Образцы сравнения

Анализ может быть выполнен следующим образом готовят серию образцов сравнения, измеряют интенсивность аналитической спектральной линии для каждого из них, строят градуировочный график в координатах gla- g , измеряют интенсивность аналитической спектральной линии для пробы с помощью графика, который, как это видно з приведенной зависимости, представляет собой прямую, определяют концентрацию элемента в пробе. Однако, кроме концентрации, на интенсивность спектральной линии сильное влияние оказывают температура плазмы, скорость испарения в ней вещества пробы, степень его атомизации и т. д., т. е. факторы, которые не могут быть идентичными для стандартных образцов и проб, вследствие различия их состава и физико-химических свойств и изменяются в кал дом эксперименте. Погрешность определений уменьшается, если измерять относительную интенсивность двух спектральных линий (так называемая гомологическая пара), одна из которых принадлежит анализируемому элементу, а другая — элементу сравнения, вводимому в эталоны и пробы с одинаковой концентрацией. Относительная интенсивность гомологической пары спектральных линий зависит только от концентрации анализируемого элемента [c.23]

Количественный фотографический спектральный анализ основан на измерении относительных почернений спектральных линий гомологической пары и нахождении неизвестной концентрации по градуировочному графику, построенному в координатах lg/a// p — lg по образцам сравнения (минимум три). В образцах сравнения концентрация определяемого элемента изменяется, а концентрация элемента сравнения остается постоянной. Спектральные линии должны быть гомологичными. Переход от почернений к интенсивностям осуществляется при помощи характеристической кривой фотопластинки (см. рис. 1.10). Для прямолинейного участка характеристической кривой [c.32]

Первая из них легко преодолевается путем использования вращения ( 2000 об/мин) образца или быстрого сканирования лазерным лучом по поверхности образца. Вторую трудность преодолеть нелегко, если не уменьшить путь рассеивающего пучка в среде до минимума. Другая более тонкая процедура состоит в использовании дифференциальной спектроскопии КР с вращающейся кюветой, разделенной на две половины, вместе с совершенной электронной системой сравнения. Наличие отсеков для исследуемого образца и образца сравнения исключает необходимость внутреннего стандарта. Вероятность фотолиза при вращении образца также уменьшается. Влияние флуоресценции эффективно исключается лишь дискриминацией сигнала во времени. Методика основана на возбуждении комбинационного рассеяния импульсным лазером с длительностью импульсов порядка нано- [c.776]

Физическая сущность влияния матричных эффектов весьма многообразна, и до настоящего времени нет каких-либо общих аналитических соотношений на этот счет. В производственных условиях во избежание искажения получаемых результатов анализа из-за влияния матричных эффектов стремятся к максимально возможному сближению состава и свойств анализируемых проб и используемых образцов сравнения, включая и такие факторы, как структура материала, форма и размеры образцов и т. д. [c.57]

Выполнение этих условий позволяет учитывать влияние изменчивости условий анализа па ход градуировочного графика и компенсировать возможные влияния матрицы проб на значение аналитического сигнала. В метрологии аналогичный способ измерений известен как метод замещения, согласно которому объект измерений периодически заменяется мерой, находящейся в тех же условиях. На практике для градуировки часто применяют пе три, а четыре и большее число образцов сравнения. [c.85]

В том случае, когда на основании предшествующего опыта известно, что градуировочный график испытывает во времени только параллельное смещение, то это смещение можно корректировать, применяя вместо полного комплекта образцов сравнения только один образец. В качестве такого контрольного образца можно использовать и одну из ранее проанализированных проб. Однако к такой пробе должны быть предъявлены требования достаточной однородности ее химического состава, поскольку она здесь выступает как источник образцового сигнала, на основании которого корректируются результаты рабочих измерений. Существует также ряд других приемов оперативной корректировки параметров градуировочного графика. [c.86]

Метод добавок. При выполнении анализа единичных образцов неизвестного состава значительные трудности представляет изготовление необходимых образцов сравнения и учет возможных межэлементных влияний. В этом случае целесообразно изготовить образцы сравнения на основе самой анализируемой пробы. [c.86]

Не меняя параметров искрового генератора, фотографируют спектры анализируемых проб и образцов сравнения с временем экспозиции 60—90 с (в зависимости от чувствительности фотопластинки) после 30—60 с предварительного обыскривания рабочего участка поверхности образца (при закрытой щели спектрографа). После съемки каждого спектра кассету перемещают на 15 делений. Для облегчения нахождения аналитических пар линий фотографируют спектр железа без ступенчатого ослабителя с временем экспозиции 30 с. [c.121]

Учет изменения содержания элемента сравнения. Как уже указано ранее, общепринятым в атомно-эмиссионном методе является измерение интенсивности аналитической линии относительно интенсивности линии сравнения. Поэтому непосредственным результатом анализа является значение относительного содержания С, т. е. измеренное по отношению к содержанию элемента сравнения Сер. Найденное таким образом значение С совпадает с действительным содержанием Сх только в случае, когда содержание элемента сравнения и в пробах, и в образцах сравнения постоянно и одинаково. [c.88]

В заключение отметим, что такую же корректировку результатов спектрального анализа необходимо осуществлять и тогда, когда содержание элемента сравнения в пробе отличается от его содерл<ания в образцах сравнения. В этом случае искомое значение Сх получают умножением С на содержание элемента сравнения в пробе (Сер). [c.90]

Техника безопасности при работе с механическими устройствами. В процессе механической подготовки проб, электродов и образцов сравнения используют различные токарные, сверлильные, фрезерные и другие станки. Регулировку, необходимую для безопасной работы иа этих станках (клинообразных ремней, щитков приводных дисков, точильных камней и др.), следует производить до включения станков. В помещении, где [c.96]

Пусть, например, спектры сняты через 9-ступенчатый ослабитель (рис, 3.24, а), ступеньки которого имеют известное значение пропускания ( ет/). Пусть также при этом для одного из образцов сравнения визуальна [c.119]

Установите на пути потока излучения контрольный образец, перемещая каретку 6. При отсутствии образца сравнения величина потока, проходящего через свободное окно держателя фильтров, принимается за 100 % пропускания. [c.132]

Кюветная камера 17 предназначена для установки испытуемых образцов и образцов сравнения и имеет подвижную каретку, перемещаемую рукояткой 18. Каретка имеет четыре фиксированных положения, отмеченных цифрами на рукоятке 18. Измерение образцов производится при плотно закрытой крышке кюветного отделения. [c.259]

Надежность идентификации обусловливается рациональным набором неподвижных фаз и их комбинаций (важно обеспечить реализацию различных типов межмолекулярных взаимодействий фазы с анализируемыми соединениями), эффективностью приготавливаемых колонок и идентичностью условий анализа исследуемых объектов и образцов сравнения. [c.179]

В двухлучевом приборе один луч проходит через кювету, содержащую исследуемый образец, а другой — через кювету с образцом сравнения. Это> позволяет измерять разностные спектры (т. е. разности между спектральными характеристиками двух материалов). Образец, представляющий собой чистое вещество, сравнивается с воздухом если же записывают спектр раствора, веществом для сравнения служит чистый растворитель. [c.514]

Во всех вариантах РРА содержание элемента в пробе находят сравнением с содержанием его в образце сравнения. Поскольку интенсивность характеристич. рентгеновского излучения зависит не только от содержания элемента, но и от св-в пробы, разработаны методики для учета влияния состава пробы (матричного эффекта) на результаты определений. [c.244]

Такая модель позволяет с достаточной точностью описывать градуировочные кривые в значительно более широких интерва. лах варьирования как содержания определяемого элемента, так и состава анализируемых проб, чем в способе, основанном на использовании адекватных образцов сравнения. Практическое применение аппроксимации градуировочных кривых выражениями типа (3.14) стало возможным благодаря широкому внед< рению ЭВМ в аналитическую практику. [c.58]

Далее следуют работы по освоению приемов полуколиче-ствепного спектрального анализа, основанных на применении гомологичных пар линий и метода фотометрического интерполирования. Ценность этих способов заключается в том, что первый позволяет при выполнении анализа обойтись без образцов сравнения, а второй дает возможность приобрести навыки визуального фотометрирования спектров на фотографических снимках. [c.93]

Ценность изложенного выше способа анализа заключается прежде всего в том, что его можно рассматривать как своего рода абсолютный метод , так как для его применения не требуются образцы сравнения с известным содержанием определяемого элемента. Результаты анализа не зависят также от светосилы спектрографа, чувствительности фотоэмульсии, активности проявителя, времени прявления и т. д., поскольку оценка концентрации основана только на равенстве почернений линий гомологической пары, а абсолютная величина почернений не имеет значения. [c.118]

Для другого образца сравнения (с другим значением Сх) равенство почернений будет достигаться уже длл другой комбинации ступенек и соответственно получим другое значение ц(1х11г). Определив таким образам относительную интенсивность линий аналитической пары по спектрам нескольких образцов сравнения, можно построить постоянный градуировочный график (/ //,) = С.г) для каждого элемента и с его помощью далее определять неизвестные концентрации элемента в анализируемых пробах. [c.120]

ГПа, Измерения проводят в условиях ламинарного течения, когда слои в потоке не перемешиваются. В абсолютных методах В. и.чмеряют касат. напряжение т и скорость сдвига у вязкость рассчитывают по ф-ле Г]=т1у. Относит, методы В. основаны на сравнении исследуемого в-ва с образцом сравнения, по к-рому калибруется вискозиметр. [c.99]

От Ф.-х. м. а. отличают классич. . химические методы анализа, аналит. сигналом в к-рых служит масса и объем (гравиметрия, титриметрия с визуальной индикацией точки эквивалентности). За исключением кулонометрии, во всех Ф.-х. м. а. необходима градуировка по стандартным образцам, синт. образцам сравнения или др. способами. Ф.-х. м. а. иногда нримеп. для качеств, анализа при этом достаточно установить наличие аналит. сигнала, характерного для обнаруживаемого компонента. Ф.-х. м. а. широко использ. для аналит. контроля произ-ва, хотя эти методы часто уступают по производительности, зкспрессности, пределам обнаружения пли др. параметрам физическим методам анализа. Четкого деления методов на хим., физ. и физ.-хим. не существует. [c.620]

Для количеств, анализа очень важны метрологич. характеристики методов и приборов. В связи с этим А. х. изучает проблемы градуировки, изготовления и использования образцов сравнения (в т.ч. стандартных образцов) и др. ср-в обеспечения правильности анализа. Существ, место занимает обработка результатов анализа, в т. ч. с использованием ЭВМ. Для оптимизации условий анализа используют теорию информации, мат. теорию полезности, теорию распознавания образов и др. разделы математики. ЭВМ применяются не только для обработки результатов, но и для управления приборами, учета помех, градуировки, планирования эксперимента существуют аналит. задачи, решаемые только с помощью ЭВМ, напр, идентификации молекул орг. соединений с использованием теории искусств, интеллекта (см. Автоматизированный анализ). [c.159]

Для анализа необходимы разнообразные методы, поскольку каждый из них имеет свои достоинства и ограничения. Так, чрезвычайно чувствит. радиоактивационные и масс-спектральные методы требуют сложной и дорогостоящей аппаратуры. Простые, доступные и очень чувствит. кинетич. методы не всегда обеспечивают нужную воспроизводимость результатов. При оценке и сопоставлении методов, при выборе их для решения конкретных задач принимаются во внимание мн. факторы метрологич. параметры, сфера возможного использования, наличие аппаратуры, квалификация аналитика, традиции и др. Важнейшие среди этих факторов-такие метрологич. параметры, как предел обнаружения или диапазон концентраций (кол-в), в к-ром метод дает надежные результаты, и точность метода, т.е. правильность и воспроизводимость результатов. В ряде случаев большое значение имеют многокомпонентные методы, позволяющие определять сразу большое число компонентов, напр, атомно-эмиссионный и рентгеновский спектральный анализ, хроматография. Роль таких методов возрастает. При прочих равных условиях предпочитают методы прямого анализа, т. е. не связанного с хим. подготовкой пробы, однако иногда такая подготовка необходима. Напр., предварит, концентрирование исследуемого компонента позволяет определять меньшие его концентрации, устранять трудности, связанные с негомог. распределением компонента в пробе и отсутствием образцов сравнения. [c.160]

Относит. пот решность гравиметрич. анализа, как правило, не превышает 0,1%, а при особо тщательной работе может достигать 0,01%. Недостаток методов Г.-длительность анализа. Однако они не требуют градуировки по образцам сравнения, поэтому применяются для проверки др. методов анализа, для арбитражного анализа, аттестации стандартных образцов и т. п. Г. используют также для определения суммы оксидов РЗЭ с поочередным осаждением их оксалатов и гидроксидов Si02 после осаждения в виде кремниевой к-ты гигроскопич. воды по убыли массы анализируемого в-ва при его высушивании при 105 С СО2 в карбонатах по изменению массы в результате их взаимод. с к-той и др. [c.603]

Большинство методов К. а. относятся к сравнительньо (относительньпи), в к-рых градуировочную характеристику строят с использованием образцов сравнения. В абс. методах К. а. (напр., гравиметрии, кулоно.метрии) образцами сравнения не пользуются. [c.432]

Для количеств, послойного анализа экспериментально измеряют зависимости аналит. сигнала от угла его отбора, энергии бомбардирующих частиц, массы удаленного слоя и времени травления, на основании к-рых получают зависимость концентрации определяемого элемента от глубины слоя. При этом пользуются расчетными или более точными эмпирич. методами. В первом случае необходима теоретич. модель взаимодействия возбуждающих частиц с исследуемым образцом, во втором случае нужны образцы сравнения, в к-рых определяемый элемент м. б. распределен равномерно или иметь заданное неоднородное распределение (ионнолегированные образцы, гетероструктуры). При анализе многослойных гетероструктур необходимо учитывать влияние гетерог. фона и фазовой интенсивности. [c.610]

Правильность характеризует систематич. погрещность-систематич. смещение результатов от действит. значения. Для оценки правильности используют разные способы (анализ образца разл. методами, межлаб. анализ, теоретич. расчет и др.). Один из них - анализ стандартных образцов или синтетич. образцов сравнения. При этом, поскольку систематич. погрешности всегда выявляются на фоне случайных, по существу решают вопрос о незначимости расхождения между найденным С и паспортным содержанием а компонента [ С — а I < tp,/, где i, у-табличный коэф. Стьюдента для принятой вероятности Р и числа степеней свободы /=т—1, т-число определений, по к-рым найдено s. В этом простейшем способе расчета подразумевается, что погрешностью аттестации или синтеза можно пренебречь. Для заключения о правильности результатов, получаемых по данной методике, т. е. о незначимости суммарной систематич. погрешности, предпочтительнее использовать неск. стандартных образцов в пределах диапазона определяемых содержаний. Стандартные образцы с содержанием определяемого компонента анализируют, строят прямую С = А + jBQo, где А характеризует постоянную, или аддитивную, составляющую систематич. погрешности, а величина (5—1)С -пропорциональную, или мультипликативную, составляющую оценивают наличие систематич. погрешности, проверяя значимость неравенств 4 >0, 5—1 >0с учетом корреляции А ш В между собой. [c.73]

Завис1гмость интенсивности акустич. сигнала от длины волны электромагн. излучения представляет собой оптико-акустич. спектр. Поскольку акустич. колебания возникают в результате поглощения излучения, то оптико-акустич. спектры схожи с оптическими абсорбционными. О кол-ве определяемого в-ва судят по интенсивности акустич. сигнала при характеристич. длине волны для построения градуировочных графиков используют образцы сравнения. [c.388]

В Т. а. можно фиксировать т. наз. кривые нагревания (или охлаждения) исследуемого образца, т.е. изменение т-ры последнего во времени. В случае к.-л. фазового превращения в в-ве (или смеси в-в) на кривой появляются площадка или изломы. Большей чувствительностью обладает метод дифференциального термического анализа (ДТА), в к-ром регистрируют во времени изменение разности т-р АТ между исследуемым образцом и образцом сравнения (чаще всего А1г О ), не претерпевающим в данном интервале т-р никаких превращений. Минимумы на кривой ДТА (см., напр., рис.) соответствуют эндотермич. процессам, а максимумы-экзотермическим. Эффекты, регистрируемые в ДТА, м.б. обусловлены плавлением, изменением кристаллич. структуры, разрушением кристаллич. решетки, испарением, кипением, возгонкой, а также хим. процессами (диссоциация, разложение, дегидратация, окисление-восстановление и др.). Большинство превращений сопровождается эидотер-мич. эффектами экзотермичны лишь нек-рые процессы окисления-восстановления и структурного превращения. На вид кривых ДТА, как и на вид кривых в термогравиметрии, оказывают влияние ми. факторы, поэтому воспроизводимость метода, как правило, плохая. [c.533]

Стадия метаморфизма устанавливается по отражательной способности витринита (Л,,). Сущность метода заключается в измерении и сопостявлении электрических токов, возникающих в фотоэлектронном умножителе при отраженном свете от полированных поверхностей образца (аншлифа-брикета) и образца сравнения (лейкосапфира, оптических стекол). Показатель отражения витринита для каменных углей находится в пределах от 0,40 до 2,59 (включительно). [c.18]

Существуют первичные , абсолютные, не требующие градуировки методы колитественного химического анализа. Однако в большинстве инструментальных методов требуется градуировка с использовгпгаем необходимых образцов сравнения. Любая методика анализа в принципе может быть усовершенствована, и не следует этому препятствовать. Потому очень важно, чтобы любая стандартная рабочая методика не рассматривалась как утвержденная раз и навсегда. Дгьже в случае самых отработанных методик тщательная экспертиза может привести к выводу о возможности или необходимости их улучшения (с [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология