Фишера метод определения воды

Определение влаги производят физическими, химическими и физико-химическими методами. К физическим методам определения воды относятся удаление воды высушиванием, азеотропная дистилляция, определение содержания воды по изменению электропроводности, поглощению инфракрасных лучей. К химическим методам относятся взаимодействие воды с гидридами щелочных и щелочноземельных металлов, карбидом кальция, нитридом магния, уксусным ангидридом, реактивом Фишера. К физико-химическим методам определения воды относят химические методы, в которых конец реакции определяют при помощи ручных или автоматических электрометрических установок. Выбор метода определения влаги в органических веществах зависит от стойкости анализируемого продукта. [c.199]

Необходимо заметить, что в системе ГОСТ Р имеется ГОСТ 24614-81 Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды . Данный нормативный документ регламентирует проведение измерений любой жидкости, не реагирующей с реактивом Фишера, то есть не создающей аналитических помех. В принципе это может быть и нефть, нефтепродукты и энергетические изоляционные масла. Однако в существующем виде этот стандарт не может быть использован для измерений воды в нефти без дополнительной переработки и адаптации поскольку, во-первых, в нем не учитывается специфика такого объекта, как нефть с водой. Поэтому пробоотбор и пробоподготовка, имеющие решающее значение для точности измерения, ока- [c.254]

Фишера метод определения воды [c.323]

Дж. Митчел, Д. Смит. Акваметрия (методы определения воды в различных материалах). Издатинлит, 1952, (427 стр.). Книга представляет собой обзор литературы по применению реактива Фишера в аналитической химии. В книге дается обзор различ. ных методов определения воды, описаны методы анализа с применением реактива Фишера, причем ряд прописей и методик экспериментально проверены авторами. Излагаются методы определения содержания воды в различных органических н неорганических соединениях и промышленных материалах. В последующих разделах авторы описывают реакции, протекающие с выделением или поглощением воды, которые могут быть использованы для определения ряда функциональных групп органических соединений. [c.492]

Часто для определения воды применяют титриметрический метод с использованием реагента Фишера. Цдя определения воды часто используют и такие методы, как газожидкостная хроматография и ИК-спектроскопия. [c.44]

Количественный титрометрический метод определения воды по Фишеру основан на реакциях, протекающих в смешанном растворителе из пиридина и метанола [c.413]

Прямая И. применяется для определения Аз (III), 8п(П), 8Ь(1П), сульфидов, сульфитов, тиосульфатов, аскорбиновой к-ты и др., косвенная-для определения Си (II), О2, Н Оз, Вг2, броматов, иодатов, гипохлоритов и др. И. лежит в основе метода определения воды с помощью Фишера реактива, т. е. по р-ции 12 с 802 в смеси пиридина и метанола. [c.254]

Одно из основных достоинств полимерных сорбентов на основе стирола и дивинилбензола состоит в быстром элюировании воды (между этаном и пропаном на порапаках Р, Q, полисорбе-1, хромосорбе 102) с хорошей формой ника, что позволяет определять примеси воды в разных системах [1,143]. Точность хроматографического метода определения воды на таких сорбентах не уступает методу Фишера и позволяет определять на хроматографе с детектором по теплопроводности 10 ррм воды [143]. При этом рекомендуют вводить пробу непосредственно в хроматографическую колонку. [c.129]

Наиболее универсальным и точным методом определения воды является метод К. Фишера. В своей монографии Акваметрия [1306] Митчелл и Смит приводят данные, характеризующие чувствительность, точность и границы применимости этого метода. [c.266]

В ГФ XI включены три метода определения воды в лекарствен ных средствах. Два из них можно отнести к физическим мето дам — это метод высушивания и метод дистилляции, а один — I химическим — это метод акваметрии, который больше известе как метод Фишера. [c.96]

Разработан ряд химических методов определения воды. Несомненно, важнейший из них основан на применении реагента Карла Фишера — относительно специфичного реагента на воду. [c.219]

Наиболее распространенным методом определения воды, содержащейся в органических растворителях, твердых веществах и даже газах, является титриметрический метод с использованием реагента Карла Фишера. Измерение производят обычным электрометрическим методом, применяемым во многих исследованиях. Принимая во внимание очень большую экзотермическую теплоту реакции воды с реагентом Карла Фишера (—16,1 ккал/моль воды), до некоторой степени удивительно, что первое сообщение об использовании теплоты этой реакции к определению содержания влаги было сделано только в 1966 г. [c.107]

Проследив тенденции в развитии методов определения воды, мы пришли к выводу, что предложенный нами термин акваметрия используется сейчас для обозначения аналитического определения воды в целом, а не только применительно к титрованию реактивом Карла Фишера. [c.6]

В первом томе собраны химические, гравиметрические, спектральные и другие физические методы определения воды, а также методы, основанные на различных приемах фракционирования смесей. Вводная первая глава Структура и физические свойства воды содержит данные о различных состояниях воды, природе межмолекулярных взаимодействий, а также о некоторых физических свойствах воды, которые можно использовать для аналитических целей. Более подробно с этими вопросами читатели могут ознакомиться в цитированной литературе. В первом томе имеется много ссылок на работы, в которых применяется титрование реактивом Карла Фишера. Это самый распространенный метод определения воды, и поскольку используемая в нем реакция является стехиометрической, этот метод служит калибровочным для многих других методов. Калибровка имеет очень большое значение при использовании спектральных и некоторых других методов, пра- [c.6]

В 1935 г. немецкий химик Карл <1)ишер предложи определять воду в анализируемых веществах путем тит]эования их растворов метанольным раствором иода, диоксида серы и пиридина. Этот реактив получил название реактив Фишера , а сам метод определения воды титрованием реактивом Фишера называют акваметрией. Метод щироко применяется в наши дни, особенно — в фармацевтическом анализе. [c.40]

Но наиболее точным и универсальным методом определения воды является метод, основанный на применении реактива К. Фишера. [c.129]

Как основу для разработки нового метода определения воды ее подробно изучили Бельчер и Уэст [83], попутно обследовав еще около 50 реакций с участием воды. В качестве растворителя брома и ангидрида принят хлороформ органическое основание (пиридин) для нейтрализации кислот вносится непосредственно в титруемый раствор. Благодаря этому водный эквивалент реактива сохраняется почти неизменным длительное время, а также полнее, чем иод в реактиве Фишера, используется бром на реакцию с водой. Интересно, что стехиометрия реакции воды с бромом, по-видимому, такая же, что и в реактиве Фишера. [c.43]

В 1935 г. Фишер предложил простой и очень точный метод определения воды, который в настоящее время широко применяется. [c.72]

Большое число объемно-аналитических методов определения воды и спиртов основано на их реакциях с различными веществами, обычно органическими. В результате реакции образуются кислоты, которые можно затем титровать. Эти методы в отношении определения воды в настоящее время уже не имеют того значения, какое они имели до появления иодометрического метода К. Фишера тем не менее некоторые из них еще находят применение. [c.263]

ГОСТ 24614—8il. Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды. [c.23]

В настоящее вр емя универсальным методом определения воды, принятым и узаконенным стандартами ряда стран, в том числе ГОСТ 11736—78, является метод иодометрического титрования— метод Фишера. Основным его преимуществом является высокая селективность реакции, положенной в основу метода. Традиционный реактив Фишера состоит из иода, диоксида серы, пиридина и метилового спирта. В этой системе взаимодействие реактива Фишера с водой представляет собой двухстадийную реакцию [c.270]

Наиболее распространенными методами определения влажности являются методы высушивания продукта в сушильном шкафу до постоянной массы [3]. Высушивание пробы может быть ускорено нагреванием пробы под инфракрасными лучами или применением тока высокой частоты. Из объемных методов определения воды в исследуемых веш ествах получил широкое распространение метод с реактивом Фишера. [c.15]

Р. Фишера — раствор оксида серы (IV), иода и пиридина в метиловом спирте. С помощью реактива Фишера определяют количественное содержание воды в различных растворителях и летучих веществах. Этим же реактивом может быть определена гифоскопическая и кристаллизационная вода. См. Фишера метод определения воды [c.254]

Наболее универсальным методом определения воды признано определение, основанное на применении реактива Фишера — раствора иода, двуокиси серы и пиридина в метиловом спирте. Взаи- [c.314]

Весьма многие проблемы современной аналитической химии могут быть сведены к количественному определению содержания воды в анализируемых объектах. Были разработаны различные методы определения воды, имеющие более или менее широкие области применения. Однако, как показали исследования, проведенные в течение последних двух десятилетий, ни один из этих методов не может выдержать сравнения по точности, удобству н универсальности с методом, основанным на применении реактива, который представляет собой раствор иода, пиридина и сернистого ангидрида в метаноле. Этот реактив, известный под названием реактива Фишера, позволяет удобно и точно определять содержание воды в различных объектах, в результате чего область его применения за короткое время чрезвычайно расширилась и продолжает непрерывно расширяться. [c.3]

Хотя авторы и не имели в виду дать исчерпывающий обзор всех методов определения воды, однако большинство из них было рассмотрено с целью выяснения преимуществ методов, основанных на применении реактива Фишера. В тех случаях, когда это казалось целесообразным, были подробно описаны некоторые методы, отличные от метода Фишера. В частности, это относится к химическим методам определения свободной воды, которые описаны главным образом в гл. I. [c.5]

Фишера метод определения воды — химический метод, позволяющий определить суммаркГое содержание как свободной, так и кристаллизационной воды в неорганических и органических веществах, а также в различных растворителях. Реактив Фишера представляет собой раствор оксида серы (IV), иода и пиридина в метаноле. Суть химических процессов может быть представлена следующими схемами [c.323]

Известно большое число методов определения воды. Так, воду определяют гравиметрически косвенным или прямым методом (см. гл. 9). В косвенном методе о содержании воды судят по потере массы анализируемой пробы при ее высушивании или прокаливании. Этот метод часто не дает правильных результатов, что связано с трудностью определения температуры, необходимой для полного выделения воды, и потерей с водой летучих компонентов образца. Прямой гравиметрический метод основан на поглощении выделившейся из образца воды подходящим поглотителем, чаще всего безводным перхлоратом магния. О содержании воды судят по увеличению массы предварительно взвешенного поглотителя. Часто для определения воды 1фименяют титриметрический метод с использованием реагенга Фишера. [c.69]

Одним из важнейших приложений кулонометрической иодометрии являются методы определения воды реак-тивол Фишера, электрогеперируемым компонентом которого служит иод [469—474]. Автор совместно с Е. П. Пантелеевой применил этот прием для определения малых количеств воды в самых разнообразных соединениях (тетрагидрофуран, фуран, окись пропилена, фреоны, некоторые эфиры, соли и т. п.). В химико-аналитических лабораториях различных производств приходится точно и быстро определять малые количества воды. В связи с этим ниже приводится полное описание методики определения влаги электрогенерированным реактивом Фишера [474а]. Определение выполняют на установке, аналогичной показанной на рпс. 10. Разница состоит в том, что переменные сопротивления заменены сопротивлениями большой мош,ности, позволяющими работать при генераторном токе до 100 ма. При необходимости в качестве таких сопротивлений можно использовать обычные ползун-ковые реостаты соответствующей мощности. Применяемая в этом случае титрационная ячейка показана на рис. 17. [c.55]

Для некоторых газов между А Г и содержанием влаги (в пре делах от О до 0,1%) соблюдается линейное соотношение. Од нако наклоны линий будут несколько различаться для газов с раз личной теплоемкостью. Для калибровки прибора были использо ваны газовые смеси, содержащие 7% водорода 1,0% кислорода 0,7% этилена 0,6% диоксида углерода и 0,5% (об.) бутана Показано, что этим методом может быть определено даже 0,0005% (об.) БОДЫ (5 млн" ). Энгельбрехт и Дрекслер [28] применили этот метод для прямого определения свободной воды в нитрате аммония, который распыляли в токе сухого азота при комнатной температуре. Количество влаги, удаляемой азотом, определяли путем поглощения пентоксидом фосфора и сравнивали с общим содержанием воды, найденным методом Фишера оказалось, что при распылении нитрата аммония влага удаляется не полностью. Тем не менее, между содержанием влаги, найденным методом Фишера, и разностью сопротивлений термисторов выполняется линейное соотношение. Описанным методом можно достаточно надежно определить менее 0,1% воды. Энгельбрехт и Дрекслер [28] сделали заключение, что описанная техника измерений применима для определения содержания свободной воды во многих мелкораздробленных твердых материалах. Десорбция влаги потоком сухого газа может быть использована в сочетании с другими методами определения воды—абсорбционными, электрическими и физическими. [c.208]

Определение концентрации воды в топливах осуществляется различными способами при помощи реактива Фишера или гидрида кальция, по Дину-Старку и т.д. Большая часть их для анализа ВТЭ неудобна, хотя в принципе применима. Госко-миссия по испытаниям топлив, масел, смазок и спецжидкостей утвердила хроматографический метод определения воды в ВТЭ (решение № 1/23-295), основанный на адсорбции воды на ин дикаторном силикагеле, обработанном хлоридом кобальта. Метод заключается в пропускании образца через колонку, заполненную высушенным (120 °С, 4-5 ч) силикагелем фракции 0,05-0,15 мм. Длина обесцвеченной зоны соответствует концентрации воды в ВТЭ. Метод позволяет анализировать эмульсии, содержащие 2,5-20,0 % (об.) воды [143], [c.203]

Интересный пример больших возможностей реактива Фишера дают методы определения воды в белой [162] и красной [163] дымящей азотной кислоте, содержащей избыточные количества двуокиси азота. Решение этой задачи классическим методом заключается в том, что вначале определяют содержание отдельных компонентов по известным методикам (HNO3 — титрованием щелочью, а NO2 — це-риметрически) и количество воды находят по разности. Согласно авторам [162] влажность белой дымящей азотной кислоты можно определить по Фишеру следующим образом. Образец кислоты осторожно нейтрализуют избытком смеси (примерно 10 см ) пиридин — диметилформамид и далее прибавляют известное количество реактива Фишера, превышающее содержание воды. Избыток реактива обратно титруют стандартным раствором воды в метаноле с биамперометрической индикацией конечной точки. Как видно из данных, приведенных в табл. 1.8, двуокись азота вплоть до концентрации 1,5% не мешает титрованию воды по описанному способу. Выше этой концентрации, когда белая дымящая азотная кислота становится красной, этот способ, вероятно, уже неприменим, поэтому для определения воды в такой кислоте разработан другой, более сложный вариант [163]. [c.71]

Метод определения воды в сырой нефти с помощью потенциометрического титрования по методу Карла Фишера устанавливает международный стандарт ИСО 10336. Метод применим для сырой нефти с содержанием воды от 0,05 масс.% до 2,00 масс.% и с содержанием менее 0,005 масс.% меркаптановой или сульфидной серы, или и той, и другой. [c.186]

Существующие количественные методы определения воды в жидких продуктах, кроме того, делят на прямые и косвенные. К прямым методам относят метод Дина и Старка, титрование реактивом Фишера, гидридкальциевый метод и центрифугирование, к косвенным — диэлькометрический, ИК-спектрофото-метрический, кондуктометрический, колориметрический и др. [c.25]

Модифицированный метод титрования реактивом Фишера для определения воды в присутствии силанолов основан на применении вместо метилового спирта высших спиртов — от СвН ОН до С1ЯН37ОН [1441]. [c.337]

Одним из важнейших приложений кулонометрйческой иодометрии являются методы определения воды реактивом Фишера, электрогенерируемым компонентом которого служит иод. [c.74]

Использование реактива Фишера и пределы применимости его для определения воды. В настоящее время применение реактива Фишера лежит в основе наиболее популярного химического метода определения воды. Его широко применяют для определения воды в качестве примеси к органическим веществам, а также для функциональных анализов, основанных на реакциях, протекающих с поглощением или выделением воды. Делались попытки приспособить эти определения к микромасштабуМикрометодика приведена в примере 48 в гл. 13. [c.433]

Для определения примесей воды в газовых средах используется электролитический гигрометр [150], в котором вода поглощается пятиокисью фосфора Р2О5, а для определения воды в жидких реактивах— классический титриметрический метод с реактивом Фишера [151]. Определению воды этим методом мешают примеси веществ, которые могут вступать в окислительно-восстановительные реакции с реактивом Фишера [151, 152]. [c.173]

Гл. I посвящена обзору различных методов определения воды. В гл. II дано краткое описание методов анализа с применением реактива Фишера по мысли авторов наличие этой главы делает книгу удобной для пользования в лабораторной обстановке. В гл. III даны сведения о природе и об особенностях реактива Фишера. Гл. IV посвящена различным способам титрования этим реактивом. Наконец, в гл. V—VIII излагаются методы определения содержания воды в разнообразных органических и неорганических соединениях и промышленных материалах. [c.4]

Основы аналитической химии Часть 2 (1965) -- [ c.157 ]

Основы аналитической химии Книга 2 (1961) -- [ c.202 ]

Химический анализ (1979) -- [ c.396 , c.398 ]

Основы аналитической химии Издание 3 (1971) -- [ c.204 ]

Основы аналитической химии Кн 2 (1965) -- [ c.157 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология