Электронная подложки сетки для образцов

Электронно-микроскопический анализ. Этот метод дает представление о строении кристаллических областей в асфальтенах и дает наглядную картину об их надмолекулярной организации. Исследования выполняются в просвечивающих и сканирующих (растровых)- электронных микроскопах [329, 330]. Просвечивающие электронные микроскопы позволяют одновременно получать как электронно-микроскопический снимок, так и электронограмму в области больших и малых углов. Разрешающая способность их составляет 15—2 нм, а для сканирующих микроскопов 3—5 нм. Пучок электронов вызывает значительный разогрев и даже плавление образцов, поэтому просвечивающая электронная микроскопия применяется для объектов, имеющих незначительную толщину,— несколько десятков нанометров. Для этого образцы специальным образом готовят получают либо тонкие пленки, либо с помощью ультрамикротомов готовят срезы толщиной 10—20 нм. Из косвенных методов для исследования структуры асфальтенов получил распространение метод реплик. Для исследования используют мелкодисперсные порошки асфальтенов [325] или растворы в бензоле [319]. В первом случае асфальтены помещают на угольную (аморфную) подложку на медной сетке. С целью определения фоновых микропримесей проводят контрольные съемки пустой подложки. Во втором случае бензольные 0,1 % растворы асфальтенов диспергируют на поверхность полированного стекла с частотой излучателя 35 кГц. Далее стекло.с пленкой асфальтенов помещают в вакуумный пост и растворитель откачивают в течение 20 мин. Для контроля сходимости результатов с поверхности пленки асфальтенов получают реплику двумя способами. Одноступенчатая реплика образовывается напылением угольной пленки, а двухступенчатая — чистого алюминия толщиной не менее 0,2 мм. Затем асфальтеновую пленку растворяют в бензоле и отдельную угольную реплику оттеняют платиной. Во втором случае на обратную сторону отдельной алюминиевой фольги напыляют платиноугольную реплику толщиной 20—30 нм, а алюминиевую фольгу затем растворяют в азотной кислоте [331]. [c.158]

Каплю 1 %-ного раствора латекса наносят на сетку с пленкой-подложкой и высушивают на воздухе. После этого сетку с образцом просматривают в электронном микроскопе (рис. 19). [c.65]

Из-за недостаточно высокой проникающей способности электронов в интервале напряжений 50—100 кВ исследуемые в электронном микроскопе образцы нужно наносить на очень тонкие пленки (толщина не более 200 А). Пленки готовят из материалов, обладающих высокой прозрачностью к электронам, и закрепляют на медных или никелевых дисках, которые имеют ряд отверстий. Такие диски называют сетками для поддержки образцов. Сетки выпускают различной конструкции и размеров (рис. 27.3). Стандартные сетки имеют диаметр 3 мм, толщину 25—30 мкм и образуют квадратные ячейки (100—200 на 1 дюйм, или 4—8 на миллиметр) с окошками 90 X 90 мкм. Толщина проволоки сетки 35 мкм. Для максимальной адгезии пленки-подложки закрепляют на матовой поверхности. На рис. 27.4 показано, как крепится образец на подложке, а последняя — на металлической сетке. [c.103]

В [293] было найдено, что, когда речь шла о разрешении и о гладкости покрытия поверхности образца, наилучшие результаты были получены при термическом испарении сплава золота с палладием и смеси углерода, золота и палладия. Золото, нанесенное термическим испарением и катодным распылением, имело значительно большую зернистость, и на поверхности образца можно было наблюдать сетку трещин. Предельный размер частиц зависит также от природы подложки. Авторы [294, 295] установили, что для РЭМ высокого разрешения (2—3 нм) наилучшие результаты обеспечивает электронно-лучевое испарение тугоплавких металлов ( , Та) или сплава углерода с платиной. Наиболее удобным способом получения пленок для работы на РЭМ со средним разрешением (5—8 нм) является распыление покрытий из платины или платины с палладием на образцы, поддерживаемые при температуре ниже комнатной. Распыление с меньшей скоростью также приводит к уменьшению размеров частиц. Преимуществом может также служить проводимость дисперсных металлических иленок, которую могут обеспечить эффективные слои покрытий толщиной всего лишь в несколько нанометров. В [296] описан другой способ распыле- [c.208]

Электронная микроскопия изучает в основном структуры частиц, таких, как вирусы, фаги и рибосомы, и макромолекул. Данные о размерах таких объектов и некоторая информация о их структуре могут быть получены методом оттенения. Частицы (в растворе или суспензии) наносят на сетку, покрытую пленкой-подложкой методом опрыскивания. Жидкость быстро испаряется, образец помещают в вакуум, после чего напыляют тяжелый металл. Для этого требуется кипящий металл при температуре раскаленного добела вольфрама, чего можно достигнуть либо обматывая металлическую проволоку вокруг вольфрамовой спирали (рис. 3-8), либо помещая небольшие кусочки напыляемого металла в вольфрамовый контейнер. Атомы металла движутся по прямой во всех направлениях в том случае, когда вакуум достаточно высок. Если испарение проводят под острым углом (рис. 3-9), металл будет покрывать только одну сторону образца, а сетка будет покрыта полностью, за исключением участка в тени образца. Если известны вертикальное (Н) и горизонтальное (Ь) расстояния от источника испаряемого металла до образца, то высоту частицы над поверхностью решетки (Л) можно рассчитать по длине тени, отбрасываемой образцом (й), так как = Таким образом можно определить размеры частицы. На рис. 3-10 показано исследование фагов этим методом. [c.71]

Поскольку при исследованиях на ПЭМ главное требование к образцам — прозрачность для электронов, то наноматериалы изучают в виде тонких пленок, фольги, срезов толщиной 1—10 нм. При этом образец не должен деформироваться в ходе эксперимента. Поэтому изучаемые порошки наносят на аморфную углеродную подложку или углеродную сетку [1]. [c.302]

При исследовании в просвечивающем электронном микроскопе образцы помещают на соответствующие подложки. Обычная процедура, описанная в руководствах, состоит в нанесении капли диспергированных частиц на держатель образца-сетку-подложку или другое какое-либо приспособление с небольшими отверстиями, затянутыми очень тонким бесструктурным и проницаемым для электронов субстратом. [c.229]

Углеродные пленки (и в меньшей степени пластмассовые) гидрофоб-ны. Это нежелательное свойство затрудняет однородное наслаивание диспергированного материала водных суспензий. Поэтому перед нанесением образца углеродные полимерные подложки необходимо дополнительно обработать. Важность этого этапа в исследованиях с помощью просвечивающей электронной микроскопии тонкодисперсного материала бесспорна. Время, затраченное на придание поверхности сетки гидрофильных свойств, окупается с лихвой. [c.230]

В идеальном случае подложка для образца должна быть хорошим проводником и быть сделана из материала, который не давал бы вклада в рентгеновский сигнал, идущий с образца. Для массивных образцов или срезов, изучаемых в режиме вторичных электронов, образцы обычно помещают на хорошо отполированные сверхчистые углеродные, алюминиевые или бе-риллиевые диски. Подходит также для этого легированный бором монокристаллический кремний. Эти материалы являются достаточно хорошими проводниками и дают только малый вклад в рентгеновский фон. Материалы, которые нужно исследовать с помощью световой оптики, должны монтироваться на кварцевых или прозрачных пластиковых пленках, которые для создания проводимости должны покрываться тончайшим слоем ( 5—7 нм) алюминия. Для материалов в виде среза пригоден целый ряд подложек, в основном на основе стандартной сетки (3,08 мм) для просвечивающего электронного микроскопа. Можно применять сетки, изготовленные из меди, титана, никеля, алюминия, бериллия, золота, углерода и нейлона. Они могут использоваться с пластиковой поддерживающей пленкой и без нее. Имеется тенденция использовать сетки, изготовленные из материалов с низким атомным номером, таких, как алюминий, углерод или бериллий, так как они дают значительно меньший вклад в рентгеновский фон. В качестве подложек для образца использовались нейлоновые пленки с алюминиевым или углеродным покрытием [300, 426], преимущество которых состоит в том, что они являются более прочными и прозрачными [c.285]

Для того чтобы достичь высокого пространственного разрешения следует анализировать либо частицы малого размера, либо тонкие образцы на прозрачных для электронов подложках (тонкая углеродная фольга на медной сетке). Подготовку таких образцов осуществляют срезыванием слоя с последующим ионным либо электрохимическим травлением, при этом для каждого материала процедуру оптимизируют. Toлш нa образца в аналитической области находится в пределах от 10 до 100 нм. Энергия первичных электронов в АЭМ составляет от 40 до 400 кэВ. Более низкие энергии предпочтительны для рентгеновского микроанализа, более высокие—для получения изображения с высоким разрешением. Необходимо получить максимальную интенсивность пучка при его малом диаметре, поскольку практически все аналитические сигналы пропорциональны току зонда. С использованием электронных источников высокой яркости (автоэмиссионные катоды) можно получить ток зонда до 1 нА при диаметре зонда всего 1 нм. Это является основой чувствительного нано-анализа и всестороннего анализа межфазных границ. [c.338]

Высущенные на воздухе сетки могут быть использованы как подложки для образцов. Однако для их укрепления и для того чтобы избежать зарядных эффектов в микроскопе, желательно напылить на их поверхность тонкий слой углерода. Тонкую углеродную пленку наносят в высоковакуумной напылительной установке, являющейся стандартной принадлежностью большинства электронно-микроскопических лабораторий. О количестве углерода судят визуально по мере его нанесения. Прежде чем откачать воздух из колоколообразного сосуда вакуумного испарителя, рядом с сетками помещают небольшой кусочек белой глазурированной кафельной плитки, в центр которого наносят каплю масла для диффузионного насоса. При испарении углерод будет оседать на всей поверхности кафеля, не прикрытой масляной каплей, и, следя за интенсивностью окрашивания, экспериментатор может контролировать толщину слоя напыленного углерода. Желательным является слабосерое окрашивание. [c.230]

Исследование и фотографирование больщинства обычных образцов в электронном микроскопе относительно несложны, если не требуется особо точной работы с высоким разрещением. При исследовании хорощо приготовленных и равномерно нанесенных на сетку образцов минеральных частиц остается лищь выбрать случайным образом несколько участков для фотографирования при одном или нескольких увеличениях. Изображение тщательно фокусируют и следят, нет ли дрейфа образца - медленного однонаправленного смещения из-за нестабильности подложки или зарядных эффектов. Если высокое разрещение не обязательно, лучще немного недофокусировать изображение, что обычно легко осуществить на практике. Если дрейф есть, то не следует пытаться делать фотографии, так как они все без исключения будут плохими. [c.236]

Прямым методом электронно-микроскопического анализа изучают также структуру различных композиционных материалов, полимеров и т. д., делая с них срезы. Ультратонкие срезы толщиной не более 200 нм получают с помощью специальных приборов — ультрамикротомов. Образец закрепляют на конце обогреваемого стержня, совершак )-щего колебательные нли вращательные движения. Прн движении образец подходит к ножу 1У Икротома, который снимает е него тонкий срез. За промежуток времени между двумя последовательными колебаниями стержень с образцом нагревается и расширяется. Регулируя скорость нагревания, можно получит срезы различной толщины. Образующиеся срезы надают на поверхностг, жидкости, откуда их переносят на сетки с пленкой-подложкой. [c.125]

Недавно Хендра и соавторы сообщили о том, что линейный ПЭ закалкой можно перевести в стеклообразное состояние [51]. Измерения расщепления дублета при 725 см позволили определить температуру, при которой начинается лoкaJHJHoe упорядочение при нагревании образца, поскольку величина этого расщепления зависит от упаковки цепей в кристаллах. Таким образом был сделан вывод, что стеклование происходит при температуре ниже 190 К. Бойер и Снайдер обработали спектральные данные Хендры, отделив дублет кристаллической фазы от фона аморфной фазы и обнаружили резкий переход от стеклообразного, или разупорядоченного, состояния к кристаллическому при 195 К [52]. Тем самым были подтверждены предположения Бойера относительно темпфатуры стеклования. Результаты этих авторов показывают, что выше 160 К начинается упорядочение, хотя оно происходит не так быстро, как при температурах выше Тд (L). Джонс и соавторы получили стеклообразный ПЭ закалкой тонких пленок непофедственно на сетках (подложках) электронного микроскопа [53]. Их данные по дифракции электронов также показали, что кристаллизация происходит при температурах ниже 190 К. Исследование аморфных образцов методом ДСК обнаружило наличие необратимых экзотермических процессов при температуре около 160 К, что было объяснено началом кристаллизации. [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология