Очистка серной кислотой и раствором гипохлорита натрия

Серная кислота, 0,1 н. и Зн. растворы. 6. Муравьинокислый натрий, 20%-ный раствор. 7. Бромная вода. 8. Мочевина (ч. д. а.), 0,5%-ный раствор. 9. Хлористый натрий без брома и йода насыщенный раствор. Приготовление. Для получения хлористого натрия свободного от брома и йода химически чистый хлористый натрий перекристаллизовывают 2 раза. Первую кристаллизацию проводят из раствора, подкисленного соляной кислотой, которая предварительно была освобождена от брома и йода перегонкой. Вторую кристаллизацию проводят пропусканием газообразного хлористого водорода через насыщенный раствор хлористого натрия. Хлористый водород получают, действуя серной кислотой (х. ч) на хлористый натрий, который был 1 раз перекристаллизован. Полученный хлористый водород сначала очищают, а потом направляют в раствор хлористого натрия. Для очистки от ионов брома хлористый водород пропускают через раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте. Для очистки от свободного брома и ионов йода хлористый водород пропускают через металлическую ртуть. Осадок хлористого натрия, выпадающий при пропускании хлористого водорода через его раствор, отфильтровывают на стеклянном фильтре №4, высушивают и прокаливают при 200—250°С. 10. Гипохлорит калия или натрия, раствор. Приготовление. Через 100 мл 12%-ного раствора едкого натра (или едкого кали) медленно пропускают газообразный хлор, который получают действием соляной кислотой (без брома и йода) на перманганат калия. Раствор едкого натра во время пропускания хлора охлаждают смесью льда с солью до —7°С. Через 30 мин прекращают пропускать хлор и отбирают пробу для определения щелочности раствора, которая должна составлять 0,2—0,3 н. Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре 16—18°С, тогда его свойства не изменяются в течение года. Щелочность раствора гипохлорита натрия определяют следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 мл, соблюдая последовательность, вливают 25 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, 0,5 г йодистого калия и 1 мл раствора гипохлорита. Выделившийся свободный йод оттитровывают 0,1 н. раствором гипосульфита натрия в присутствии крахмала. Затем к раствору добавляют несколько капель метилового оранжевого и титруют остаток 0,1 н. раствора [c.103]