Серная кислота испытуемое вещество

Реакция со спиртами. Реакцию выполняют в фарфоровом тигле или в чашке. Для реакции берут сухое вещество, а если анализируют раствор, то его предварительно выпаривают досуха. К сухому испытуемому веществу прилейте немного спирта и концентрированной серной кислоты, смесь перемешайте стеклянной палочкой и подожгите пламенем горелки. При наличии боратов пламя окрашивается в зеленый цвет. Бораты и борная кислота в сернокислой среде со спиртами образуют эфиры борной кислоты [c.409]

Метод заключается в перемешивании раствора в бензине испытуемого нефтепродукта с концентрированной серной кислотой и основан на взаимодействии этой кислоты со смолистыми соединениями испытуемого нефтепродукта. В результате химических реакций — сульфирования и полимеризации, а также осаждения смолистых веществ, которые находятся в нефтепродукте в виде коллоидного раствора, образуется так называемый кислый гудрон, который оседает на дно градуированного отстойника. [c.211]

Испытуемое вещество не растворяется в воде н разбавленной соляной кислоте, но растворяется в концентрированной соляной кислоте с выделением газообразного хлора. Получающийся раствор окрашен в зеленый цвет. При действии разбавленной нлн концентрированной серной кислоты никаких видимых изменений в растворе не наблюдается. [c.448]

Сухое испытуемое вещество смешайте в тигле с порошкообразным фторидом кальция смесь смочите несколькими каплями серной кислоты. Часть образовавшейся массы внесите на стеклянной палочке в бесцветное пламя горелки и наблюдайте за появлением зеленой окраски. Соли бария и меди также окраш шают пламя в зеленый цвет, поэтому рассматриваемая реакция дает точные результаты только в отсутствие соединений меди и бария. [c.410]

Концентрированная серная кислота не оказывает заметного действия на испытуемое вещество. Следовательно, в его состав не входят хлориды, роданиды, оксалаты, хлораты, бромиды, иодиды, нитраты, перекиси, хроматы, перманганаты и т. п., разлагающиеся при действии концентрированной серной кислоты соответственно с выделением I2 и H I, SOo, СО и СОо, СЮо, НВг и Вг , N0,, Oj и т. п. [c.445]

Легко окисляющиеся вещества. Прибавляют 1,5 мл серной кислоты ( — 1760 г/л) ИР к 100 мл воды, нагревают до кипения н прибавляют по каплям раствор перманганата калия (0,02 моль/л) ТР до появления розового окрашивания, сохраняющегося в течение 30 с. Растворяют 1,0 г испытуемого вещества в горячем растворе и титруют раствором перманганата калия (0,02 моль/л)ТР до появления розового окрашивания, сохраняющегося в течение 15 с на титрование расходуется не более 0,5 мл раствора перманганата калия (0,02 моль/л) ТР. [c.24]

Количественное определение. Растворяют около 0,10 г препарата (точная навеска) в 50 мл воды, прибавляют 25,0 мл раствора йода (0,1 моль/л) ТР и 10 мл раствора карбоната натрия (50 г/л) ИР. Оставляют стоять на 20 мин в темном месте и прибавляют 15 мл серной кислоты ( 100 г/л)ИР. Титруют избыток йода тиосульфатом натрия (0,1 моль/л)ТР, используя раствор крахмала ИР в качестве индикатора. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. Каждый миллилитр раствора йода (0,1 моль/л) ТР соответствует [c.148]

Бацитрацин F и посторонние примеси. Готовят раствор, содержащий 30 мг испытуемого вещества в 100 мл серной кислоты (0,05 моль/л) ТР. Отношение показателя поглощения при 290 нм к таковому при 252 нм не более 0,15. [c.34]

Растворимые соли бария. Кипятят 10 г испытуемого вещества с 20 мл воды и 30 мл уксусной кислоты ( 60 т/л) ИР в течение 5. мин, фильтруют, дают остыть и разводят до 50 мл водой. К 10 мл этого раствора добавляют 1 мл серной кислоты ( 100 г/л) ИР, а ко второй порции того же раствора объемом [c.39]

Б. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 20 мл этанола ( 7Ь0 г/л) ИР и разводят 2 мл до 20 мл тем же растворителем. К 2 мл полученного раствора, помещенного в пробирку с притертой пробкой, добавляют 10 мл раствора фенилгидразина в серной кислоте ИР, перемешивают, нагревают на водяной бане при 60°С в течение 20 мин и сразу же о.хлаждают. Поглощение слоя в 1 см при максимуме около 423 н.м составляет не более 0,25. [c.47]

Д. Нагревают 0,05 г испытуемого вещества с 2 мл раствора гидроксида натрия в этаноле ИР1 на водяной бане в течение 5 мин. Охлаждают, добавляют 2,0 мл серной кислоты ( 100 г/л) [c.47]

Магний и щелочные металлы. Растворяют 1,0 г испытуемого вещества в 10 мл соляной кислоты (- 70 г/л) ИР, кипятят 2 мин 1И добавляют 20 мл воды, 1 г хлорида аммония Р и 0,1 мл раствора метилового красного в этаноле ИР. Добавляют аммиак ( 100 г/л) ИР по каплям, пока раствор не изменит цвет, и затем добавляют еще 2 мл. Нагревают до кипения и добавляют 40 мл горячего раствора оксалата аммония (50 г/л) ИР. Оставляют на 4 ч, разводят до 100 мл водой и фильтруют. К 50 мл фильтрата добавляют 0,25 мл серной кислоты ( 100 г/л) ИР и выпаривают досуха на водяной бане. Прокаливают остаток до постоянной массы при 600 °С не более 5 мг. [c.64]

Б. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 5 мл ацетона Р и разводят до 10 мл водой. Добавляют 0,05 мл серной кислоты ( — 100 г/л) ИР, затем добавляют 0,20 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР сразу не наблюдается опалесценции (отсутствие хлорид-ионов). Нагревают раствор на водяной бане появляется опалесценция (присутствие ионизированного хлора). [c.73]

B. Осторожно нагревают 0,2 г испытуемого вещества с 1 мл этанола ( — 750 г/л) ИР и 1 мл серной кислоты (—1760 г/л) ИР образуется этилацетат, определяемый по его запаху (обращаться с осторожностью). [c.77]

В. К 1 мг испытуемого вещества добавляют 2 мл серной кислоты (— 1760 г/л) ИР появляется голубое или голубовато-серое окрашивание, которое изменяется на коричневое при добавлении около 1 мл воды. [c.83]

Поглощение в ультрафиолетовой области спектра. Растворяют 10 мг испытуемого вещества ib достаточно М для получения 100 мл количестве серной кислоты (0,5 моль/л) ТР. Разводят 10 мл этого раствора до 100 мл серной кислотой (0,5 моль/л) ТР. Вносят [c.84]

Испытуемое вещество не растворяется в воде и в разбавленной соляной кислоте, но растворяется в концентрированной соляной кислоте с выделением газообразного хлора. Получающийся раствор окрашен в зеленый цвет. При действии разбавленной серной кислоты никаких видимых изменений не наблюдается. В концентрированной серной кислоте исследуемое вещество растворяется, выделяя кислород. Полученный раствор о.чрашен в зеленый цвет. [c.465]

Реакция с кремнийорганическими соединениями. Небольшое количество сухого испытуемого вещества (или остаток после выпаривания испытуемого раствора досуха) поместите в пробирку с отводной трубкой, подкислите серной кислотой, прибавьте 5 капель этилового эфира ор-токремневой кислоты или этоксиполисилоксана и нагрейте. Выделяющиеся из трубки пары подожгите пламя окрашивается в зеленый цвет. Чувствительность реакции сильно повышается при продувании через анализируемую смесь воздуха. [c.410]

В фарфоровую чашечку капают 4-6 капель конц. серной кислоты, затем прибавляют 3-4 капли формалина и 2-3 капли исследуемого вещества. При отсутствии ароматических углеводородов смесь остается бесцветной. Появление яркого красно-бурого окрашивания свидетельствует о на/гичии ароматических углеводородов в испытуемом продукте. Вместо формалина можно использовать параформ. [c.103]

Флуорометры и флуоресцентные спектрофотометры надо ежедневно стандартизовать по стабильному флуорофору для обеспечения правильной воспроизводимости ответа. Изменения обусловлены факторами, связанными с самим прибором, такими, как различия в интенсивности -лампы и чувствительности фотоумножителя. Флуорофором может служить чистый образец флуоресцирующего вещества, подвергаемого анализу, или другое легко очищаемое флуоресцирующее вещество с полосами поглощения флуоресценции такими же, что и у испытуемого вещества. Подходящим флуорофором для голубой флуоресценции является хинин в разведенной серной кислоте, для зеленой флуоресценции — флуоресцеин натрий и для красной — родамин. [c.54]

Б. Прибавляют 2 мг мелко иэмельченного испытуемого вещества к смеси 0,1 мл нитробензола Р и 0,2 мл серной кислоты ( 1760 г/л) ИР. Оставляют стоять на 5 мин при комнатной температуре, охлаждают во льду и, перемешивая, медленно прибавляют 5 мл воды и 3 мл раствора гидроокиси натрия ( 400 г/л) ИР. Прибавляют б мл ацетона Р, встряхивают и дают слоям разделиться в верхней фазе появляется интенсивное фиолетовое окрашивание. [c.131]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя кизельгур Р1 в качестве адсорбента, а для импрегнирования пластинки смесь 10 объемов 2-феноксиэтанола, 5 объемов макрогола 400 Р и 85 объемов ацетона Р. После того как растворитель достигнет вершины пластинки, вынимают пластинку из хроматографической камеры и тотчас используют. В качестве подвижной фазы используют смесь 2 объемов диэтиламина Р и 100 объемов петролейного эфира Р1, насыщенного 2-феноксиэтанолом Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 2,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,0 мг стандартного образца хлорпромазина гидрохлорида СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм), наблюдая флуоресценцию, появляющуюся через 2 мин. Опрыскивают пластинку раствором серной кислоты в этаноле ИР и оценивают хромато грамму в дневном свете. Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.78]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 80 объемов ацетона Р, 30 объемов циклогексана Р и 5 объемов аммиака ( 260 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку по 20 мкл каждого из двух растворов в метаноле Р, содержащих (А) 25 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,25 мг стандартного образца флуфеназина гидрохлорида СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Затем опрыскивают пластинку серной кислотой (- 635 г/л)ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. При любом методе обнаружения любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б. [c.138]

Б. Проводят испытания в защищенном от света месте, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку в смеси 15 объемов формамида Р, 5 объемов 2-феноксиэтанола Р и 180 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. Когда фронт растворителя достигнет вершины пластинки, вынимают пластинку из хроматографической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного удаления растворителей. Тотчас используют импрегнированную пластинку, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 2 объемов диэтиламина Р и 100 объемов петролейного эфира Р1, насыщенного 2-феноксиэтанолом Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 2,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,0 мг стандартного образца гидрохлорида флуфеназина СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм), наблюдая флуоресценцию, появляющуюся через 2 мин. Опрыскивают пластинку раствором серной кислоты в этаноле ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.142]

Б. Смешивают 10 мг испытуемого вещества с 10 мг хромотропата динатрия Р, прибавляют 1 мл воды и осторожно 5 мл серной кислоты ( 17б0 г/л)ИР появляется пурпурное окрашивание. [c.158]

Количественное определение. Растворяют около 0,4 г препарата (точная навеска) в достаточном количестве воды до получения 100 мл. Переносят 10 мл этого раствора в колбу с притертой пробкой, прибавляют 20,0 мл раствора метаперйодата натрия Р с концентрацией 21,4 г/л и 2 мл серной кислоты ( 100 г/л) ИР. Нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Охлаждают, прибавляют 3 г гидрокарбоната натрия Р, 25 мл раствора арсенита натрия (0,1 моль/л)ТР и 5 мл раствора йодида калия с концентрацией 200 г/л оставляют стоять на 15 мин н титруют раствором йода (0,1 моль/л) ТР до появления первых следов желтого окрашивания. Повторяют операцию без испытуемого вещества и определяют разность в объемах раствора йода (0,1 моль/л) ТР, пошедшего на титрование. Каждый миллилитр раствора йода (0,1 моль/л)ТР соответствует 1,822 мг СбНиОб- [c.195]

Мышьяк. Помещают 0,5 г испытуемого вещества в длинногорлую колбу для сжигания, добавляют 30 мл воды 2 мл азотной кислоты ( 1000 г/л) ИР, вставляют маленькую воронку в горло колбы и нагревают в наклоненном положении на водяной бане н течение 2 ч. Дают остыть, доводят до первоначального объема водой и фильтруют. Про.мывают остаток тремя порцня.ми воды по 5 мл, сливают вместе фильтрат и промывную жидкость, добавляют 1 мл серной кислоты ( 17С0 г/л) ИР ш выпаривают на водяной бане, до появления белы.х паров. Растворяют остаток в 10 мл серной кислоты ( 100 г/л) ИР, добавляют 10 мл воды п проводят испытание, как описано в разделе Испытание на мышьяк (т. 1, с. 139) содержание мышьяка не более 2 мкг/г. [c.39]

А. В пробирку с 2 мг испытуемого вещества добавляют 1 каплю воды, затем 2 мл серной кислоты (— 1760 г/л) ИР и перемешивают раствор почти бесцветный. Погружают пробирку на 1 мин в водяную баню раствор остается почтп бесцветным. Помещают [c.44]

Б. Растворяют 10 мг испытуемого вещества в 4 мл этанола ( — 750 г/л) ИР, добавляют 1,0 мл серной кислоты ( — 100 г/л) ИР и 0,05 г порошка цинка Р и оставляют на 10 мин. Сливают надосадочную жидкость или при необходимости фильтруют. О.хлаждают полученный раствор на льду и добавляют 0,5 мл раствора нитрита натрия (100 г/л) ИР и через 2 мин 1,0 г мочевины Р, затем 1,0 мл раствора 2-нафтола ИР1 и 2,0 мл раствора гидроксида натрия ( — 400 г/л) ИР появляется красная окраска. Повторяют испытание, но без порошка цинка Р красная окраска не появля стся. [c.75]

Г. С.мещивают 1 мг испытуемого вещества примерно с 0,2 мл серной кислоты ( 1760 г/л) ИР появляется лимонно-желтое окрашивание. Добавляют около 0,1 мл азотной кислоты ( 1000 г/л) ИР цвет раствора меняется на зеленовато-синий, быстро — на красноватый и, наконец, становится желтым или почти бесцветным. Затем добавляют несколько капель раствора гидроксида натрия ( 80 г/л) ИР раствор становится красным. [c.93]

Б. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 1 мл серной кислоты ( 100 г/л) ИР и нагревают до появления белых паров. После охлаждения добавляют 5 мл воды и встряхивают. Нейтра-лизурот аммиаком ( 100 г/л) ИР, затем подкисляют азотной кислотой ( 130 г/л) ИР это нспытаипе дает характерную для ортофосфатов реакцию А, описанную в разделе Общие испытания на подлинность (т. 1, с. 131). [c.95]

Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в 15 мл воды и добавляют 2 мл серной кислоты (0,05 моль/л) ТР. Медленно титруют раствором железа аммония сульфата (0,1 модь/л) ТР определяют конечное значение потенциометрически, используя платиновый электрод п стандартный электрод из каломели. Каждый миллилитр раствора железа аммония сульфата (0,1 моль/л) ТР соответствует 65,68 мг С25Н48Кб08-СН40з8. (Сохраняют титрованный раствор для испытания на подлинность Б.) [c.100]

A. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы — свежеприготовленную смесь 3 объемов 1-бутанола Р, 1 объема уксусного ангидрида Р и 1 объема воды. Наносят на пластинку отдельно по 2 мкл каждого из 4 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 2,5 мг х1,ексаметазона натрия фосфата СО в 1 мл, (В) с.месь равных объемов растворов А л Б и (Г) смесь равных объемов раствора. А и раствора 2,5 мг преднизолона натрия фосфата СО в 1 мл. метанола Р. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения раствор нтеле.ч, сбрызгивают ее смесью 10 мл серной кислоты ( 1760 г/л) ИР и 90 мл этанола ( 750 г/л) ИР, нагревают 10 мин при 120°С, дают остыть и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б. Основное пятно, которое дает раствор В, выглядит единым компактны.м пятно.м, в то время как хроматограмма раствора Г представляет собой два близко расположенных пятна. [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология