Кофлера

Рис. 127. Микроскоп с нагревательным столиком и реостатом для метода Кофлера.

По методу Кофлера несколько кристалликов вещества на предметном стекле помещают в обогревательный блок и устанавливают на столике микроскопа, через который наблюдают плавление. Температуру измеряют термопарой или термометром, нагревание регулируют реостатом, который устанавливают так, чтобы в интервале температуры плавления она возрастала на 2—4° в минуту. Определение проводят быстро и с большой точностью. Особенно эффективен (вследствие быстрого нагревания) этот метод для веществ, плавящихся с разложением. [c.80]

Так, например, у кристаллов наркотина показатели преломления, измеренные в ориентированных сечениях, по А. Кофлеру, Np= 1,525, Nm—1,687, Ng=l,697, а полученные статистическим методом Np = l,54, и Ng=l,69. У кристаллов морфина в первом случае Np= 1,573, Nm = = 1,6 25 и Ng= 1,630, а статистическим методом — Np=l,62 и Ng=l,63. Очевидно, что полученные этим методо]к показатели преломления далеко не всегда могут быть использованы в качестве признаков для идентификации кристаллического вещества. [c.25]

Возгонку в вакууме можно осуществить в микромасштабе с помощью блока Кофлера (рис. 621). [c.709]

Для микроопределения температуры плавления применяют нагревающие блоки, чаще всего блок Кофлера [3, 25], позволяющий измерить с большой степенью точности температуру плавления даже одного кристаллика и наблюдать плавление под микроскопом. При этом используют термометры, откалиброванные в данном блоке при помощи веществ с точно известной температурой плавления поэтому при работе с блоком Кофлера получают непосредственно исправленные значения температуры плавления. [c.710]

Методика определения температуры плавления с использованием блока описана в монографии Кофлера [3]. Схематически один из блоков этого типа]изображен на рис. 624. Образец в количестве долей миллиграмма (0,1 мг) помещают на стеклянную пластинку и накрывают такой же пластинкой сверху. Плавным кругообразным движением пластинок кристаллики измельчают и помещают при помощи направляющего колечка под верхнюю стеклянную пластинку (крышку), касающуюся металлического [c.711]

Прибор для определения температуры 1. Кофлеру (рис. 41). [c.47]

Температура плавления определена в поляризованном свете по микрометоду Кофлера. Температура плавления кислоты в запаянном капилляре 287°, [c.121]

Этот метод дает большие потери сапонина. Кофлер и Д е ф л е р определили содержание сапонина по баритовому методу 5,5°(о, тогда как по другим методам было найдено сапонина в том же случае 20%. При определении по баритовому методу нами было найдено сапонина в мыльном корне 5,2о/д, а по спиртовому методу — 33,3 . [c.60]

Камфорный метод (метод Раста) [167, 183]. Метод основан на высоком значении молярного понижения температуры плавления для камфоры (40° С). Если вещество разлагается вблизи температуры плавления камфоры или реагирует с камфорой, то можно выбрать какой-нибудь другой растворитель [184]. Поскольку в данном случае криоскопические константы достаточно велики, не обязательно пользоваться термометром Бекмана. Принципиальными недостатками метода являются недостаточная растворимость веществ в применяемых растворителях, а также термолабильность веществ. Описан микрометод с применением столика Кофлера [40]. [c.46]

О мало распространенном в настоящее время микроопределении температуры плавления по Кофлеру здесь можно только упомянуть. [c.48]

Для определения температуры плавления применяют капиллярный метод, метод определения под микроскопом и др. Если вещество при температуре плавления полимеризуется или происходят полиморфные превращения, то в таких случаях определяют ориентировочную температуру плавления при помощи нагревателя Кофлера. Для этого исследуемое вещество насыпают непосредственно на хромированную поверхность нагревателя и наблюдают за его изменением. Этим методом можно определить ориентировочную температуру плавления в интервале от 50 до 250° с точностью 1—2°. Существуют методы определения температуры плавления веществ, плавящихся при температуре ниже 0°. Точное определение температуры плавления производят при помощи измерения температуры равновесия фаз (твердой и жидкой). Путем математической обработки полученных данных можно не только определить температуру плавления исследуемого вещества, но и точно оценить степень чистоты исследуемого образца. [c.193]

Другим препятствием к широкому применению иммерсионного метода в работе химиков служит, как уже упоминалось, недостаточное знакомство с кристаллооптической методикой, без привлечения которой нельзя установить главные показатели преломления кристаллов. Для сравнительно легкоплавких органических веществ Л. Кофлером разработан остроумный метод, позволяющий обойти это препятствие. [c.265]

Метод стеклянных порошков Кофлера нашел применение в органическом микроанализе для идентификации и для количественного анализа двойных смесей. [c.266]

Идентификационные таблицы Кофлера [37] охватывают около 1200 органических веществ с т. пл. от 14 до 240° и содержат температуры выравнивания показателей преломления исследуемого расплава и эталонных стеклянных порошков как важный критерий идентификации, наряду с температурами плавления и эвтектическими температурами. [c.266]

Наибольшее распространение количественный микроанализ методом Кофлера получил в фармации для определения состава [c.267]

В известных из литературы случаях применения метода Кофлера использовались прибор фирмы Рейхерт (Австрия), тождественный с применявшимся автором метода (рис. 127), и эталонные стеклянные порошки, прилагаемые к прибору. В этих условиях табличные данные воспроизводятся до 1—2°. [c.267]

Метод Элиша для работ в микромасштабе с загрузкой порядка нескольких миллиграммов вещества был усовершенствован таким образом, что стало возможным проводить измерения также и при остаточных давлениях ниже 100 мм рт. ст. [37]. На обогреваемой микроподложке конструкции Кофлера можно также определять точки кипения при незначительных количествах вещества [38], [c.58]

Для быстрого и точного определения температуры 11ла1 ле1П1я можно воспользоваться прибором Л. п В. Кофлер, показанным на рис. 41. Он предстаиляет собой хромированный металлический брусок шириной около 40 мм и длиной 400 мм, одни конец которого нагревается электрическим током до 260 . Второй, необогреваемый конец бруска имеет температуру около 50. Температурная шкала с движком и передвижным рейтером об легчает определение температуры на любом участке поверхности бруска. Определение температуры плавления с помои1Ыо этого прибора производят следующим образом. [c.41]

В последнее время используется метод определения температуры плавления под мшроскопои — метод Кофлера. Несколько кристаллов вещества помещают на обогревательный блок, установленный на столике микроскопа. Температуру плавления измеряют термо- [c.40]

Микроскоп Thermopar (Австрия) с нагревательным и холодильным микроскопом Кофлера предназначен для определения температуры плавления, идентификации фаз, термоанализа органических веществ в интервале температур рт —50 до -)-350°С при минимальном количестве вещества до 1 мг. Нагревательный столик позволяет при минимальном количестве вещества определять [c.128]

Для определения двойного лучепреломления можно использовать любой хороший микроскоп, снабженный 5 X и 10 X окулярами н объективами, оптическими поляризатором и анализатором и изолирпванпым или металлическим столиком. В частности, может быть использован юнитрон поляризационный микроскоп, модель МР5 (Юнайтед Сайентифик К°), котор-ый модифицирован нагревательным столиком Кофлера. В качестве менее сложного прибора может быть модифицирован с помощью диска полярондной пленки на окулярной трубке и диска на источнике света обычный лабораторный микроскоп (рис. 39). [c.59]

При помощи блока Кофлера можно осуществить также микровозгонку, определение показателя преломления в расплаве и микроопределение молекулярного веса по методу Раста. Подробная методика проведения этих операций приведена в монографии [3]. [c.711]

Для определения показателя преломления в расплаве Кофлер [3] разработал микрометодику измерения в блоке без рефрактометра. Для проведения определения необходимо иметь набор образцов стеклянной пыли с известными, все возрастающими показателями преломления. Измерение проводят в монохроматическом свете (обычно применяют красный фильтр). Следы стеклянной пыли смешивают с кристаллами исследуемого вещества и нагревают до температуры его плавления. Опуская и поднимая тубус микроскопа, следят за движением границы частичек стекла Если показатель преломления подобранного стекла и расплава одинаковы, граница исчезает и частички стекла в расплаве становятся невидимыми. В том случае, если показатель преломления вещества больше показателя преломления стеклянного порошка, при поднимании тубуса частицы стекла как бы расширяются при опускании тубуса наблюдается обратное явление. Найдя два образца, между которыми находится показатель преломления исследуемого вещества, получают информацию о приблизительном его значении. Можно найти и более точное значение, используя то явление, что при повышении температуры расплава его показатель преломления понижается намного быстрее, чем показатель преломления стеклянной пыли. [c.714]

Сапонины подробно изучались Флюкигером, затем Кобер г ом и его учениками и далее Кофлером. [c.5]

Кофлер внес дальнейшие улучшения в методику проведения гемолитической реакции. По Ко флеру, реакция проводится следующим образом приготовляется свежий суспенс кроличьей крови в желатине, приведенной к pH 7,4 в присутствии буферных [c.58]

Рис. 126. График для анализа смесей трионала с новатофаном методом Кофлера.

Исчерпывающее рассмотрение вопросов, связанных с определением этих констант, содержится в книге Черониса [121, включая определение температуры плавления веществ, плавящихся вблизи комнатной температуры, выявление полиморфизма, определение температуры плавления смешанной пробы с целью установления идентичности и температур кипения при давлениях, отличных от атмосферного. Применение Кофлеровского столика для определения температур плавления, температур плавления смешанной пробы, температур кипения и критических температур смесей подробно рассмотрено Кофлером [40]. [c.28]

Температура плавления определена на блоке Кофлера. ИК-спектры сняты на приборе UR-10 в таблетках бромида калия, ПМР-спектры сняты на ЯМР-спектрометре JNM-G60-HL с рабочей частотой 60 МГц в дейтерохлороформе с гексаметилдисилокса-ном в качестве внутреннего стандарта. ЭПР-спектр регистрировали на радиоспектрометре Varian Е-104 . В качестве стандарта поля служил раствор 2,2,6,6-тетраметилпиперидил-1-оксила в дистиллированной воде при 20 °С, для которого N = 17,15+0,05 Э [17]. [c.110]

Определение температуры плавления можно проводить такжо в приборе для микроопрелелений Л. Кофлера. Более подробно он описан в монографии А. и Л, Кофлер Микрометоды изучения органических веществ и их смесей (Иннсбрук, 1948). [c.42]

Капилляр укрепляют на термометре, как это лелают прн определении температуры плавления, и опускают в баню. Здес1. целесообразно вместо прибора для определения температуры плавления использовать обычный стакан и перемешивать налитую в него обогревающую жидкость. Температура, при которой капля в капилляре поднимается до уровня жидкости п бане, соответствует температуре кипения жидкости. Этот же принцип использован для определения температуры кипения в приборе для микроопределений Л. Кофлера. Термометры, поступаюнцю в продажу, часто дают неточные показания. Поэтому для определения температур плавления и кипения необходимо пользоваться проверенным термометром. Проверку термометров производят по температурам плавления нескольких химически чистых веществ. Кроме того, можно делать также поправку на высоту выступающего столбика ртути. [c.43]

Среди более поздних работ наиболее интересны с точки зрения рассматриваемого вопроса работы Кофлеров (L. и. А. Kofler, 1936) и Шамо и Мейсон ( hamot а. Mason, 1944). Эти авторы ценят поляризационный микроскоп не как средство изучения малых объектов, а как инструмент для детального выявления физических свойств и констант, тесно связанных с химической и физической природой вещества, исследование с помощью которого может дать больше данных, чем целая серия химических испытаний. Но там же высказывается сожаление, что идентификации кристаллических веществ на основании их оптических констант мешает то обстоятельство, что константы многих даже простых соединений никем не изучались. [c.4]

Чтобы сохранить в практике химиков эти характерные признаки кристаллов, А. Кофлер (1936), не настаивая на необходимости отыскания определенным образом ориентированных сечений, предложил принимать в качестве констант те показатели, которые измеряются у кристаллов в характерных повторяющихся ориентировках. Для харайте-ристики таких кристаллов А. Кофлер привлекает углы между гранями или ребрами, характер погасания, знак удлинения, коноскопические фигуры в разрезах, перпендикулярных к 00 одноосных и к ОБ двуосных кристаллов, и, наконец, рисунок, иллюстрирующий наблюдения. [c.25]

Во многих случаях необходимо определить не показатели случайного разреза % и Пр, а главные показатели %, Пт и tip-Нахождение разрезов, в которых могут быть определены главные показатели преломления, требует владения кристаллооптической методикой, в частности — коноскоиией. Отсутствие у химиков соответствующей подготовки служит главным препятствием к использованию иммерсионного метода при химических исследованиях. Своеобразной попыткой обойти это препятствие является метод Кофлера (см. п. 4). [c.262]

В методе Кофлера исследуемое вещество расплавляется на столике микроскопа, снабженном нагревательным приспособлением, и показатель преломления расплава с помощью температурной вариации уравнивается с показателем преломления эта-лоннного стеклянного порошка. [c.265]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология