Методические указания к анализу смесей

Как показано в методических работах, La, Sm, Eu и Dy являются наиболее сильно активирующимися элементами из группы рзэ [1709]. Вследствие этого они вызывают наибольший интерес и определяются более легко, чем остальные [1685]. По их количеству можно рассчитать содержание суммы рзэ, но этот прием нельзя считать вполне надежным из-за вариаций в естественных распространенностях [989]. Смесь изотопов указанных выше элементов можно разрешить простейшим способом по анализу кривых распада [588], даже не прибегая к хроматографическому разделению или 7-спектрометрии, хотя это и не самое быстрое решение вопроса. Активационный способ в сочетании с авторадиографией позволяет изучать также и локализацию редкоземельных и других примесей в самом графите и, таким образом, подойти к выяснению его очистки при высокой температуре [1416]. [c.252]

В настоящее время наиболее широко для изучения процессов деструкции используется вариант динамической схемы, в которол продукты разложения полимера удаляются из реакционной (горячей) зоны и улавливаются в охлаждаемых ловушках, которые периодически нагревают для десорбции продуктов деструкции с целью последующего газо-хроматографического анализа. Применение этого метода охватывает значительную часть литературы, описывающей газо-хроматографическое изучение разложения полимеров [14—25]. Поскольку все они в методическом отношении достаточно однотипны, то в качестве примера рассмотрим некоторые из них. Так, этим методом в работе [15] были измерены скорости образования различных летучих продуктов разложения гидроперекисей. Разложение гидроперекисей, полученных окислением полипропилена, проводили на циркуляционной установке в потоке газа-по-сителя так, что летучие продукты разложения выносились из реакционного сосуда потоком циркулирующего в системе гелия и вымораживались в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществлялся с помощью приспособления, изображенного на рис. 35, а. Когда кран 1 находится в положении, указанном на рисунке, газ-поситель поступает в колонку, минуя капиллярную 11-образную ловушку. Для периодического анализа смесь продуктов из ловушки 3 переводится в капилляр 5, затем кран 2 становится в положение 2, и после поворота крапа 1 в положение 1 продукты из капиллярной ловушки 5 выносятся потоком газа-носителя в хроматографическую колонку. Капилляр 5 нагревается горячей водой. В ходе работы были испытаны различные инертные носители и неподвижные фазы (НЖФ). [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология