Определение органических кислот в образцах

Разновидностью распределительной хроматографии является хроматография на бумаге, широко используемая в биохимических лабораториях, в том числе клинических, для разделения пептидов, аминокислот и других веществ (рис. 1.4). В качестве стационарной фазы при этом служит вода, адсорбированная целлюлозными цепями фильтровальной бумаги. Образец помещают на одном конце бумажной полосы, этим же концом бумагу погружают в подходящую смесь органических растворителей (например, бутанол-уксусная кислота-вода в определенных соотношениях). При движении растворителя по бумаге благодаря силе капиллярности происходит разделение компонентов смеси. Проявленную хроматограмму высушивают, а местоположение каждого из разделяемых веществ определяют химическими или физико-химическими методами. [c.28]

Карбоксильная функция —СООН — реакционноспособная группа, характерная для огромного большинства органических кислот. Так как Зта группа легко отдает протон основанию, самым прямым методом ее определения является кислотно-основное титрование. Кроме того, часто бывают полезны и иные методы, основанные не на кислотно-основных реакциях, особенно если образец загрязнен другими веществами с кислотными свойствами или если алкалиметрическое титрование почему-нибудь затруднено настоящая глава посвящена преимущественно таким методам. [c.158]

Применение. Реагент Карла Фишера можно применять для определения воды в многочисленных веществах [16]. Техника выполнения анализа заметно отличается в зависимости от растворимости материала, состояния воды в анализируемом веществе и агрегатного состояния вещества. Если образец можно полностью растворить в метаноле, то возможно быстрое прямое титрование. Этот метод применяли для определения воды во многих органических кислотах, спиртах, простых и сложных эфирах, ангидридах и галогенсодержащих соединениях. Прямое титрование пригодно также для анализа гидратированных солей большинства [c.220]

Определение кобальта в биологическом материале с использованием нитрозо-и.-соли после экстрагирования дитизоната [1389]. Образец разлагают концентрированными азотной и серной кислотами. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока после выпаривания до выделения паров серной кислоты жидкость не станет бесцветной. Затем удаляют серную кислоту выпариванием и нагревают остаток 5 мин. в муфельной печи при 500° С. Золу растворяют в соляной кислоте и экстрагируют из этого раствора медь раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Далее прибавляют к водному раствору раствор цитрата натрия и избыток раствора гидроокиси аммония и экстрагируют кобальт дитизоном. Дитизоновые экстракты выпаривают досуха, разрушают органические вещества серной и хлорной кислотами, определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.215]

При определении валовых форы микроэлементов по К.В. Веригиной образец почвы обрабатывают смесью плавиковой и серной кислот (после прокаливания в муфеле для удаления органических веществ). Остаток после разложения почвы переводят в солянокислый раствор и извлекают из него в виде комплексных дитизонатов медь (при pH 2), смесь цинка и кобальта (при pH 8,2). Разрушив дитизонат, определяют медь фотометрически в виде комплекса с диэтилдитиокарбаминатом. Поскольку дитизонат цинка легко разлагается разбавленной хлороводородной кислотой, его отделяют от кобальта и определяют фотометрически с дитизоном. Содержание кобальта определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-сояью (после разрушшия дитизоната). Таким образом, метод К.В. Веригиной позволяет определять фотометрически три микроэлемента из одной порции раствора. Однако, извлекая медь дитизоном, приходится строго выдерживать pH 2, так как при pH 3 уже возможно частичное соизвлечение цинка, а при pH 6 — даже кобальта. Помимо э гого длительные операции извлечения цинка и кобальта в виде дитизонатов, последующее разрушение дитизоната цинка для отделения от кобальта, повторная экстракция дитизоном, разрушение дитизоната кобальта смесью неорганических кислот — все это сильно усложняет анализ, делает его громоздким. В этом случае также целесообразнее отделять кобальт от цинка методом ионообменной хроматографии. [c.356]

Методы, основанные на озолении, применимы для определения солей металлов с органическими кислотами любого типа. Конечно, этот метод нельзя использовать для определения солей ртути. Последние можно анализировать, нагревая образец в трубке для сожжения, содержащей окись кальция, и пропуская пары ртути в трубку, заполненную измельченным золотом. Затем образующуюся амальгаму взвешивают [c.201]

Кроме сульфатной серы, в моче содержится некоторое количество сульфидной серы. Эта сера может быть определена в виде сульфата после полной минерализации всех органических соединений серы в моче. Минерализацию выполняют, сжигая образец с концентрированной азотной кислотой. Сульфаты, определенные после сжигания, эквивалентны общей сере. Ниже описаны два метода определения сульфатов мочи весовой и титриметрический. [c.44]

При пропускании раствора ПАВ через колонку с катионитом в водородной форме происходит превращение солевой формы ПАВ в соответствующую кислоту. Полученную кислую форму ПАВ оттитровывают щелочью и рассчитывают среднюю молекулярную массу по расходу щелочи и количеству взятой- на титрование кислоты. Перед определением средней молекулярной массы исследуемый образец ПАВ должен быть очищен от минеральных солей и органических примесей, как описано в работе 19. [c.204]

Для определения концентрации органических красителей обычно применяют метод калибровочной кривой. Сначала готовят серию стандартных растворов, содержащих определенные количества красителя, принятого за эталон (типовой образец). В зависимости от свойств красителя его либо растворяют в дистиллированной воде, либо добавляют к нему для лучшего растворения небольшое количество соды или кислоты. Некоторые красители, нерастворимые в воде (сернистые, кубовые), специальными приемами переводят в форму, пригодную для колориметрического анализа (например, в гидрозоль — устойчивую суспензию, в которой краситель находится в виде мельчайших частиц и для которой сохраняется пропорциональная зависимость оптической плотности от концентрации). [c.419]

Значения В и Во можно определить измерением радиоактивности твердых или жидких проб из каждой фазы. Необходимо избегать потерь радиоактивности, например, вследствие улетучивания или разбрызгивания в процессе выпаривания при изготовлении твердого образца. Так как необходимо вводить трудоемкие поправки на самопоглощение, если образец не невесомый [6], то непосредственное определение твердых образцов ограничено системами, содержащими низкие концентрации солей или других нелетучих веществ. Однако иногда возможно количественно перевести радиоактивность из одной или из обеих фаз в легко испаряющийся растворитель, например в водный раствор азотной кислоты [81 или в органический растворитель [78]. [c.252]

Эти ограничения в значительной мере преодолены в методе реакционной газовой хроматографии. Суть последнего в том, что на анализируемый образец перед хроматографированием действуют определенным реагентом, быстро разлагающим воду с выделением эквивалентного количества органического или неорганического соединения, которое легко выделяется на колонке и регистрируется детектором. При этом вода автоматически отделяется от других химических веществ с близкими химическими и физико-химическими свойствами (спирты, кислоты, амины и др.), разделение которых прямой хроматографией представляет большие трудности. Естественно, это заметно сокращает время анализа. [c.134]

Для определения стронция в этих объектах желательно использование возможно более чувствительного прибора. Образец органического вещества озоляют, золу растворяют в 2 н. соляной кислоте и стронций вместе с кальцием осаждают в виде оксалата. Моча или плазма крови осаждается непосредственно без озоления. Оксалаты можно затем растворить в соляной кислоте и раствор фотометрировать . [c.249]

Дитизоновый метод. Берут образец такой величины, чтобы аликвотная часть, применяющаяся для конечного определения (стр. 174), содержала не менее 5 у висмута. Разрушают органическое вещество мокрым окислением (см. выше, а также сноску 32 на стр. 182). Посредством 4 н. раствора едкого натра доводят кислотность разбавленного раствора после разрушения до 0,2—0,3 и. К раствору, имеющему объем 80—100 мл, добавляют 1 мг меди и полчаса пропускают в него сероводород, вставляют на ночь и отфильтровывают осадок через маленький плотный бумажный фильтр. Промывают 1 или 2 раза 5 мл 0,1 н. соляной кислоты, насыщенной сероводородом. Фильтр с осадком помещают в сосуд, где производилось осаждение, и осторожно нагревают с Ю л л азотной кислоты (1 3) для растворения сульфидов. Распавшуюся бумагу и серу отфильтровывают через пористый стеклянный тигель и промывают горячей, разбавленной азотной кислотой. Фильтрат выпаривают до небольшого объема для удаления большей части азотной кислоты. Разбавляют водой и определяют висмут согласно указаниям на стр, 173, употребляя весь раствор или аликвотную часть его. [c.183]

Танниды, которые растворяются в кислотах не полностью или конденсируются под действием кислот с образованием нерастворимых осадков (в том числе они могут конденсироваться и с лигнином), мешают при количественном определении лигнина. Поэтому в случае анализа древесных пород, богатых таннидами, необходимо их предварительно удалить горячей водой или холодным разбавленным раствором едкого натра (после экстракции образца органическим растворителем). Следует, однако, иметь в виду, что разбавленная щелочь может удалить и некоторое количество лигнина, причем растворимость лигнина в щелочи увеличивается в следующем порядке хвойные породы, лиственные породы, травянистые растения. Поэтому предварительную щелочную обработку нужно применять только в том случае, когда исследуемый образец содержит танниды, не удаляемые спирто-бензолом и водой. [c.82]

Образец, содержащий органические вещества, следует подвергнуть озолению или разложить с помощью кислоты, так как они мешают определению натрия. В случае анализа продуктов биологи- [c.157]

Существуют фотометрические методы определепия углерода в различных материалах, в основе которых лежат самые разнообразные реакции. Углерод в сталях и чугуне в количестве менее 0,05% определяют турбидиметрическим методом. Двуокись углерода, образующуюся в результате сжигания образца в печи, поглощают раствором Ва(ОН)о 139]. При определении углерода в титане образец растворяют в смеси серной и плавиковой кислот, а оставшийся карбид титана растворяют в азотной кислоте. Образующееся при этом желтое органическое нитросоединение используют для фотометрического определения 40]. [c.413]

За очень редкими исключениями, органическую ткань необходимо разрушить, прежде чем приступить к определению в ней следов элементов. Это можно сделать двумя способами — сухим сжиганием (озолением) или мокрым окислением (сжиганием в кислоте). По первому методу образец прокаливают в муфельной печи обычно при температуре 500—550°. Этот метод имеет ряд преимуществ выполнение его просто, исключено попадание в образец следов посторонних элементов с окислителями, применяемыми в мокром методе. Однако полное сожжение углерода не всегда происходит быстро и легко особенно доставляют трудности вещества животного происхождения, и может иметь место потеря микроэлементов. Определенные элементы могут улетучиваться Существует также опасность, что следы определяемых элементов прореагируют с материалом чашки. При озолении образцов с низким содержанием минеральных веществ в кварцевых или фарфоровых чашках заметная часть определяемого компонента удерживается на поверхности чашки вследствие образования силиката, который не всегда полностью удается разложить кислотами. Этот эффект проявляется заметнее при пользовании старыми чашками с шероховатой поверхностью. Снижению таких потерь способствует добавление инертных веществ для уменьшения поверхности контакта. Если [c.25]

Природные галогенсодержащие органические соединения были обнаружены лишь в середине XIX в., поэтому первые методики определения галогенов были предназначены для анализа синтетических продуктов. Чтобы отщепить бром, А. Кекуле [477] кипятил галогензаме-щенные органические кислоты с амальгамой натрия и водой. А. Густавсон [478] в этих же целях применял ме-тилат натрия реакцию он проводил в герметически закрытом сосуде. Впоследствии для отщепления галогенов начали применять и другие соединения, в частности спирты. Если такая обработка оказывалась неэффективной, образец сжигали или разлагали кислотой. О. Эрдман [479] просто прокаливал исследуемые соединения с известью. В 1857 г. Р. Пириа [480] предложил применять смесь извести с содой. Он помещал образец в платиновый тигель, а затем опрокидывал его в большой тигель, заполненный смесью соды с известью. [c.187]

Разработаны и другие методы выделения красителей из пищевых продуктов и лекарственных препаратов. Так, например, образец кипятят вместе с волокнами шерсти в кислотном растворе, при этом краситель закрепляется на шерсти [31]. Далее шерсть отделяют, промывают и элюируют краситель раствором аммиака. При использовании этого метода краситель может вступать в реакции, и его извлечение может не быть количественным. Давидек [32, 33] адсорбировал краситель из водного раствора на полиамидный порошок. Сахара, гликоли, органические кислоты, этанол не препятствуют адсорбции красителей, а большинство природных антоцианов не адсорбируется. Адсорбированные антоцианы можно удалить промывкой 10 %-ным раствором уксусной кислоты в метаноле, проводимой до элюирования смесью метанола и 25 %-ного аммиака (19 1). Леман и др. [34] описали свою модификацию этой методики в применении к различным пищевым продуктам. Джилхулей и др. [35] провели дальнейшее усовершенствование методики, с тем чтобы ее можно было использовать для количественных определений. Пищевые продукты были разделены на три группы, и к каждой из групп был применен свой метод обработки. Образцы таких продуктов, как джемы, желе и конфеты, которые полностью растворимы в воде, растворяли, нагревая 5 г продукта в 50 мл воды. Полученный раствор пропускали через заполненную полиамидом колонку (15x20 мм), после чего через колонку пропускали шесть порций воды по 10 мл и три порции ацетона по 5 мл. Красители элюировали минимальным объемом смеси ацетон—вода—аммиак (уд. масса 0,88) (40 9 1). Аммиак удаляли током воздуха, причем объем раствора уменьшали вдвое, а затем опять доводили до первоначальной величины и подкисляли раствор соляной кислотой до pH 5—6. Подкисленный раствор вновь пропускали через заполненную полиамидом колонку (10x20 мм) и промывали 5 порциями горячей воды по 5 мл каждая. Далее элюировали красители ацетоно-аммиачным раствором, выпаривали элюат почти досуха, остаток растворяли в нескольких каплях 0,1 н. соляной кислоты и затем подвергали тонкослойному хроматографированию. Если в исследуемом об- [c.12]

Кейзи и Штарке б исследовали ацидиметрическое титрование ацетатов металлов 0,1 н. хлорной кислотой. Было показано, что при определении солей железа (1П), алюминия и хрома (П1) получаются необычные результаты. Блейк 77 предложил макрометод определения щелочных солей органических кислот обратным невод-ным титрованием. На образец действуют известным количеством [c.203]

При выбвре реагентов необходимо принимать во внимание их чистоту, возможное образование мешающих веществ и пригодность способа минерализации для данного метода определения Минерализацию биоматериалов лучше выполнять в две стадии сначала образец гидролизуют разбавленной кислотой при температуре < 90 С, а затем испаряют воду до тех пор, пока концентрация окислителя не станет достаточной для окисления органической составляющей. При необходимости добавляют концентрированный окислитель [c.233]

Следовательно, поведение удобрений в процессе высуши вания зависит от их состава. Поскольку промышленностью вы пускается большое число смешанных удобрений различного со става, ни одну из методик высушивания в сушильном шкафу нельзя считать универсальной. Условия, необходимые для точ ного определения потери массы при высушивании образца, зави сят от состава анализируемого удобрения. Гер дести и Дэви [162] а также Шэнон [318] показали, что смеси, состоящие из супер фосфата, неорганических нитратов и органических компонентов легко разрушаются при температурах ниже 85—100 °С вследствие окисления органических веществ азотной кислотой, которая об разуется при нагревании из нитратов, первичного фосфата каль ция и воды. Такая смесь после нагревания при 85—100 °С в тече ние 2 ч теряет 6—7 % диоксида углерода, оксидов азота и консти туционной воды. При температуре ниже 85 °С наблюдается незна читальная потеря массы. Высушивание в токе воздуха, нагретого до 60 °С, и длительное высушивание в вакуум-эксикаторе (48 ч 25—30 °(3, 8-10 Па) дают сравнимые результаты [163, 173]. Ана лизируемый образец помещают в пористый стеклянный тигель через который может проходить нагретый до 60 °С воздух. Ниже представлены результаты высушивания двух смешанных удобрений (в сушильном шкафу при 100 °С в токе воздуха, нагретого до 60 °С, и в вакуум-эксикаторе (потеря массы в %) [c.122]

Близкий по идее метод [66] применен для определения селена в теллуре. Образец металла растворяют в разбавленной вдвое царской водке и добавляют подкисленный раствор 4-фенил-о-фенилендиамина. Образовавшийся 5-нитропиазселенол определяют хроматографически на колонке с силиконовым эластомером SE-30 при 200 °С, детектируя электронно-захватным детектором органическое производное селена. Аналогичные методы были применены для анализа селена и ртути в чистой серной кислоте и морской воде. [c.240]

ИЗ чего видно, что Вг эквивалентен 6S2O3. Важной особенностью метода является возможность определять бромид в присутствии большого избытка хлорида. Иодид, если он присутствует в анализируемом растворе, будет реагировать аналогично бромиду. Иодид можно удалить кипячением исходного раствора с нитритом натрия и серной кислотой для переведения иодида в свободный иод. У гипохлоритного метода длительная история развития, большинство исследований касалось выбора типа буферного раствора и pH среды, при которых окисление проходит количественно [13, 14]. Метод нашел применение для определения бромида в пищевых продуктах [15]. В этом случае сначала образец разлагают с применением техники сожжения органических соединений в колбе, заполненной кислородом. Используют другой метод определения конечной точки титрования, основанный на спектрофотометрической индикации. [c.266]

Подготовка образца. Образец, содержа-ший 0,324 мг или больше соединений мышьяка (в пересчете на ASjOg), помещают в колбу Кьельдаля емкостью в 800 мл. Производят разложение органических веществ кислотой, как это указано при описании метода определения мышьяка по Гутцейту, но с той лишь разницей, что серную кислоту приливают в количестве точно 20 лы или (что бывает реже) точно 25 мл, если анализируемый продукт трудно разлагается. После полного разложения органических веществ приливают 50 мл воды, 25 мл раствора [c.331]

После того как разработанный Кьельдалем метод определения азота получил достаточную известность, начали предприниматься попытки заменить сжигание разложением и при определении углерода. Так, Р. Роджерс и У. Роджерс [471] помещали образец кварца, содержавшего графит, в реторту и нагревали со смесью серной кислоты и бихромата калия. Выделяющийся углекислый газ они поглощали гидроокисью калия и избыток последней оттитровывали. К. Бруннер [472] использовал в 1855 г. подобный прием для анализа органических веществ он измерял объем выделяющегося при разложении углекислого газа. Таким же способом Л. Леглер [473] окислял глицерин и определял объем образующегося углекислого газа. Однако анализ органических веществ мокрым методом так и не приобрел большой практической ценности из-за того, что водород все равно приходилось определять методом сжигания. [c.186]

Описан метод определения кислорода в органических соединениях, по которому один из компонентов газовой смеси окисляют твердым реагентом. Образец разлагают так, чтобы весь кислород перешел в монооксид углерода, который окнсляют с помощью I.2O5 [5.2006] или дегидроиодноватой кислотой [5.2007] [c.277]

При определении водорода в сталях и железе поступают следующим образом [872, 877, 878]. Образец (8—10 г) до анализа сильно охлаждают для предотвращения потерь водорода в результате десорбции и улетучивания. Перед выполнением определения пробу отмывают от органических веществ ацетоном и эфиром и затем высушивают в струе сухого воздуха. Водород, содержащийся в стали, извлекают путем пропускания струи аргона над пробой, нагретой до 650° С, смесь газов охлаждают и пропускают через поглотитель, заполненный смесью натронной извести, силикагеля и ангидрона. После этого газовую смесь пропускают через нагретую до 600° С трубчатую печь с набивкой из металлической меди, где водород окисляется до Н2О. Пары воды затем поступают в следующую печь, заполненную графитом и нагретую до 1200° С. При этом образуется смесь СО и Нг, которая после охлаждения проходит через сосуд со смесью хромовой и серной кислот. Образующийся в результате окисления СО углекислый газ поступает в кулонометрическую ячейку, заполненную стандартным раствором Ва(ОН)г, остаточное количество которого определяют кулонометрически с потенциометрической индикацией конечной точки титрования. [c.113]

Исследование этим методом сополимеров, являющихся продуктами присоединения органических окисей к полибутадиену или полиизопрену, осложняется из-за взаимодействия азотистой кислоты с двойными связями самого полимера. При этом происходит изменение спектра основного полимера, практически препятствующее прямому определению гидроксильных групп. Для исключения влвяния этих изменений спектра обработке азотистой кислотой подвергают два образца полимера один — до введения гидроксильных групп (полибутадиен или полиизопрен), другой — содержащий гидроксильные группы (после присоединения.окиси). Затем образец без гидроксильных групп помещают в кювету сравнения, а обраГзец, содержащий гидроксильные группы, — в рабочую кювету. В результате происходит компенсация собственного поглощения обработанного полимера и снимается спектр эфира азотистой кислоты, образовавшегося за счет гидроксильных групп. Однако поскольку нет гарантии в полной компенсации собственного поглощения обра- [c.52]

Для определения дефицита кислорода в ЗЮг образец растворяют в HF в присутствии Сг . Изменение концентрации в растворе определяют но каталитической реакции окисления метурина броматом калия [286]. Чтобы учесть влияние органических восстановителей и ионов металлов в низшей валентности, проводят контрольный опыт с введением окислителя после растворения Si02 во фтористоводородной кислоте. Применение кинетического метода позволяет определять (1—5) 10 % дефицита кислорода при уменьшении навески до 10 мг. [c.171]

На опытной установке при аммонолизе со-хлорэнантовой кислоты жидким аммиаком в весовом соотношении 1 15 был получен образец смолистого остатка, содержавший 1,7% влаги, 60,2% (по Фольгардту) и 38,1% органических веществ, в том числеVпредположительно до 19% АК. Содержа- ние аминокислот определяли косвенно ионообменным способом из-за невозможности прямого определения их известным [c.62]

Восстановление мышьяковистым ангидридом. Метод,вкотором в качестве восстановителя используется мышьяковистый ангидрид, предложил Сиггия 2 2. На перекись действуют известным количеством 0,1 н. раствора мышьяковистого ангидрида, содержащего бикарбонат натрия. Если образец нерастворим в воде, добавляют этанол и затем раствор концентрируют упариванием до полного удаления органического растворителя. После подкисления серной кислотой избыток реагента определяют титрованием 0,05—0,1 н. раствором иода. Реакции определения показаны ниже на примере перекиси бензоила [c.194]

Иодометрическое определение алкилфосфитов. Ярден и Эгер <29 предложили метод определения алкилфосфитов в присутствии других органических соединений фосфора. Образец (50— 150 мг) подвергают в темноте в плотнозакрытой склянке обработке 10 мл 0,2 и. раствора иода в пиридине в течение 30 мин. Затем добавляют 20 мл свободного от перекисей диоксана и 24 мл 5 и. раствора соляной кислоты и титруют реакционную смесь 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до перехода бурой окраски в желтую. После этого приливают 75 мл воды и сразу же 5 мл 1 % -ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Результаты получаются воспроизводимыми, хотя они и не соответствуют стехиометрии. Поэтому необходимо пользоваться калибровочным графиком. [c.425]

При такого рода испытаниях одновременно ставится холостой опыт в реакционную смесь вводят все реагенты, необходимые для определения образца, но вместо раствора сахара прибав,ляют растворитель. При количественных определени х, в тех случаях когда требуется высокая точность, одновременно с испытуемым образцом должно проводиться определение со стандартным раствором. Если сахара находятся в растворе в присутствии большого количества других органических веществ, нужно также приготовить контрольные пробы, содержащие испытуемый образец и кислоту без цветообразующего реагента. [c.20]

Предварительное испытание включает определение запаха и цвета вещества, микроскопическое и другие исследования, позволяющие прийти к заключению о природе неизвестного вещества и о том, является ли оно индивидуальным веществом или смес11Ю. Опытный исследователь легко может идентифицировать по характерному запаху такие вещества, как алифатические и ароматические углеводороды, большинство аминов, низшие алифатические кислоты, фенолы и многие карбонильные соединения. Подобным же образом нитросоединения, хиноны, азосоединения, производные трифенилметана и антрахинона окрашены. Если исследуемое вещество твердое, то его наносят в виде очень тонкого слоя на предметное стекло и определяют под микроскопом кристаллическую структуру, преломление и окраску отдельных частичек. Затем этот мазок исследуют в поляризационном микроскопе со скрещенными призмами Николя. Исследование можно провести, используя обычный микроскоп, если его конденсор снабдить поляризатором и анализатором тина чашечки . Такое приспособление более удобно в работе с органическими веществами, чем поляризационный микроскоп, так как оно позволяет более гибко оперировать с расплавами. Различия во внешнем виде кристаллов указывают на то, что исследуемый образец или смесь могут быть результатом полиморфизма—чрезвычайно широко распространенрюго явления среди органических веществ. Значительно больше данных можно получить, сочетая микроскопическое исследование с определением температуры плавления. [c.353]

Кук и др. [40] для определения содержания кислорода в органических образцах массой 0,5—1,4 мг применяли инфра-расную спектроскопию. Кислород обычным способом превращали моноксид углерода и измеряли его поглощение в инфра-Расной области спектра с использованием азота в качестве к осителя. Олсон и Калвер [41] применяли при определении Р лорода метод изотопного разбавления. Образец смешивали 550 Р Рной кислотой, меченной кислородом-18, и нагревали до ЗИП пониженном давлении. Образующиеся газы анали- [c.329]