Определение температуры плавления на микроскопе с нагревательным предметным столиком

Для определения температуры плавления еди,ничных кристаллов пользуются прибором Кофлера, представляющим собой блок с электрообогревом, который помещен на столике микроскопа (рис. 27). На чистое специальное предметное стекло, закрепленное в подвижном держателе и установленное над ценпральным отверстием блока с электрообогревом, помещают один кристалл. Поверх кристалла кладут покровное стекло и став ят на вместо стеклянный мостик и круглую стеклянную крышку нагревательного блока. Включают лампу и нагреватель, фокусируют микроскоп на кристалле и регулируют реостат так, чтобы близ температуры плав.ления вещества температура поднималась не более чем на 1—2° в минуту. Наблюдают за температурой плавления. Специальный термометр гго-казы вает Исправленную температуру. [c.485]

В статье Боннера [48] даны рабочие чертежи нагревательного столика для предметных стекол размером 25 X 75 мм. Этот столик дает возможность перемещать препараты и сменять их, не охлаждая самого столика. Была предложена также новая конструкция нагревательного столика [49]. Этот новый столик состоит из нагреваемого электричеством медного или латунного блока, окруженного водяной рубашкой, по которой циркулирует вода с температурой 25°. Обычно образец помещается между двумя покровными стеклами размером 8X8 мм. Температура образца измеряется термопарой, сделанной из покрытой стеклом железной проволоки и константановой проволоки толщиной 0,25 мм. Горячий спай служит в качестве скрепки, которая удерживает покровные стекла на месте. Для того чтобы избежать ошибок, связанных с потерей тепла вследствие теплопроводности проволоки термопары, последние обернуты вокруг блока и располагаются в специальной канавке, проточенной в блоке. Холодный спай термопары помещают или в ледяную баню, или в воду с постоянной температурой 25°, которая циркулирует в системе. На верхней поверхности блока имеется канавка, вырезанная по диаметру отверстия, через которое рассматривают образец. В эту канавку вкладываются капилляры для определения точки плавления. Подобные капилляры применяются для определения точек плавления тех веществ, которые имеют тенденцию возгоняться за пределы поля зрения микроскопа. Наличие водяной рубашки у нагревательного элемента столика дает троякого рода преимущества [c.230]

Для определения температуры плавления и характерного поведения образца при нагревании на половину предметного стекла, смоченную каплей силиконового масла (например, Дау Корнинг 710), кладут несколько нитей образца, накрывают их покровным стеклом и весь препарат помещают на нагревательный столик микроскопа. Длина нитей обычно составляет 1— [c.273]

На предметное стекло помещают квадратное покровное стекло. Небольшое количество первого вещества А помещают у левого ребра покровного стекла (рис. 49). Это вещество расплавляют, и оно затекает под покровное стекло Рис. 49. Контактный пре- примерно ДО середины, после чего ему парат по Кофлеру. дают затвердеть. Второе вещество В помещается у верхнего ребра покровного стекла. Второе вещество также расплавляют, и оно затекает под вторую половину покровного стекла С. Расплавленное второе вещество частично растворяет твердое вещество А в зоне контакта, вследствие чего в зависимости от свойств системы образуются эвтектики, молекулярные соединения и смешанные кристаллы. Точки плавления и точки перехода различных фаз определяют при помощи микроскопа с нагревательным столиком. Очень удобно термотропные явления наблюдать между скрещенными НИКОЛЯМИ в поляризованном свете, когда жидкая эвтектическая зона видна как темная полоса между двумя яркими (двупре-ломляющими) твердыми зонами. Если образуется молекулярное соединение, то может появиться до пяти отдельных полос вещество А, эвтектика А и молекулярного соединения АВ] молекулярное соединение АВ эвтектика АВ и вещества В вещество В. В первом томе своей книги Кофлер приводит многочисленные примеры всевозможных случаев гораздо больше таких примеров указано в таблицах второго тома. Мак-Кроун с сотрудниками [65] разработали новую микроскопическую методику определения органических соединений, основанную на том явлении, что скорость кристаллизации вещества из расплава при заданной температуре зависит от чистоты этого вещества. Они применяли эту методику, для определения примеси 2,2-(5 мс-/г-хлорфенил-1,1,1-трихлорэтана (лг,п -ДДТ) в техническом ДДТ, сравнивая скорость кристаллизации расплавленных исследуемых препаратов со скоростью кристаллизации смесей л,/т -ДДТ и о,п -ДДТ известного состава. [c.240]

В тех случаях, когда в распоряжении имеется маленькое количество вещества, определение температуры плавления производят с помощью микроскопа. Для этой цели на предметный столик микроскопа помещают специальные нагревательные устройства. Термометр такой установки предварительно проверяют по нескольким веществам, температуры плавления которых близки к опре-деляемой з- 8. [c.61]

Другим способом разделения небольших образцов является так называемая абсорбция, которая проводится следуюн1,им образом. Сначала определяют начальную (эвтектическую) температуру плавления образца. Затем на предметное стекло микроскопа с нагревательным столиком помещают кружок из плотной фильтровальной бумаги, па который наносят тонкий слой очищаемого образца, и сверху прижимают другим предметным стеклом. Образец, зажатый между предметными стеклами, помещают на столик микроскопа и нагревают до определенной заранее эвтектической температуры. При этом эвтектический расплав впитывается фильтровальной бумагой, в результате чего на ней появляется прозрачное пятно, а кристаллы нераспла-вившегося вещества с более высокой температурой плавления, чем температура эвтектики, прилипают к верхней стеклянной пластинке, которую удаляют со столика. Затем фильтровальную бумагу заменяют на новую, температуру поднимают на несколько градусов и операцию повторяют. Последовательно выполняя эти операции четыре или пять раз, получают достаточное количество довольно чистого вещества, с которым проводят пробы на идентификацию (определяют температуру плавления, показатель преломления и т. д.). Весь процесс разделения занимает 10—15 мин. [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология