Активационный анализ сравнительный метод

Выделение желаемого индикаторного радионуклида можно облегчить с помощью добавления в качестве носителя известного количества (0,1-10 мг) того же элемента в неактивной, но такой же химической форме. Таким образом, становится возможным выделять сравнительно большое и постоянное количество определяемого элемента, предполагая, что количество элемента в пробе пренебрежимо мало по сравнению с количеством добавленного носителя. После установления химического равновесия определяемый элемент отделяют от смеси радионуклидов. Выделение не обязательно должно быть количественным, если выход определяют каким-либо общепринятым химическим методом, таким, как гравиметрия, титриметрия или спектрофотометрия. Активационный анализ в сочетании с индивидуальным выделением и определением степени извлечения носителя способен давать правильные результаты даже при очень низких содержаниях элементов — на уровне миллиардных долей и ниже. [c.116]

В качестве арбитражного метода, позволяющего оценить правильность ААС, выбран нейтронно-активационный анализ (НАА). В табл. 4 представлены сравнительные результаты онределения содержания ряда элементов методом НАА, а ванадия и никеля — ААС. Сходимость результатов для ванадия, никеля атомно-абсорбционного и нейтронно-активационного анализов для жидких продуктов (обр. 1, 2, 3) хорошая. Для адсорбентов сходимость результатов несколько хуже, так как атомно-абсорбционным методом содержание металлов определялось не на адсорбенте, а в экстрактах, полученных после промывки адсорбента различными растворителями. [c.112]

Полупроводниковые детекторы — сравнительно новые приборы ядерной физики. В исследованиях по активационному анализу эти детекторы еще только начинают использовать, и пока имеются единичные работы, в которых делается попытка применить полупроводниковые детекторы для регистрации излучения активированных элементов. Основное преимущество полупроводниковых детекторов по сравнению с физическими методами, обычно используемыми в активационном анализе,— высокое разрешение. [c.300]

Первым источником являются радиоактивные примеси, получающиеся за счет активации посторонних элементов, обычно присутствующих даже в чистых мишенях. Особенно опасны примеси элементов с большими сечениями захвата, находящиеся в слабо активируемом элементе мишени. Примерами таких загрязнений могут служить примеси кобальта в образцах окиси железа (содержание кобальта не должно превышать 10 %), кобальта и железа в металлической сурьме, гольмия и самария в европии, лютеция в окиси тулия. При определении чистоты материалов методом активационного анализа вредные примеси выявляются сравнительно легко. [c.672]

Определение содержания элемента может быть выполнено двумя вариантами метода активационного анализа—расчетным "и сравнительным. Для применения первого метода требуется точное знание сечения ядерной реакции и мощности потока заряженных частиц, что обычно известно недостаточно точно. Поэтому часто предпочитают сравнительный метод, непременным требованием которого является строгое соблюдение одинаковых условий облучения, измерения и химических операций анализируемого образца и эталона. [c.360]

В лабораторной практике радиометрическое титрование применяют сравнительно редко. Применение активационного анализа связано с использованием мощных источников тепловых нейтронов, и поэтому этот метод имеет пока ограниченное распространение. [c.272]

При облучении быстрыми нейтронами активируется подавляющее большинство элементов периодической системы, и поэтому в отношении круга определяемых элементов активационный анализ на быстрых нейтронах не уступает активационному анализу на тепловых нейтронах. Однако более низкая чувствительность предопределяет основное применение этого метода к определению элементов, для которых активационный анализ на тепловых нейтронах неблагоприятен (О, N, 5, Р и др.), и для массового инструментального анализа различных объектов со сравнительно высоким содержанием компонентов. [c.86]

Активационный анализ на заряженных частицах используется и как инструментальный метод анализа сравнительно высоких содержаний легких элементов (преимущественно В, Ве, Р). В большинстве случаев такие методы предназначены для массового анализа при поисках полезных ископаемых, для оперативного контроля состава продуктов переработки и обогащения [158]. Для этих целей наиболее пригодны радиоизотопные источники заряженных частиц. [c.146]

Пока что большинство из них лишь эпизодически привлекаются для решения сравнительно узких задач активационного анализа и поэтому здесь они условно отнесены к специальным методам радиохимического разделения. Такая роль этих методов вытекает либо нз методических особенностей, которые затрудняют нх применение в активационных определениях, либо из ограниченности аналитических возможностей. Некоторые из этих. методов, хотя и являются перспективными, пока пе получили широкого распространения. [c.247]

К сожалению, до сих пор мы имеем очень мало экспериментальных, данных по сравнительной оценке точности методов, выполненных по единому плану, на определенных эталонных образцах веществ высокой чистоты. Сравнение результатов анализа стандартных проб при содержаниях примесей порядка нескольких микрограммов на миллилитр показало, что большую точность дают спектрофотометрия и активационный анализ, меньшую — полярография и спектральный анализ [66]. [c.14]

В ряде статей опубликованы результаты сравнительного анализа, проведенного методами фотометрии, флуориметрии, эмиссионной спектрометрии, атомно-абсорбционной спектроскопии, рентгеновского флуоресцентного и нейтронно-активационного анализа, вольтамперометрии и полярографии следующих элементов алюминия, бериллия, брома, хрома, германия, ртути, никеля, селена, олова и др. В табл. 62 приведены полученные для различных материалов усредненные результаты анализа, относительные стандартные ошибки и пределы обнаружения. [c.186]

Радиохимический вариант активационного метода позволяет определять гафний в цирконии по сравнительно долгоживущим радиоизотопам гафния,.но требует большой затраты времени. Спектрометрический вариант метода резко сокращает длительность анализа, однако он может быть использован лишь в лабораториях,. расположенных вблизи реактора. [c.165]

Отмеченные особенности нейтронных потоков имеющихся источников указывают на некоторые затруднения в проведении избирательной активации и на потенциальные источники погрешностей и поэтому должны тщательным образом учитываться при выполнении анализов нейтронным активационным методом. В отдельных случаях с помощью сравнительно простых средств удается улучшить характеристики нейтронного потока (сформировать поток нейтронов с требуемым энергетическим спектром, подавить нежелательную компоненту и т.д.). Это определенным образом расширяет возможности метода, но не дает радикального решения, которое состоит в необходимости иметь интенсивный источник моноэнергетических нейтронов с переменной энергией. [c.77]

Кроме нейтронно-активационных методов, для определения Sb используются также фотоно-активационные ( -активационные) методы [355, 356, 375, 865, 1263]. В работе [375] обсуждены возможности Y-активационного определения отдельных элементов при помощи бетатрона с внутрикамерным облучением предел обнаружения Sb составляет 1 мкг. 7-Активационный анализ для определения Sb имеет значительно меньшее значение, чем нейтрон-но-активационный. Наиболее перспективными областями его применения является массовый анализ проб на отдельные элементы со сравнительно высоким их содержанием и материалов с относительно простым составом. Инструментальный 7-активационный анализ используется для определения Sb в воздухе [865], в сурьмяно-циркониевом [356] и сурьмяно-фосфатном [355] ионообмен-никах. [c.76]

Спектральные методы анализа используют для определения хрома и других элементов в тектитах [446] и железных метеоритах [547, 860]. Рентгенофлуоресцентный метод применяют для определения хрома в каменных метеоритах [929, 1132]. Активационный анализ нашел самое широкое применение для анализа метеоритов и тектитов. При определении хрома используют в основном инструментальный недеструктивный метод [198, 238, 255, 587, 719, 737, 838, 941, 1029, 1030, 1052, 1110]. При анализе этих объектов не существует проблемы разделения фотопиков с энергиями 320 кэв ( г) и 312 кэв ( Ра), ибо содержание тория в них всегда меньше, чем хрома. Благодаря сравнительно высокой распространенности иридия в железных метеоритах и хондритах возникают помехи из-за вклада фотопика с = 317 кэв (см. рис. 13). Их учитывают по соотношению интенсивности этого фотопика и интенсивности фо- [c.158]

Для определения брома в газах пользуются колориметрией, инверсионной вольтамперометрией, измерением флуоресценции в видимой области и другими методами. Сравнительные данные о точности и воспроизводимости методов инверсионной вольтампе-рометрии и нейтронно-активационного анализа имеются в работе [435]. Краткая характеристика методов, использованных для определения брома в газовых смесях, приведена в табл. 13. [c.169]

Фотоядерный активационный анализ (ФАА) имеет ряд преимуществ перед другими физическими методами анализа элементного состава вешества и, в некоторых случаях, перед нейтронным акгавационным анализом (НАА). Это, прежде всего высокая селективность метода и сравнительно слабая активация матриц мишеней, состоящих в основном из легких элементов (С, N5 [c.59]

Анализ показывает, что из 84 стабильных и долгоживущих естественных радиоактивных (и и ТЬ) элементов с помощью активации тепловыми нейтронами сравнительно просто и с высокой чувствительностью можно обнаружить и количественно определить 74 элемента. Вследствие неблагоприятного сочетания ряда факторов активационный анализ на тепловых нейтронах мало пригоден для 10 самых легких элементов (Н, Не, Ы, Ве, В, С, N. О, Р, Ые). Эти элементы, кроме Ы и В, имеют весьма низкие сечения активации тепловыми нейтронами (часто менее 1 мбарн), очень короткие (О, Р, М, N6, В) или большие (Ь1, Н, Не, С, Ве) периоды полураспада образующихся радиоактивных изотопов и часто малое содержание активируюш,егося изотопа в естественной смеси. Правда, облучение тепловыми нейтронами используется для определения Ь и В, однако это требует применения специальных методов регистрации радиоактивных излучений (вторичные ядерные реакции, фотопластинки, полупроводниковые счетчики и т. д.). [c.65]

Как видно из приведенных выше данных, большинство кислородных соединений, идентифицированных в нефтях, имеют сравнительно низкий молекулярный вес. Это объясняется трудностью выделения подобных соединений при работах с высокомолекулярными материалами в сочетании с трудностями непосредственного определения содержания кислорода в нефтяных фракциях. Поэтому быстрое определение содержания кислорода методами активационного анализа и дальнейшее усовершенствование методов разделения открывают перспективы для весьд4а плодотворных исследований высококипящих нефтяных фракций в будущем. [c.26]

Определение марганца в гидроокиси алюминия. Кларк и Оверман [С59] дают подробное описание техники активационного анализа при облучении тепловыми нейтронами. Они рассматривают два метода — так называемый абсолютный метод и сравнительный метод-—и описывают определение примеси марганца в гидрате окиси алюминия обоими этими методами. [c.79]

Кинетические методы анализа могут применяться как для определения сравнительно больших концентраций, так и для определения очень малых концентраций различных веществ. В первом случае, как правило, используют обычные реакции, во втором — каталитические. Использование некаталитических реакций и определение средних концентраций при помощи кинетических методов представляет интерес преимущественно для органической химии. Каталитические реакции особенно важны для определения очень малых концентраций различных ионов в неорганическом анализе, так как они характеризуются исключительно высокой чувствительностью, примерно равной чувствительности активационного анализа и превосходящей чувствительность спектрального и спектрофотометрического методов анализа. Чувствительность последних двух методов почти никогда не превосходит сотых долей микрограмма в миллилитре. При помощи каталитических реакций можно определить тысячные, десятитысячные и даже миллионные доли микрограмма в миллилитре. Например, золото и марганец при помощи каталитических реакций определяют 2. з при концентрации их порядка 0,00001 мкг/мл, а кобальт даже при концентрации 0,000001 мкг/мл. [c.10]

Итак, за сравнительно короткий период вре.мени, прошедший с момента открытия искусственной радиоактивности, активационный анализ проделал сложный и быстрый путь от необычного лабораторного метода, которым он представлялся вначале,, до одного из ведущих методов современной аналитической, химии. Несомненно, что дальнейшее развитие принесет ему новые успехи и расширение сферы практических приложений. [c.14]

Преимущества спектрометрического активационного анализа по у-излучению средне- и долгоживущих радиоизотопов состоят в высокой чувствительности и возможности определения многих компонентов из одной пробы. Поэтому основное применение этот метод находит в тех случаях, когда есть потребрюсть в высокой чувствительности определения одного или нескольких компонентов, а задержка во времени существенной роли не играет. Однако, несмотря на большой интервал времени, который иногда проходит между поступлением пробы на облучение и получением конечного результата, трудоемкость анализа в целом оказывается низкой, поскольку анализ выполняется без разрушения пробы и она не требует особых дополнительных операций. Более того, одновременно может быть облучено значительное количество проб, которые после определенной выдержки последовательно измеряются. Тогда даже при длительном облучении и выдержке затраты времени на одну пробу могут оказаться сравнительно небольшими. Если при этом еще возможно определять несколько компонентов, то анализ в расчете иа один элемент становится уже довольно быстрым и экономичным. [c.196]

Хотя зависимость активности радиоизотопа от длительности распада сравнительно редко используется для целей нх идентификации, она часто выступает как важное вспомогательное средство в повышении избирательности активационного анализа. Наибольшее значение кривые распада активности пробы приобретают тогда, когда по тем или иным причинам избирательность применяемых методов регистрации низка. Например, облучение жестки.м тормозным излучением многих важных элементов приводит к образованию чистых иозитронно-активных радиоизотопов, для из.мерения которых наиболее подходит аннигиляционное у-излучение. Однако последнее имеет одинаковую энергию у всех радиоизотопов, поэтому только обработка кривой распада позволяет расчленить активность пробы на отдельные составляющие, не прибегая к радиохимическому разделению. [c.201]

Активационный анализ является сравнительно новым методом определения общего хлора и требует громоздкого оборудования. Метод состоит в облучении образца жира вместе со стандартным образцом сильным потоком нейтронов и определении радиоактивности облученного образца методом гаммаспектроскопии. Количество органически связанного хлора определяют измерением интенсивности гамма-излзшения С1 (1,6 Мэе), имеющего период полураспада 37 мин. Сообщается, что чувствительность находится в пределах 0,000000001%. [c.108]

Заметное самоэкранирование потока нейтронов наблюдается при активации тепловыми нейтронами сравнительно больших образцов (1—10 г), содержаш,их значительные количества некоторых элементов с большими сечениями захвата нейтронов (особенно таких элементов, как Li, В, С1, Se, Мн, Со, Se, Rh, Ag, d, In, s, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Но, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Та, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg). В этом случае образцы, и особенно их внутренние слои, облучаются меньшим потоком тепловых нейтронов по сравнению с ожидаемым. Если это обстоятельство не учесть и не принять меры для преодоления этой трудности или для внесения соответствуюш,ей поправки, получаются заниженные результаты. К счастью, большинство обычных образцов пе содержит большого количества этих элементов (12 из 33 являются редкоземельными элементами), чтобы это обстоятельство становилось серьезной проблемой. Если при анализе образцов встречается такая проблема, можно обычно уменьшить ошибку, вызванную самоэкрапированием, до уровня, удовлетворяющего требованиям точности анализа, путем использования очень малых образцов (0,01—0,1 г) или сравнением с эталонами, приготовленными на той же основе и содер-ягащими известное количество определяемого элемента. Использование очень небольших образцов не влияет на абсолютную чувствительность определения, но отрицательно сказывается на концентрационной чувствительности. Кроме того, часто трудно получить очень небольшие образцы, являющиеся достаточно представительной пробой анализируемого материала. При использовании эталонов, приготовленных на основе анализируемого материала, самоэкранирование не исключается, а просто учитывается, что позволяет несколько увеличить абсолютную чувствительность. Возможный эффект самоэкранирования в образцах с неизвестным составом основы можно с успехом проконтролировать простыми измерениями поглощения тепловых нейтронов при помощи нейтронных источников низкой интенсивности. При правильной калибровке такие измерения могут дать соответствующую поправку на эффект самоэкранирования, которую следует внести в результаты активационного анализа. Самоэкранирование не является значительной проблемой при активации быстрыми нейтронами, поскольку в этом случае сечения захвата много меньше. Метод изотопного разбавления, который будет описан ниже, можно также использовать для определения поправки па самоэкранирование. [c.258]

Число методов без разрушения образца сравнительно невелико, они мало чувствительны и неселективны. Отмечается [500], что на чувствительность определения вольфрама активационным методом влияют натрий и тантал. Например, в случае анализа Nb, КЬаОд и LiNbOз активационным методом чувствительность определения вольфрама по пику 0,686 Мэе изотопа нри помехах только от радиоизотопов основы составляет 1-10 %, а введение 1-10 % Ка или 5-10 % Та уменьшает ее до 4-10 %. Авторы предлагают для определения вольфрама в этих объектах облучать их 10 час. и охлаждать 2—3 часа. Примеси рекомендовано отделять экстракционной хроматографией. Селективность определения вольфрама в рудах, горных породах и концентратах повышают резонансной активацией образца в кадмиевой оболочке. При этом увеличивается активность У, а также Аи, Мо, Ке, Аз, ЗЬ относительно активности Ка, Ге, Си, Зс, А1, К, Мп, Mg и других породообразуюш их элементов. Образец облучают надтепло-выми или быстрыми нейтронами [221]. [c.164]