Образцы сравнения и стандартные образцы состава

Фазовый анализ образцов был проведен методом рентгеновской дифракции (XRD). На рис. 15, а представлены дифрактог-раммы, измеренные от кордиерита (образец сравнения), монолитного катализатора и отдельно от подслоя. Следует отметить, что процедура сравнительного анализа дифрактограмм исследуемого образца с дифрактограммами стандартных образцов с хорошо известным фазовым составом часто используется в рентгенофазовом анализе, наряду с поиском соответствующих параметров в базах данных (см. ранее). Можно видеть, что дифрактог-раммы кордиерита и нашего катализатора практически совпадают за исключением нескольких пиков, которые являются основными в случае подслоя. Эти данные являются дополнительным подтверждением того, что материал монолита — кордиерит, и он не входит в состав активного слоя. [c.32]

Образец считается тонкой пленкой, если его толщина меньше продольного размера области взаимодействия электронов в массивном объекте одинакового состава. Поперечные размеры пленки практически бесконечны по сравнению с поперечным размером пучка. Тонкие слои на толстой непрозрачной для электронов подложке принято называть пленками, а слои без подложки — фольгами. Если пленка или фольга анализируется при стандартных энергиях пучка (15—30 кэВ) с использованием массивных эталонов и если состав рассчитывается методом трех поправок или методом а-коэффициентов, то суммарная концентрация будет меньше 100%. Нормировка результатов к [c.56]

Применяемая в Физико-химическом институте им. Л. Я. Карпова методика измерений сводится к следующему. Испытуемый образец металла или сплава облучается на ядерном реакторе в потоке нейтронов (1—4) 10 н см сек в течение нескольких часов или суток. Одновременно с ним облучаются предварительно взвешенные эталонные образцы. В случае сплавов эталоны представляют собой образцы чистых компонентов, входящих в состав сплава. Затем испытуемый образец помещается в соответствующую агрессивную среду и выдерживается в ней в интересующих исследователя условиях в течение времени, достаточного для установления стационарной скорости растворения, о чем можно судить по результатам радиохимического анализа периодически отбираемых проб электролита. Анализ осуществляется с помощью многоканальных сцинтилляционных гамма-спектрометров, собранных на базе датчиков с кристаллом NaJ, и стандартных амплитудных анализаторов импульсов, например типа АИ-100 или АИ-128. Количественный расчет содержания того или иного элемента в пробе проводится путем сравнения сумм импульсов (за вычетом фона) в 10 каналах спектрометра в области фотопика от соответствующего радиоизотопа для этой пробы и для эталонного раствора. Последний готовится путем полного растворения соответствующего эталонного образца, облученного вместе с испытуемым образцом на реакторе, и разбавления полученного раствора. Разбавление проводится для уменьшения уровня излучения до 10 мкрЫас, что контролируется с помощью сцинтилляционного радиометра типа Кристалл . Это обеспечивает получение хорошей статистики при продолжительности измерения 1—2 мин и позволяет не делать поправку на мертвое время спектрометра. Продолжительность измерения рабочих проб на у-спектро-метре составляет обычно 1—10 мин точность 10—30%. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология