Обнаружение сложных эфиров в смесях

Выполнение анализа. К 100 мг или 3 каплям безводной кислоты прибавляют 6 капель тионилхлорида, и смесь упаривают при нагревании на водяной бане. Полученный хлорангидрид кислоты обрабатывают гидроксиламином так же, как и при обнаружении эфиров карбоновых кислот. Эта проба надежно доказывает присутствие карбоновых кислот только при отсутствии других веществ, способных к образованию гидроксамовых кислот сложных эфиров, хлорангидридов, ангидридов и амиДов кислот и др. [c.135]

Опыт 2. Обнаружение сложных эфиров. Каплю эфирного раствора исследуемого вещества обрабатывают в фарфоровом мнкро-тигле каплей насыщенного спиртового раствора гидрохлорида гид-роксиламнна и каплей 0,5 н. спиртового раствора гидроксида калия. Смесь осторожно нагревают на пламени горелки до начала выделения пузырьков газа. После охлаждения смесь подкисляют [c.74]

Ацилоины можно легко идентифицировать, используя их способность восстанавливать в спиртовом щелочном растворе 1,2-динитробензол в фиолетовые растворимые в воде соли ацы-формы о-нитрозонитробензола и соответствующие а-дикетоны (стр. 283). Следовательно, синтез ацилоинов может явиться реакцией обнаружения сложных эфиров алифатических жирных кислот, принимающих участие в этом синтезе. Это очень просто и быстро достигается проведением реакции (1) в присутствии 1,2-динитробензола. Если, не удаляя избыток натрия, обработать реакционную смесь водой, сразу возникает характерная для ацилоинов фиолетовая окраска. [c.325]

Выполнение реакции. Для получения сложного эфира, используемого для обнаружения гидроксильных групп, 1 г /г-нитрофенилацетил-хлорида смешивают с 6—8 каплями исследуемого спирта и нагревают смесь на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Затем смесь разбавляют 10 мл дистиллированной воды и охлаждают в ледяной бане до кристаллизации эфира. Твердые эфиры промывают и перекристаллизовывают из смеси спирта и воды. Жидкие эфиры экстрагирую.т и очищают перегонкой. Получение эфиров фенолов описано на стр. 363. [c.321]

Сложную смесь промышленных ядов, содержащую 8,8,8-трибутилфос-форотритиоат, дибутилдисульфид и бутилмеркаптан, анализировали методом газовой хроматографии после пропускания воздуха в течение двух часов через двухсекционную ловушку, содержащую 100 мл ХАД-4 и 100 мл силикагеля, пропитанного ацетатом ртути. После экстракции эфиром (полнота извлечения 65—107%) контролируемые компоненты разделяли на короткой стеклянной колонке (75 см х 6 мм) с 5% ОУ-101 на хромосорбе XV при 210°С с применением ПФД. Предел обнаружения составляет 1 нг/м [126]. [c.133]

При действии амальгамы натрия в этиловом эфире на пентаборан-11 получается сложная смесь продуктов, в числе которых обнаружен триборгидрид натрия [41, 53]. [c.305]