Микроскоп с нагревательным столиком

Рис. 127. Микроскоп с нагревательным столиком и реостатом для метода Кофлера.

Микроопределение температ/ры плавления с помощью микроскопа с нагревательным столиком [c.113]

Данные термооптических исследований, ДТА и применение оптического микроскопа с нагревательным столиком типа НМК позволяют построить диаграммы состояния бинарных систем ускорителей (рис. 1.2). [c.40]

Наблюдение смеси под микроскопом с нагревательным столиком типа НМК показало, что плавление смеси происходит в две стадии — при 102 и 131°С. Первый из этих эндоэффектов соответствует плавлению эвтектической [c.139]

Измерение и значение физических констант (температуры плавления, кипения, показателя преломления, удельного веса) обсуждалось в части I стр. 85 и сл.). При определении температуры плавления с использованием микроскопа с нагревательным столиком определяют также форму кристаллов, причем одновременно можно наблюдать возгонку, отщепление кристаллизационной воды и др. [c.567]

С ПОМОЩЬЮ МИКРОСКОПА С НАГРЕВАТЕЛЬНЫМ СТОЛИКОМ [c.115]

Этот метод является чисто микроскопическим и для его выполнения требуется микроскоп с нагревательным столиком 2 22, [c.872]

Чтобы простым способом определить, какая из двух модификаций стабильна при данной температуре, нужно изучить их относительную растворимость в растворителе, о можно наиболее надежно и быстро сделать, наблюдая под микроскопом за поведением кристаллов обеих модификаций, находящихся вместе в капле насыщенного раствора. Кристаллы менее растворимой модификации будут расти, а более растворимой — растворяться (рис. 11). Это явление называют фазовым превращением через раствор оно происходит тем быстрее, чем выше растворимости и чем больше разность растворимостей данных модификаций. Температуру перехода определяют в этом случае как такую температуру, при которой растворимости одинаковы, а скорость превращения в любом направлении равна нулю. Выше температуры перехода первая модификация растет за счет второй, а ниже этой температуры, наоборот, вторая модификация растет за счет первой. Путем приближения к температуре перехода с обеих сторон ее можно определить обычно с точностью до нескольких десятых градуса. Если равновесие устанавливается быстро, то температуру перехода часто определяют, используя микроскоп с нагревательным столиком. Для некоторых систем более удобен прибор, специально сконструированный для определения температур перехода полиморфных модификаций НМХ [8]. При работе насыщенный раствор, содержащий избыток твердого вещества, перемешивается в узкой пробирке с плоским дном, помещенной в термостат с тщательно регулируемой температурой (рис. 12 и 13). Кристаллы стабильной фазы, существующей при данной температуре, можно быстро обнаружить, когда они осядут на дно пробирки, если прекратить перемешивание [c.435]

Иногда температуру перехода можно определить, наблюдая через микроскоп с нагревательным столиком за поведением только твердой фазы при нагревании и охлаждении. Однако в этом случае следует повторять определение несколько раз как при охлаждении так и при нагревании, так как в результате перегрева и переохлаждения обычно наблюдается задержка перехода по крайней мере на Г, а часто и на много градусов. Фазовое превраш,ение в твердом состоянии НМХ (I) НМХ (IV) всегда происходит в интервале 175—190° при нагревании и обычно не идет в обратном направлении при охлаждении (температура перехода, легко определяемая изучением фазового превращения через раствор, равна 165,5°). Иногда можно избежать перегрева и переохлаждения при превращении в твердом состоянии, выдерживая образец, содержащий обе полиморфные модификации в физическом контакте друг с другом, при различных температурах с обеих сторон от точки перехода и наблюдая направление движения границы раздела двух фаз. Лучше всего это делать, используя тонкую кристаллическую пленку, приготовленную кристаллизацией из расплава (рис. 15). Этим путем может быть измерена температура перехода иодида ртути (126°). Между прочим, интересно отметить, что превращение НдЬ и большинства других систем (речь идет только о превращениях в твердом состоянии, а не [c.438]

Наличие жидкокристаллической фазы и ее границы определялись с помощью поляризационного микроскопа с нагревательным столиком, за что автор признателен Л. А. Гусаковой (Кафедра физики Ивановского государственного медицинского института). [c.122]

Хотя микроскоп с нагревательным столиком непригоден для определения резких (т. е. определяемых с точностью до 0,1°С) температур плавления органических соединений, этот метод все же имеет преимущество перед капиллярной техникой. [c.87]

Температуру замерзания можно также определить с помощью микроскопа с нагревательным столиком. Жидкость нагревают на несколько градусов выше температуры плавления, а затем медленно охлаждают. Температуру затвердевания определяют по появлению в жидкости первого кристалла. Часто случается, что первыми появляются не кристаллы исходной формы, а кристаллические агрегаты (сферолиты), когда иглы как бы растут из точки в расплаве.Часто образуются также дендритные структуры. Некоторые соединения не кристаллизуются при охлаждении, особенно если жидкость охлаждают быстро. Поскольку вязкость в Этих условиях растет очень быстро и препятствует кристаллиза- [c.93]

В б и ниже настоящей главы был описан принцип оптического определения точек плавления, облегчающий исследование энантиотропных превращений при условии, если участвующие в ней фазы обладают отчетливо различными оптическими и кристаллографическими свойствами. Во многих случаях достаточно произвести лишь ориентировочные термооптические определения точек инверсии для точного же их определения необходимо применять статические методы. С этой целью весьма рекомендуются микропечи Наккена и Энделла во многих случаях даже более простые печи для микроскопа дают удовлетворительные результаты при определении низких точек превращения (например, в кристобалите). Исчерпыв.ающие описания термооптических свойств органических модельных веществ представил Кофлер (см. В, 1, 8), изучавший их с помощью метода, основанного на применении усовершенствованного микроскопа с нагревательным столиком. Таким образом, были хорошо изучены сложные явления изополиморфизма (см. А. I, 120). [c.394]

Существование фибрилл в полученных препаратах было действительно подтверждено. Содержание фибриллярного материала оценивали с помощью метода поляризационной микроскопии с нагревательным столиком [36]. В экспериментах наблюдали плавление in situ. При этом обычный сферолитный или ламелярный материал плавился первым. Тугоплавкие фибриллы, если они присутствовали, оказывались четко различимыми (рис. XI. 13). [c.256]

Многие кристаллическне полимеры разлагаются ниже их точки плавления. Однако точку плавления можно понизить ниже температуры разложения добавлением подходящего второго компонента. Эвтектическая точка плавления смеси с таким вторым компонентом, которую можно наблюдать в микроскоп с нагревательным столиком, столь же полезна для целей идентификации, как и точка плавления исходного вещества. Подходящим вторым компонентом для получения стандартных смесей с синтетическими волокнами является п-питрофенол. Те волокна, которые не плавятся и не обнаруживают эвтектического плавления при добавлении этого вещества, проявляют характерные, легко различимые и достаточно воспроизводимые изменения резкое продольное сжатие, поперечное разбухание и частичную или полную растворимость волокна в расплавлепном п-иитрофеноле. п-Нитрофенол начинает возгоняться при температуре выше 80° и иногда конденсируется на покровном стекле в виде капель. Поэтому признаки эвтектического плавления при температуре выше 80° надо искать в волокне, а не в п-нитрофеноле. [c.24]

На предметное стекло помещают квадратное покровное стекло. Небольшое количество первого вещества А помещают у левого ребра покровного стекла (рис. 49). Это вещество расплавляют, и оно затекает под покровное стекло Рис. 49. Контактный пре- примерно ДО середины, после чего ему парат по Кофлеру. дают затвердеть. Второе вещество В помещается у верхнего ребра покровного стекла. Второе вещество также расплавляют, и оно затекает под вторую половину покровного стекла С. Расплавленное второе вещество частично растворяет твердое вещество А в зоне контакта, вследствие чего в зависимости от свойств системы образуются эвтектики, молекулярные соединения и смешанные кристаллы. Точки плавления и точки перехода различных фаз определяют при помощи микроскопа с нагревательным столиком. Очень удобно термотропные явления наблюдать между скрещенными НИКОЛЯМИ в поляризованном свете, когда жидкая эвтектическая зона видна как темная полоса между двумя яркими (двупре-ломляющими) твердыми зонами. Если образуется молекулярное соединение, то может появиться до пяти отдельных полос вещество А, эвтектика А и молекулярного соединения АВ] молекулярное соединение АВ эвтектика АВ и вещества В вещество В. В первом томе своей книги Кофлер приводит многочисленные примеры всевозможных случаев гораздо больше таких примеров указано в таблицах второго тома. Мак-Кроун с сотрудниками [65] разработали новую микроскопическую методику определения органических соединений, основанную на том явлении, что скорость кристаллизации вещества из расплава при заданной температуре зависит от чистоты этого вещества. Они применяли эту методику, для определения примеси 2,2-(5 мс-/г-хлорфенил-1,1,1-трихлорэтана (лг,п -ДДТ) в техническом ДДТ, сравнивая скорость кристаллизации расплавленных исследуемых препаратов со скоростью кристаллизации смесей л,/т -ДДТ и о,п -ДДТ известного состава. [c.240]

Для определения температуры сублимации в контролируемых условиях исгюльзуют микроскоп с нагревательным столиком. Стеклянное кольцо помещают на предметное стекло микроскопа на нагревательном столике. В середину кольца вносят около 1 мг образца и накрывают его покровным стеклом, на которое фокусируют микроскоп. Нагрев ведут с небольшой скоростью до тех пор, пока на покровном стекле ие появятся первые кристаллы вещества. Разница температур между предметным стеклом микроскопа и покровным стеклом зависит от высоты стеклянного кольца. [c.27]

Другим способом разделения небольших образцов является так называемая абсорбция, которая проводится следуюн1,им образом. Сначала определяют начальную (эвтектическую) температуру плавления образца. Затем на предметное стекло микроскопа с нагревательным столиком помещают кружок из плотной фильтровальной бумаги, па который наносят тонкий слой очищаемого образца, и сверху прижимают другим предметным стеклом. Образец, зажатый между предметными стеклами, помещают на столик микроскопа и нагревают до определенной заранее эвтектической температуры. При этом эвтектический расплав впитывается фильтровальной бумагой, в результате чего на ней появляется прозрачное пятно, а кристаллы нераспла-вившегося вещества с более высокой температурой плавления, чем температура эвтектики, прилипают к верхней стеклянной пластинке, которую удаляют со столика. Затем фильтровальную бумагу заменяют на новую, температуру поднимают на несколько градусов и операцию повторяют. Последовательно выполняя эти операции четыре или пять раз, получают достаточное количество довольно чистого вещества, с которым проводят пробы на идентификацию (определяют температуру плавления, показатель преломления и т. д.). Весь процесс разделения занимает 10—15 мин. [c.30]

Метод, основанный на использование микроскопа с нагревательным столиком, как и капиллярный метод, удобно использовать для контроля чистоты органических соединений. Температура плавления загрязнеппого соединения ниже, чем чистого вещества, причем плавление происходит в определенном интервале температур. Фазы плавления можно сфотографировать под микроскопом. [c.88]

Синхронизировать рост клеток такого мутанта очень труда но вам хотелось бы как можно точнее установить, в какой тон клеточного цикла температурочувствительный продукт гена дол жен действовать, чтобы клетка завершила цикл. Критическа точка, где действует данный продукт,-это точка удара да мутанта. Один толковый приятель, у которого есть хорош микроскоп с нагревательным столиком и видеокамера для i раферной съемки, предлагает вам заснять клетки в поле зреш при повышении температуры и проследить таким способом з поведением отдельных клеток при остановке их роста. Посколы это неподвижный организм, то относительно легко наблюдать изменениями в индивидуальных клетках. Чтобы разобратье [c.242]