словитер, Мак-Набб и Вагнер восстанавливали Аз до элементарного мышьяка, используя гипофосфит натрия. Продукт реакции отфильтровывали и добавляли к нему избыток бромата, который определяли иодометрически. [c.473]

Ход определения. Отбирают пробу объемом 250 мл двуокись углерода вымораживают в змеевике прибора (см. рис. 13) аналогично конденсации ацетилена. Затем двуокись углерода поглошают в двух склянках Дрексе-ля, каждая из которых содержит 50 мл баритовой воды. Сразу после прекращения поступления газов в поглотители продувают систему азотом 10 мин. Затем, не прекращая тока азота, отсоединяют одну склянку Дрек-селя, вводят в раствор две капли фенолфталеина и от-титровывают избыток баритовой воды соляной кислотой. Также оттитровывают избыток баритовой воды во второй склянке. Предварительно проводят холостой опыт с 50 мл баритовой воды. [c.34]

Титриметрические методы. Были описаны титриметрические методы определения уроновых кислот Андерсон предложил нагревать образец с 35 мл 19%-ной соляной кислоты в течение 2,5 ч. Выделяющуюся двуокись углерода вытесняют током азота и поглощают 0,05 н. раствором гидроокиси бария. Избыток щелочи обратно титруют 0,05 н. соляной кислотой. Малисса предложил кондукто-метрический метод автоматического титрования двуокиси углерода. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология