Анализ рентгенофазовый

В качестве примера рассмотрим качественный рентгенофазовый анализ цементной сырьевой смеси. Съемка проводилась на дифрактометре ДРОН-1,5. Полученная рентгенограмма с пронумерованными линиями приведена на рис. 44. [c.87]

РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ—РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ [c.331]

Рентгенографические методы анализа щироко используются для изучения структуры, состава и свойств различных материалов, и в том числе, строительных. Широкому распространению рентгенографического анализа способствовала его объективность, универсальность, быстрота многих его методов, точность и возможность решения разнообразных задач, часто не доступных для других методов исследования. С помощью рентгенографического анализа исследуют качественный и количественный минералогический и фазовый состав материалов (рентгенофазовый анализ) тонкую структуру кристаллических веществ — форму, размер и тип элементарной ячейки, симметрию кристалла. Координаты атомов в пространстве (рентгеноструктурный анализ) степень совершенства кристаллов и наличие в них зональных напряжений размер мозаичных блоков в монокристаллах тип твердых растворов, степень их упорядоченности и границы растворимости размер и ориентировку частиц в дисперсных системах текстуру веществ и состояние поверхностных слоев различных материалов плотность, коэффициент термического расширения, толщину листовых материалов и покрытий внутренние микродефекты в изделиях (дефектоскопия) поведение веществ при низких и высоких температурах и давлениях и т. д. [c.74]

При проведении количественного рентгенофазового анализа следует придерживаться следующих правил [c.90]

Используется несколько методов количественного рентгенофазового анализа многофазовых препаратов, из которых наиболее распространенным и точным для порошковых материалов считается метод внутреннего стандарта (метод подмешивания). [c.89]

Термический анализ рентгенофазовые исследования [c.22]

Задача качественного рентгенофазового анализа — определение (идентификация) природы кристаллических фаз, содержащихся в исследуемом материале. Анализ основан на том, что каждое индивидуальное кристаллическое соединение дает специфическую рентгенограмму с определенным набором линий (дифракционных максимумов) и их интенсивностью. В настоящее время имеются достоверные рентгенографические данные о большом числе известных кристаллических соединений, эталонные рентгенограммы которых приводятся в различной справочной литературе или отдельных публикациях. [c.86]

Высокотемпературный рентгенофазовый анализ позволил установить следующие этапы образования тройных соединений [c.308]

В данной главе рассматриваются наиболее важные и широка применяемые методы исследования структуры силикатов дифференциальный термический анализ, рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ, электронная микроскопия, инфракрасная спектроскопия, спектры комбинационного рассеяния и электронный парамагнитный резонанс. [c.150]

Важную информацию приносит и рентгенофазовый анализ исходных кристаллических форм и продуктов, получившихся в результате прогрева. Пользуясь этим методом, можно регистрировать различия кристаллических структур как одного и того же вещества (полиморфизм), так и различных веществ сложной системы. [c.74]

Рентгенофазовый анализ представляет собой метод качественного или количественного определения числа и соотношений кристаллических фаз в системах различной сложности. Он основан на том, что каждая кристаллическая фаза дает индивидуальную, неповторимую картину расположения дифракционных колец и их интенсивностей. Поэтому при изучении смеси кристаллов ра зличных веществ дифракционная картина будет представлять сумму их ди-фрактограмм, интенсивность которых пропорциональна количест- [c.122]

В от высших ступеней к IV. Номер ступени устанавливался рентгенофазовым анализом. [c.306]

Рентгенофазовый анализ позволяет определять качественно и количественно фазовый состав кристаллических веществ. Кроме того, при помощи рентгеновских методов определяют размеры кристаллов и кристаллитов, интенсивность рентгеновской интерференции, исследуют превращения, сопровождающиеся изменением структуры кристаллических веществ, измеряют внутренние напряжения в веществе и др. [c.152]

Метод рентгенофазового анализа применяют при исследовании свойств сложных систем с различными видами взаимодействий (плавление, растворение, образование и распад химических соединений). [c.123]

КАЧЕСТВЕННЫЙ РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ [c.86]

Взаимодействие между компонентами в системе N10—ЗЮг было изучено в ряде работ. Так, при получении катализаторов добавлением щелочи к суспензии диатомита в растворе соли никеля было обнаружено, что образующийся осадок не является механической смесью гидроокиси никеля и диатомитовой земли. В этом случае имеет место взаимодействие между носителем и гидроокисью никеля [10]. Рентгенофазовым анализом удалось установить, что соединение, образующееся в результате взаимодействия, является гидросиликатом никеля. Образование более совершенных гидросиликатных структур сопровождается снижением степени восстановления образцов. [c.28]

Статический метод, или метод закалки, наиболее точный и надежный применительно к большинству силикатных систем. Заключается он в следующем. Смесь заданного состава предварительно многократно спекают или плавят и измельчают для обеспечения высокой степени гомогенности. Затем небольшую навеску приготовленной смеси (обычно 0,2—0,5 г) заворачивают в платиновую фольгу и помещают в печь, нагретую до заданной температуры. При длительной выдержке в печи в пробе устанавливается равновесное для данной температуры состояние, которое контролируется повторным нагревом пробы при больших длительностях выдержки и сохранением фазового состава образца. Потом пробу подвергают резкой закалке, сбрасывая ее в холодную инертную жидкость. При таком охлаждении жидкая фаза, содержавшаяся в образце при исследуемой температуре, застывает в виде стекла, а кристаллические фазы фиксируются в том же состоянии, в каком они были во время выдержки. Исследуя закаленную пробу с помощью поляризационного микроскопа и рентгенофазового анализа, определяют природу фаз, сосуществовавших при температуре опыта. [c.49]

Создание МСС со структурой, которая соответствует рис. 6-3, способствует термическому расширению. При нагреве островки коагулируют в агрегаты, составляющие, по данным рентгеноструктурного анализа, примерно восемь слоев внедренного вещества. Коагуляция приводит к повышению термического расширения графита и его расслоению [6-116]. По данным рентгенофазового анализа, у ТРГ, обработанного при 250-400 С, линия (002) асимметрична, что позволяет предположить неоднородное термическое расширение слоев. [c.359]

Рентгенографические исследования при высоких температурах используются для изучения высокотемпературных фазовых переходов, определения параметров решетки высокотемпературных полиморфных форм веществ в области их стабильного существования, качественного и количественного рентгенофазового анализа при высоких температурах, нахождения величины коэффициента термического расширения и т. д. Для исследования веществ при высоких температурах применяются специальные высокотемпературные камеры и приставки к дифрактометрам, причем для изучения испаряющихся или окисляющихся в обычной атмосфере веществ применяются вакуумные или заполненные инертным газом камеры и приставки. Основные требования к подобного рода устройствам нагрев до достаточно высокой температуры, малый температурный градиент в нагреваемом объеме, постоянство и точное измерение температуры образца. Нагрев исследуемого образца может, например, производиться за счет его контакта с плоским нагревательным элементом значительно лучшие результаты в отношении градиента температур получаются, если образец помещается внутри нагревателя цилиндрической или сферической формы с окнами для падающего и дифрагированного рентгеновских пучков. При необходимости съемки в вакууме или любой нужной атмосфере эти окна закрываются бериллием, пропускающим рентгеновское излучение. [c.103]

Дифракция рентгеновских лучей наблюдается в газах, жидкостях и аморфных веществах, наиболее четко она проявляется на кристаллах. На дифракции рентгеновских лучей кристаллами основаны разработанные позднее рентгеноструктурный и рентгенофазовый методы анализа. Суть дифракции рентгеновских лучей заключается в сложении амплитуд вторичных волн, рассеянных электронами, образующими электронные оболочки атомов исследуемого вещества, без изменения частоты колебаний. Схематически дифракция рентгеновских лучей представлена на рис. 5.4. [c.116]

Рентгенофазовый анализ широко используют в металловедении (для изучения фазового состава металлов и сплавов), в минералогии (для установления состава сложных минералов), в химии и химической технологии, [c.124]

Особое значение рентгеноструктурный анализ приобрел при изучении металлов и их сплавов (кристаллохимия сплавов). Однако применение рентгеновских лучей не ограничивается только определением структур. Известны и другие варианты использования явления дифракции — рентгенофазовый анализ и рентгеновская микроскопия. [c.122]

Количественный рентгенофазовый анализ, в задачу которого входит определение количественного содержания отдельных фаз в многофазовых поликристаллических материалах, основан на зависимости интенсивности дифракционных максимумов (отражений) от содержания определяемой фазы. С увеличением содержания той или иной фазы интенсивность ее отражений увеличивается. Однако для многофазовых препаратов зависимость между интенсивностью и содержанием данной фазы неоднозначна, поскольку величина интенсивности отражения определяемой фазы зависит не только от ее содержания, но и от показателя ослабления i, характеризующего степень ослабления рентгеновского пучка при прохождении через данное вещество. Указанный показатель ослабления исследуемого вещества зависит от показателей ослабления и содержания всех фаз, входящих в его состав. Таким образом, любой метод количественного анализа должен тем или иным способом учитывать или исключать влияние изменения показателя ослабления при изменении состава препаратов, нарушающего прямую пропорциональность между содержанием данной фазы и нитснсив-ностью ее дифракционного отражения. [c.89]

Термический анализ (см. гл. 3) был бы менее ценен без проведения рентгенофазового анализа твердых фаз, характеризующих участки диаграмм состояния (плавкости), расположенных ниже линии ликвидуса. Рентгенофазовый анализ позволяет определять содержание каждой из фаз с точностью до 1%. В некоторых комбинациях кристаллических фаз уровень чувствительности понижается до 10%. В целом метод универсален, прост, дает однозначную информацию и потому широко распространен в практике. [c.123]

Представляет интерес также применение в качестве катализаторов гидродеалкилирования гидридов различных металлов и их сплавов. В работе В. В. Лунина и Б. Ю. Рахамимова [92, с. 122] исследованы каталитические свойства гидридов сплавов 2г—N1— —Н и 2г—СО—Н, нанесенных на силикагель, в реакции гидродеалкилирования толуола. Указанные катализаторы сохраняют преимущества индивидуальных гидридов высокую активность, продолжительное действие без дополнительной регенерации. Специфичность гидридных катализаторов обусловлена содержанием в их кристаллической решетке больших количеств водорода — до 450 мл/г [198]. Постоянное присутствие водорода в структуре катализатора снижает такие нежелательные явления, как спекание катализатора и коксоотложение на его поверхности. Рентгенофазовый анализ гидридов сплавов 2г—N1—Н и 2г—Со—Н показал, что в процессе работы катализатора на поверхности гидридной фазы частично выделяется металл с меньшей теплотой сублимации (N1 или Со). При этом образуется каталитическая система N1—2г— N1—Н/510г. В работе показаны преимущества таких систем перед катализаторами N1, 2г—N1—Н и N1—5Юг. [c.294]

Метод визуально-политермический, термографичеокий анализ, рентгенофазовый анализ (рис. 60). [c.120]

Для изученйя твердофазовых реакций, протекающих в синтезируемых смесях, применялся комплекс исследований, включающий дифференциальнотермический анализ, рентгенофазовый электронномикроскопический, петрографический. [c.64]

В сообщении представлены результаты исследований по синтезу одностенньгх углеродных нанотрубок (ОНТ) электродуговым испарением графитовых стержней в присутствии 10-15 масс.% порошков металлов или интерметаллических соединений, по разработке методики выделения ОНТ, по изучению свойств ОНТ. Методами электронной микроскопии, окислительной термогравиметрии, химического и рентгенофазового анализов, экстракции толуолом проведена оценка содержания аморфного углерода, фуллеренов, одностенных углеродных нанотрубок (ОНТ), графитовых и металлических частиц в продуктах испарения. Диаметры ОНТ определены из полос поглощения в области дыхательной моды Раман-спектроскопии и из данных электронной микроскопии высокого разрешения. [c.193]

Обычно метод порошка используют пе для установления структуры, а для идентификации веществ и рентгенофазового анализа. Получив даЙа4грамму, Пб справочным данным для дебае-грамм различных веществ узна-ют, какое вещество было взято или сколько его содержится в смеси (об этом судят по интенсивности линий). Анализ с помощью дебаеграмм по сравнению с химическим анализом обеспечивает быстроту определения и позволяет решать многие задачи, ему не доступные. [c.143]

Рентгенофазовый анализ состава ржавчины после нанесения модификатора на предварительно прокорроди-ровавшую поверхность и после испытания аналогичных образцов во влажной камере позволил установить, что торможение коррозионного процесса под пленкой кислотно-таннидными модификаторами связано с замедлением реакции образования магнетита. [c.196]

Для исследования процессов физико-химических взаимодействий между конденсированными фазами наряду с методами ДТА применяют метод определения электрической проводимости (кон-дуктометрия), рентгенофазовый анализ и др. Простейшая схема установки, которая позволяет одновременно измерять термические эффекты и электрическую проводимость х сред, приведена на рис. [c.73]

С использованием методов рентгенофазового анализа (РФА), ИК и Раман-спектроскопии, установлено, что в результате MO VD процесса разложения п-Bu4Ge в стационарных условиях рост нитевидных кристаллов германия сопровождается образованием углеродсодержащих оболочек, состав которых претерпевает ряд последовательных превращений. А так как германий не образует устойчивых карбидов германия, то процесс термического разложения п-ВщСе протекает путем разделения германия и углерода, при этом примесь углерода мигрирует из твердой системы германий-углерод на поверхность и образует непрерывную оболочку из аморфного углерода в виде сплошной плёнки, плотно облегающей нитевидный кристалл германия. [c.158]

Использовалась элементная сера — попутный продукт переработки нефти, исследованы пять (исходный и четыре механически обработанных) образцов. Седиментационный анализ показал, что измельчение завершается на начальных (первые два образца) этапах обработки, в результате основная часть порошка (95%) имела размеры в интервале от 1-годо Юмикрон. Рентгенофазовый анализ показал на существенные изменения структурных характеристик материала на всех этапах механической обработки наблюдались сдвиги рентгеновских линий, свидетельствующие о наличии однородной упругой деформации макроскопических областей, разупорядочении атомов кристаллической решетки, а следовательно, к одинаковому сдвигу атомов от их нормального, что проявляется в изменении периодов решетки. Наряду со сдвигом линий зафиксировано уширсние линий, указывающее на флуктуацию межплоскостных расстояний и постоянных решетки вокруг некоторого среднего значения. Оба вида структурных изменений могут рассматриваться как искажения решетки, служить мерой несовершенства структуры твердых веществ и в конечном итоге привести к изменению растворимости и реакционной способности серы. [c.104]

Рентгенофазовый анализ показал, что образующиеся МСС состоят из смеси фаз, а их упорядоченность при переходе от бинарных к тройным соединениям увеличивается, по-видимому, вследствие устранения дефектов, которые были в бинарных МСС за счет сильной окислительной способности ионов МеГб. [c.312]

Как показано на примере графитированного кокса [6-94], основное количество лития (при разряде углеродного электрода в катодном режиме относительно Li/Li ) внедряется при потенциале анода ниже 0,20 В (рис. 6-26) после его резкого падения при 0,8 В. После первого разряда образующееся МСС соответствует Lii je e, Ах = 0,25 связана, по-видимому, с образующимся остаточным МСС или с упомянутыми выше реакциями разложения электролита и образования твердых пленок на углеродных поверхностях. При заряде наблюдается плато на кривой изменения потенциала при 0,2 В с последующим резким шшъемом до 2,0 В. Небольшая площадка между 0,2 и 2,0 В, по данным рентгенофазового анализа, соответствует отдельным островкам [c.332]

Сущность качественного рентгенофазового анализа саодится к сопоставлению экспериментально определенных значений межплоскостных расстояний (й) и относительных интенсивностей (/) линий с эталонными рентгенограммами. Если на полученной при исследовании образца рентгенограмме присутствуют дифракционные максимумы со значениями а и /, характерны.ми для определяемого соединения, то это значит, что оно присутствует в исследуемом материале. Анализ, естественно, облегчается, если известен хотя бы приблизительно химический состав исследуемого материала пли предполагаемый минеральный состав. В этом случае круг веществ, рентгенографические характеристики которых необходимо сравнить с полученной рентгенограммой, значительно сужается. [c.86]

Дифракционная картина в рентгенофазовом анализе обычно регистрируется в условиях метода порошка дифрактометрически с помощью счетчиков рентгеновских квантов. [c.123]

Приведем описание методики количественного рентгенофазового анализа содержания основных минералов (Сз5, Р-СгЗ, СзА и С4АР) в портландцементпом клинкере, выполненного Ю. С. Малининым, В. П. Рязиным и О. С. Волковым (НИИЦемент). [c.91]