Аппаратура для полумикроанализа

АППАРАТУРА И МЕТОДЫ ПОЛУМИКРОАНАЛИЗА [c.28]

Прежде че.м приступить к работе за лабораторным столом, студент должен внимательно ознакомиться с приемами полумикроанализа (см. Аппаратура и методы полумикроанализа , [c.56]

АППАРАТУРА И ТЕХНИКА КАЧЕСТВЕННОГО ПОЛУМИКРОАНАЛИЗА [c.60]

При полумикроанализе исследованию подвергают примерно-в 20 раз меньшее количество вещества, чем при макроанализе (см. 1). Следовательно, если концентрации раствора и реактивов остаются в обоих случаях одинаковыми, то объемы образующихся при полумикроанализе осадков должны быть также приблизительно в 20 раз меньшими, чем при макрометоде. Но работа с такими количествами осадков требует, очевидно, применения особой аппаратуры и методики. Например, нельзя получать подобные осадки в той посуде (пробирках, колбах и т. п.), которыми пользуются в макроанализе, так как осадок, распределяясь по большой поверхности дна сосуда, будет трудно различим. Поэтому в полумикроанализе применяют маленькие конические пробирки (емкостью 2—4 мл), в суженном кончике которых легко рассмотреть даже очень малое количество осадка. [c.41]

Прежде чем приступить к изучению полумикроанализа на практике, необходимо познакомиться с аппаратурой и техникой выполнения отдельных операций при этом методе. [c.41]

Вопрос о количестве требующегося для анализа вещества имеет при полумикрометоде большое практическое значение. Ни в коем случае не следует брать его слишком много, так как аппаратура и техника полу.микроанализа рассчитаны на работу с малыми количествами и непригодны при больших количествах вещества. Однако слишком сильно уменьшать его количество тоже нельзя, так как при этом некоторые ионы можно не обнаружить. На первый взгляд может показаться, что, поскольку в полумикроанализе пользуются обычно весь.ма чувствительными реакциями, позволяющими обнаруживать тысячные доли миллиграмма (а часто и меньшие количества) определяе.мых веществ, для выполнения всего анализа в целом достаточно тоже весьма малых количеств вещества. Однако Б действительности его приходится брать гораздо больше,- чем представляется необходимым иа основании чувствительности реакций. Причина этого заключается в недостаточной специфичности реакций и уменьшении чувствительности их в присутствии посторонних ионов. Это затрудняет обнаружение отдельных ионов дробным методом. Реакции отделения, применяемые при систематическом ходе анализа, всегда сопряжены со значительными потерями вещества. [c.551]

В практике химического анализа приходится иметь дело с различными количествами исследуемых веществ. Иногда они настолько ничтожны, что требуют специальной методики исследования, которая составляет предмет так называемого микроанализа. В обычной практике можно проводить исследования двумя путями либо с более или менее значительными количествами исследуемых веществ (так называемый макроанализ), либо со сравнительно малыми (порядка миллиграммов) — в этом случае говорят о полумикроанализе. Последний характеризуется отдельными особенностями методики проведения и требует наличия некоторой дополнительной аппаратуры. Он позволяет получать результаты быстрее, но они менее наглядны, чем при макрометоде. [c.7]

Описанный метод количественного определения углерода и водорода требует сравнительно больших количеств испытуемого вешества (100—500 мг) и поэтому называется макрометодом. Так как подлежащие изучению биологически важные вещества могут быть получены зачастую лишь в ничтожных количествах, то Преглем был разработан микрометод, с помощью которого количественный элементарный анализ может быть осуществлен при наличии всего лишь 1—5 мг испытуемого вещества. Принцип определения углерода и водорода с помошью этого метода остается тот же. Важнейшее отличие этого метода заключается в том, что в качестве окислителя для наполнения трубки берут не чистую окись меди, а обычно смесь ее с хромовокислым свинцом. Вся аппаратура для микроанализа обладает гораздо меньшими раз-.мерами, многие ее части делаются из кварца. Кроме макро- и микроанализа иногда используется полумикроанализ, для осуществления которого требуется 10—50 мг вещества. [c.174]

Полумикрохимический метод анализа сохраняет в основном принципы макрохимического метода анализа. Но так как при выполнении анализа приходится работать с г 1алыми количествами вещества (1—10 мл), то и аппаратура и техника работы здесь другие. Вместо больших пробирок или колб пользуются микропробирками, а при осаждении сероводородом вместо аппарата Киппа применяют для получения сероводорода маленькие приборы. Газ пропускают через капиллярную трубку в раствор, помещенный в небольшую пробирку. Для отделения образующихся осадков от маточных растворов при полумикроанализе применяют центрифугирование или микрофильтрование (обычно под вакуумом) при помощи маленьких воронок. [c.44]

Полумикроанализ, сантиграммовый метод — совокупность приемов, предназначенных для количеств анализируемой пробы около 0,05—0,1 г и объемов растворов 1—5 мл. Выполнение анализа полумикрометодом ускоряет определение, снижает расход реагентов [17, 18] и не требует специальной аппаратуры. [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология