Стандартные образцы сравнения

В связи с изменением терминологии в аналитической химии старый и установившийся термин эталон заменен на термин вещество сравнения , не имеющий официального статуса. Этим он отличается от аттестованного и, следовательно, имеющего официальный статус термина стандартный образец (СО). В литературе последних лет по спектральному анализу употребляется также термин стандарт — синоним терминов эталон и вещество сравнения . В этом разделе и далее мы будем пользоваться терминами стандарт ( вещество сравнения ) н стандартный образец . [c.90]

Большинство методик испытания материалов на истирание являются сравнительными. Это значит, что истираемые при одинаковых условиях количества резины сравнивают друг с другом. Для того, чтобы иметь единицу сравнения, устанавливают потерю массы образца резины определенного качества и принимают ее за 100. Если при таком сравнении полученное число больше 100, то истирание большое. Соответственно сопротивление истиранию меньше, чем у стандартного образца. Истирающая способность наждака стандартизирована так, что, например, стандартный образец на 40 м пути истирается на (200 20) мг. Согласно стандарту США, подсчет работы истирания не производится. Вместо этого сравнивают истираемости испытываемой смеси с одной из стандартных смесей. Механизм истирания резин в различных испытательных машинах различен. Поэтому наряду со стандартными испытаниями резины на истирание в лабораторных испытаниях применяют иногда нестандартные методы, выбирая такую машину, которая соответствовала бы условиям работы резинового изделия. [c.380]

Для оценки прочности окрасок разработаны нормы устойчивости (ГОСТ 913—65) и стандартные методы испытаний (ГОСТ 9738—61). Прочность окраски определяют по изменению первоначальной окраски испытываемого образца и по степени закрашивания белого образца, испытываемого вместе с окрашенным. Прочность окраски к различным воздействиям оценивают путем сравнения с соответствующими шкалами — эталонами по пятибалльной, а прочность к воздействию света —по восьмибалльной системе, причем балл 1 означает низшую, а балл 5 (или 8) — высшую прочность окраски. Запись оценки прочности окраски производят обычно тремя цифрами, например, 4/2/6. Первая цифра означает оценку изменения первоначальной окраски, вторая — оценку степени закрашивания белой ткани из того же волокна, что и испытуемый образец, третья — оценку степени закрашивания белого образца из другой ткани. Если при испытании изменилась не только интенсивность окраски, но и ее оттенок, то изменение оттенка указывают первой буквой получившегося цвета. Например, если окраска стала желтее — ж, краснее—к, синее — с и т. д. Кроме того, буква я означает, что окраска стала ярче т — тупее, р — означает, что окраска разрушилась. По нормам устойчивости окраски ткани делят на три группы с особо прочным, прочным и обыкновенным крашением. Следует отметить, что прочности окрасок нормируются с учетом условий носки тканей. Так, например, ткани для [c.277]

При одиночных анализах концентрацию вещества определяют методом сравнения оптических плотностей стандартного и анализируемого растворов. Для приготовления стандартного раствора используют стандартный образец с известным содержанием определяемого вещества. Навеску образца и такую же навеску анализируемой пробы проводят через все стадии анализа и измеряют их оптическую плотность, пользуясь для сравнения холостой пробой. Содержание определяемого вещества, %, вычисляют по формуле [c.222]

В последнем примере (и ему подобных) нет необходимости проводить процедуру градуировки как таковую, если доступен раствор титранта высокой чистоты. Однако если методика включает в себя много стадий, таких, как разложение пробы, экстракцию, очистку, то целесообразно через все этапы методики провести стандартный образец, чтобы отследить возможные потери или загрязнения пробы. Поэтому на практике лишь в крайне редких случаях обходятся вообще без образцов сравнения. Кроме того, отметим, что в титриметрии измеряемой величиной является объем титранта, а для расчета результатов анализа необходима еще и его концентрация, которая не всегда бывает известна с требуемой точностью (рис. 12.2-6). Поэтому даже в титриметрии, несмотря на фундаментальный характер лежащего в ее основе закона стехиометрических соотношений, все же используют градуировку по образцам сравнения. [c.464]

Для анализа алюминиевого сплава образцу придают форму электрода. Таким же образо.м готовят образцы трех эталонов, близких по составу к анализируемому образцу, например, сплав дюралюминий содержит магний, медь, железо, марганец. Готовят также образец железа, так как он служит стандартом, поскольку известны длины волн всех его спектральных линий. Кассету с фотопластинкой вставляют в спектрограф и открывают крышку кассеты. Образцы поочередно укрепляют в держателе электродов искрового генератора ИГ-3 и в стандартных условиях возбуждения (при 220 В и 2 А) снимают спектры в следующем порядке образец железа, три эталонных образца, анализируемый образец и снова образец железа. После каждого снятия спектра кассету с фотопластинкой перемещают таким образом, чтобы после проявления на ней одно над другим были зафиксированы изображения шести спектров. После проявления и высушивания пластинку помещают в спектропро-ектор и находят на экране линии, соответствующие примесям в сплаве алюминия. С помощью микрофотометра МФ-2 (или другого) оценивают их почернение в сравнении с эталоном и определяют количественное содержание каждого элемента в анализируемом образце. [c.245]

Особенно перспективен дифференциальный фотометрический метод с использованием заменителей растворов сравнения. При разработке методик дифференциального анализа вместо раствора сравнения, содержащего стандартный образец, можно использовать нейтральные светофильтры, матовые стекла, целлофановые пленки, имеющие стабильную оптическую плотность. Предварительно по калибровочному графику, построенному с помощью стандартного образца, необходимо установить, какой концентрации анализируемого лекарственного вещества соответствует по своей оптической плотности заменитель раствора сравнения. В последующем, пользуясь этим заменителем как стандартным образцом, можно экспресс-методом на том же приборе определять [c.253]

Использование кривых отклика градиентов концентрации, образованных при одновременной инжекции двух или более зон. Помимо экономичного способа введения растворов пробы и реагента, можно использовать для измерения коэффициентов селективности, а также для метода стандартных добавок в широком регулируемом диапазоне отношений концентраций образец сравнения/определяемое вещество. [c.463]

Количественный РФА обычно проводят методом градуировочного графика. Однако далеко не всегда можно приготовить необходимый образец сравнения (например, из-за сложности его состава и структуры). Поэтому активно развивается способ безэталонного РФА, основанный на определении элементов с использованием теоретически рассчитанных фундаментальных физических параметров (вероятность флуоресценции, массовые коэффициенты поглощения рентгеновского излучения и т. д.). Успех анализа во многом зависиг от того, насколько щшипьно подобраны условия щюведения анализа. Диапазон 01феделяемых содержаний 10 —100 % масс. Относительное стандартное отклонение результатов РФА менее 0,05. [c.257]

Примером применения радиоактивационного метода может служить определение фосфора в алюминии высокой чистоты, очищенном методом зонной плавки [706]. Алюминий в форме пластинки (толщиной 0,04 мм) подвергают облучению потоком 10 н см -сек в течение 145 час. одновременно облучают стандартный образец алюминия с известным содержанием фосфора. После химического выделения с необлученными носителями определяют содержание фосфора в анализируемом образце сравнением его излучения с интенсивностью излучения стандартного образца. [c.81]

Применяют стандартный образец СО-2А вместо СО-2. Для определения точки ввода может быть использован стандартный образец СО-3, изготовленный из стали, за исключением преобразователей с углами призмы, близкими ко второму критическому. В этом случае различие в скоростях поперечных волн вызывает разное смещение измеренной точки выхода по сравнению с геометрически построенной, как показано на рис. 2.50, б [c.618]

Это соответствие устанавливают следующим образом. При стандартных условиях работы двигателя его переключают на испытуемое топливо и, изменяя степень сжатия, устанавливают детонационный режим на слух. Включают потенциометр и находят уровень топлива по мерному стеклу карбюратора, соответствующий максимальному показанию температуры по потенциометру. Затем, изменяя степень сжатия, добиваются соответствия температуры и степени сжатия согласно линии стандартных температур. Отклонение полученной температуры при данной степени сжатия не должно отличаться от линии стандартных температур больше чем на 1 °С. Установив это соответствие при данной степени сжатия, методом сравнения находят эталонное топливо, равноценное по температуре испытуемому топливу. Обычно берут два эталонных топлива, одно из которых показывает большую температуру, а другое — меньшую, чем испытуемый образец. Сравнение проводят три раза, попеременно включая двигатель то на испытуемый образец, то на эталоны. Эквивалентную эталонную смесь подсчитывают на основании средних показаний температур, полученных для испытуемого и эталонных топлив, путем линейной интерполяции, так же как и при подсчете эквивалента по моторному методу. [c.85]

Метод активации (активационный анализ). Вызывают искусственную радиоактивность в анализируемой пробе, облучая ее чаще всего нейтронами (но иногда и другими частицами) в атомном реакторе, циклотроне, или в ускорителе ван Граафа и т. п. Одновременно таким же способом облучают стандартный образец и проводят определение сравнением полученных радиоактивностей. [c.312]

При проведении ряда экспериментов с различным соотношением порошков диэлектрика и серебра было установлено, что лучшая пропорция —20% изолятора и 80% серебра (по весу). При экспериментах с АЬОз и MgO это соответствует отношениям Mg/Ag = 0,67 и AI/Ag=0,53. Интенсивность ионных токов составила Mg/Ag=0,5 и Al/Ag = 0,4. Анализировался также стандартный образец сиенита — породы вулканического происхождения. Получено удовлетворительное соответствие с заданными значениями концентрации примесей, за исключением элементов I группы периодической системы N3, К и КЬ, для которых результаты завышены по сравнению с действительным содержанием. [c.317]

Описанный здесь метод определения кремнезема в силикатных породах можно применить непосредственно и для карбонатных пород. В таком случае для анализа берут навеску 0,2 г и ведут определение, как для силикатных пород. В качестве образца сравнения применяют стандартный образец карбонатной породы. [c.379]

Стандартный образец проводят через все стадии анализа, как и исследуемый образец. Оба раствора колориметрируют. Сравнение окраски лучше всего производить при помощи фотоколориметра. [c.182]

Перечисленные недостатки побудили работников ГРС Московской обл. ввести ряд усовершенствований, а также создать новый образец карусельного агрегата для наполнения баллонов вместимостью 27 и 50 л. На рис. 19 изображен карусельный газонаполнительный агрегат конструкции М. А. Баринова. В новой конструкции использованы некоторые принципиальные решения Мосгаз-проекта, а также стандартное отечёственное оборудование. Автомат заполнения (весовое устройство) состоит из стандартных медицинских весов типа ВМ-150, позволяющих взвешивать баллоны до 100 кг, блока автоматики и пневмострубципы. Применение медицинских весов позволило уменьшить диаметр карусели на 2 м по сравнению с диаметром карусели агрегата конструкции Мосгаз-проекта. Узел загрузки и разгрузки решен с помощью- плоских синхронно вращающихся металлических кругов, что обеспечивает весьма плавную (без ударов, шума и застреваний) установку баллонов на автоматы заполнения (весы). Кроме того, исключаются горизонтальное перемещение площадки весов и их быстрый выход из строя. Производительность агрегата на 20 автоматов заполнения составляет 1600—2200 баллонов в смену. Обслуживает его бригада из 8 человек, выполняющая все неавтоматизированные операции по наполнению баллонов и подготовке их к отправке потребителю. Ввиду малых габаритных размеров и применения стандартного оборудования новый агрегат в несколько раз дешевле КГА-МГП-5, более совершенен и прост в эксплуатации, может быть внедрен на существующих производственных площадях ГРС. [c.79]

Образец считается тонкой пленкой, если его толщина меньше продольного размера области взаимодействия электронов в массивном объекте одинакового состава. Поперечные размеры пленки практически бесконечны по сравнению с поперечным размером пучка. Тонкие слои на толстой непрозрачной для электронов подложке принято называть пленками, а слои без подложки — фольгами. Если пленка или фольга анализируется при стандартных энергиях пучка (15—30 кэВ) с использованием массивных эталонов и если состав рассчитывается методом трех поправок или методом а-коэффициентов, то суммарная концентрация будет меньше 100%. Нормировка результатов к [c.56]

Качественные критерии носят статистический характер [21]. Первый, наиболее простой способ состоит в определении дисперсии концентрации того ингредиента, который играет роль диспергируемой фазы. При этом общий объем смеси разделяют на достаточно большое число элементарных объемов и, пользуясь таблицей случайных величин, отбирают достаточно представительную выборку (обычно не менее 25 проб), которую направляют на химический анализ. Может быть установлена взаимосвязь величины дисперсии и какого-либо параметра смешения, например времени. Используют также фактор сравнительной неоднородности, представляющий собой отношение дисперсий в исследуемом и стандартном образцах (за эталон сравнения может быть принят образец, в котором достигнуто наилучшее распределение компонентов для данной системы). С увеличением степени неоднородности фактор неоднородности изменяется от 1 до оо. [c.468]

Для определения удельной поверхности непористых и мезо-пористых адсорбентов по адсорбции растворенных веществ может быть использован также предложенный Де-Буром и усовершенствованный затем Кадлецом так называемый мeтoд [100, с. 105—111]. В работах Де-Бура, Кадлеца и ряда других исследователей было показано, что, сравнивая значения адсорбции пара стандартного вещества (обычно азота или бензола) на непористом адсорбенте с известной удельной поверхностью (т. е. с поверхностью, определенной предварительно независимым методом) и на адсорбенте с неизвестной удельной поверхностью при одинаковых значениях приведенного давления P/Ps, можно найти удельную поверхность. С этой целью адсорбцию на каждом адсорбенте выражают в виде зависимости объема адсорбированного вещества aV от P/Ps. Поскольку поверхность образца сравнения известна, то для него может быть построена графическая зависимость среднестатистической толщины адсорбционного слоя t — aVu/Sa от P/Ps. Если образец адсорбента с неизвестной поверхностью имеет ту же химическую природу, что и образец сравнения, то энергия взаимодействия молекул с поверхностью обоих образцов одинакова. В этом случае можно полагать, что одинаковой работе адсорбции RT nP/Ps, т. е. одинаковым значениям P/Ps, соответствуют одинаковые значения среднестатистической толщины адсорбционного слоя t. Исходя из приведенных здесь соображений, для каждого объема адсорбированного вещества а, 1/м, на неизвестном образце находят соответствующее значение t при том же относительном давлении P/Ps и строят график зависимости aVM = f(t), который представляет собой прямую линию, поскольку aV = S t удельная поверхность Sa численно равна тангенсу угла наклона этой прямой. [c.101]

Для практических целей важен чаще всего не цвет красителей в растворах, а чистота и интенсивность цвета окрашенных материалов. Обычно цвет окрашенных материалов (ткани и т.п.) оценивают с помощью глаза, являющегося очень чувствительным инструментом для оценки оттенка и интенсивности цвета. Сравнение ведется с определенным эталоном цвета. С целью такой визуальной оценки красителей определенное количество материала окрашивают эталоном (стандартным типовым образцом) и испытуемым красителем. Эталоном окрашивают несколько образцов материала для одного образца берут количество красителя, равное навеске испытуемого красителя (100%), для других —на 5— 10% больше и меньше. Затем опытный колорист на глаз сравнивает окрашенные образцы (выкраски), подбирая равные по интенсивности (концентрации) окраски. Если, например, испытуемый образец по концентрации наиболее близок к 110% выкраске эталоном, его концентрация—110% к эталону. Точность оценки концентрации около 5%. По выкраскам равной концентрации оценивается чистота и оттенок испытуемого красителя. Чистота обычно оценивается в терминах чище (несколько, значительно чище) или, наоборот, грязнее (тупее, мутнее). Если глаз не замечает разницы в оттенках, дается оценка соответствует, если едва замечает — близок. [c.231]

Хроматографирование смеси солей никеля, кобальта и меди. Для разделения элементов и отделения их от остатка железа наносят по 0,01 мл приготовленного по п. 2 раствора на 2 полоски листа №2. На другие полоски наносят шкалу стандартных растворов Ni, Со и Си, содержащую от 0,1 до I мкг каждого элемента. Для этого готовят смесь равных объемов стандартных растворов Ni, Со и u и берут этой смеси от 0,01 до 0,1 мл. Все растворы помещают на стартовую линию. Каждый образец наносят на отдельную полоску листа №2. После подсушивания лист бумаги с нанесенными растворами помещают в камеру с растворителем №2 (30 мл) и выдерживают при 46-47 °С в течение 15-20 мин в термостатируемом сушильном шкафу. Затем хроматофамму на 15-20 мин помещают в камеру, насыщенную парами аммиака, для нейфализации кислоты на бумаге. После этого опрыскивают хроматограмму из пульверизатора раствором рубеановодородной кислоты зона никеля окрашивается в фиолетово-синий цвет, зона кобальта -в грязно-желтый, зона меди - в темно-зеленый. После высыхания хроматофаммы на воздухе определяют содержание элементов в исследуемой пробе путем визуального сравнения интенсивности окраски зон образца и стандартных растворов. Рассчитывают концентрацию Ni, Со и u в воде, мг/л. [c.307]

Таблица 3,2-1. Иллюстрация влияния соответствия составов матриц пробы и образцов сравнения на результаты определения следовых сод жаний (массовые доли, мг/кг) металлов в легких песчаных почвах (стандартный образец B R 142R [3.2 11]) методом ИСП-АЭС.

Для измерения отражательной способности покрытий применяют аппараты, основанные на принципе сравнения. К ним относятся аппарат типа Дигби или светоэлектрический компаратор типа Коурпот-Холм. Уменьшение отражательной способности по1срь тий в результате эксплуатации изделия вырал ают в процентах к первоначальной величине. Для использования аппарата необходимо иметь сравнительный стандартный образец. [c.360]

Однако стандартный образец требуемого состава может быть труднодоступен или не существовать вовсе. В этих случаях проверку правильности можно осуществить (также используя статистические методы для сравнения результатов) путем независимого анализа данного образца с помощью стандартной методики] она должна быть свободна от методической и лабораторной систематических погрешностей. Как следует из обсуждения проблем правильности в разд. 2.4, последнее допущение может оказаться довольно рискованным. Поэтому окончательное заключение о правильности методики лучше всего делать на основании межлабораторных испытаний. Если при сравнении результатов испытуемой и стандартной методик используется лишь един образец то вывод о правильности испытуемой методики, строго говоря, может относиться только к этому образцу. Следовательно, для обнщости выводов необходимо проанализировать множество разных образцов. Чрезвычайно важно, чтобы содержание определяемого компонента в этих образцах покрывало весь диапазон концентраций, для которых испытуемая методика предназнаг чена. Данные, полученные с помощью обеих методик, необходимо сравнить статистическими методами (например, i-критерия или регрессионного анализа), чтобы установить, является ли различие между результатами значимым или незначимым (т. е. таким, которое можно отнести лишь на счет случайных погрешностей). [c.434]

Фазовый анализ образцов был проведен методом рентгеновской дифракции (XRD). На рис. 15, а представлены дифрактог-раммы, измеренные от кордиерита (образец сравнения), монолитного катализатора и отдельно от подслоя. Следует отметить, что процедура сравнительного анализа дифрактограмм исследуемого образца с дифрактограммами стандартных образцов с хорошо известным фазовым составом часто используется в рентгенофазовом анализе, наряду с поиском соответствующих параметров в базах данных (см. ранее). Можно видеть, что дифрактог-раммы кордиерита и нашего катализатора практически совпадают за исключением нескольких пиков, которые являются основными в случае подслоя. Эти данные являются дополнительным подтверждением того, что материал монолита — кордиерит, и он не входит в состав активного слоя. [c.32]

Пример 2. Определяют фосфор в стандартном образце 296. В качестве эталона сравнения взят стандартный образец 56, для контроля образец 29а. Результаты фотометрированггя приводятся [c.81]

Определение относительного выхода производят спектрофотометром, соблюдая условие постоянства поглощения. Если спектр излучения не меняется во всей серии опытов, возможно и удобно заменить спектрофотометрическое исследование исследованием изменения яркости свечения в одном спектральном участке или измерением интегральной яркости фотометром. Описание обычных методов фотометрии не входит в план настоящей книги. Упомянем лишь, что в силу слабости люминесцентного свечения при субъективной фотометрии применяются фотометры, концентрирующие свет изучаемых объектов непосредственно на зрачке глаза наблюдателя. Для образования полей сравнения чаще всего применяется кубик Люммера. Источником сравнения могут служить матовое стекло, освещаемое небольшой лампочкой и закрытое соответствующим фильтром, стандартный образец светящегося состава, освещаемый той же лампой, как и исследуемый образец, или пластинка, покрытая радиоактивным фосфором постоянного действия. При предельно малых яркостях исследуемого объекта в качестве весьма постоянного источника сравне1[ия применяются ураниловые соли К21102804 2Н2О, дающие очень слабое собственное свечение, возникающее под влиянием радиоактивных лучей, выделяющихся при естественном распаде урана. На рис. 20 даны а—схема фотометра для малых интенсивностей с ку- [c.66]

Пенетрапия определяется глубиной погружения стандартного размера и веса металлического конуса в образец смазки. Обычно считают, что смазки, обладающие высокой пенетрацией, имеют меньшее напряжение сдвига и меньшее трение, чем смазки с низкой пенетрацией. Механическая стабильность смазки может быть охарактеризована сравнением ее пенетрации до и после перемешивания. [c.248]

Другие условия. Колонка преппак-500 силикагелевый картридж ( внутр= = 5,7 см, /=30 см, мертвый объем 500 мл, с/ря<75 мкм), одна или несколько колонок, включенных последовательно образец стандартная смесь гексана (1% масса/объем), бутилацетата и этилацетата (каждый 10% масса/объем, а=1,3) в подвижной фазе (метиленхлорид) детектор — РФ разрешение оценено в третьем цикле при сравнении со стандартными кривыми [60], хроматограммы из [73]. [c.45]

В табл. 3 суммированы данные распределения частиц по размеру для ряда стандартных полистирольных латексов фирмы Dow , полистрольного латекса, полученного по методу Вуда с соавторами [17] (образец, обозначенный индексом 1 ), и латекса сополимера винилхлорида с этилакрилатом. Диаметры рассчитывали для значения т = 1,20. Измерения проводили не менее двух раз. Для сравнения приведены данные, полученные методом электронной микроскопии и рассеяния обычного света. [c.262]

При выполнении предлагаемых ниже практических задач могут быть использованы различные приборы для измерения избирательного сзетопоглощения. К ним относятся фотоколориметры (фотометры) и спектрофотометры. Действие всех этих приборов основано на принципе сравнения интенсивности стандартных световых пучков, проходящих через раствор и растворитель (или образец и эталон). [c.100]

В качестве примера рассмотрим результаты определения воды в толуоле, бензоле, полиалкилциклогексане и топливе Т-1. Образцы готовили следующим образом. Влажный образец смешивали в различных соотношениях с соответствующими образцами, высушенными гидридом кальция. В полученных смесях содержание воды определяли стандартным объемном гидридкальциевым методом. Для повышения точности анализа объем образца увеличивали по сравнению со стандартным до 250 мл. [c.88]

Для определения продуктов износа в работавших маслах эмиссионным методом пробу озоляют с оксидом галлия(III) в качестве коллектора. Образец масла нагревают до 60 °С и тщательно перемешивают. Затем в платиновый тигель помещают навеску пробы 1 г, добавляют 100 мг оксида галлия, греют на горелке Бунзена и поджигают. По окончании горения сухой остаток прокаливают 1,5 ч в муфельной печи при 550 °С. Полученную золу взвешивают и смешивают с равным количеством буферной смеси — фторид лития + -Ьграфитовый порошок (1 10). Эталоны готовят путем разбавления порошкового концентрата соединений определяемых элементов оксидом галлия до концентраций 100—5 мкг/г. Затем к полученным смесям добавляют равные количества буферной смеси. Спектры фотографируют на спектрографе Хильгер , модель Е-492. Образец (20 мг) испаряют в дуге постоянного тока силой 12 А из кратера нижнего электрода (анода). Верхний электрод заточен на конус. Оба электрода для очистки предварительно обжигают 45 с в дуге при токе силой 12 А. Аналитический промежуток 3 мм, экспозиция 40 с, диапазон определяемых концентраций 5—100 мкг/г. Использованы следующие аналитические линии Ag 328,07 нм, А1 328,02 нм, Сг 284,32 нм, Си 327,40 нм, Fe 302,06 нм, Мо 313,26 нм, Ni 305,08 нм, РЬ 283,31 нм, Sn 284,00 нм, Ti 319,99 нм. Линия сравнения Ga 260,20 нм. Среднее относительное стандартное отклонение составляет 7—11% [306]. [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология