Краун очистка

Для выделения 18-крауна-6 часто используют следующую процедуру реакционную смесь несколько раз промывают подкисленным насыщенным раствором хлорида калия. Водные экстракты от нескольких серий опытов смешивают и упаривают на роторном испарителе. Полученный твердый остаток несколько раз экстрагируют метиленхлоридом. Экстракты сушат сульфатом магния, фильтруют и упаривают. Остающийся после упаривания твердый остаток содержит хлорид калия для очистки его можно сублимировать при 130—140 °С и давлении [c.93]

В разд. 2.2.3 упоминалось, что ацетонитрил как полярное органическое соединение образует кристаллический комцлекс с 18-краун-б, и это может быть использовано для очистки 18-краун-б [43]. Не только ацетонитрил, но и нитрометан [ 44], уксусный ангидрид [ 44] и диметилацетилен-2-карбоксилат (/1АК) [45] образуют комплексы с 18-краун-б. С помощью КР-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа было установлено, что в монокристаллах комплексов с ацетонитрилом, нитрометаном и уксусным ангидридом структура молекулы 18-краун-б в комплексе обладает приблизительно Дз -симмет-рией [ 44]. Кристаллы комплекса с ДАК триклинные, а по структуре комплекс выглядит в виде столбиков, состоящих из чередующихся в направлении [011] молекул 18-краун-б и ДАК [44]. [c.108]

Даже простые краун-эфиры весьма дороги, хотя их получение в лабораторных условиях не так уж и трудно. 1,4,7,10,13,16-Гек-саоксациклооктадекан (18-краун-6) (1) может быть получен из триэтиленгликоля и его дитозилата несколькими способами с трег-бутоксидом калия в бензоле (выход 33%) [13], в ТГФ (выход 60%) [14] или же из того же самого гликоля и продажного дихлорида (1,8-дихлор-3,6-диоксаоктана) с гидрожидом калия в водном ТГФ (выход 40%) [15]. Наконец, обработка (2-хлорэтилового) эфира и тетраэтиленгликоля гидроксидом калия в ТГФ дает 18-краун-6 с выходом 30% [20]. Полученный сырой продукт очищается через комплекс с ацетонитрилом. (Методы синтеза см. в [1006], другие способы очистки — в [1881], методы получения гидроксиметил-18-крауна-6 — в [1380, 1745], а 2,6-диметил-18-крауна-6 — в [1707] недавние синтезы различных оптически активных краун-эфиров описаны в [1618, 1741, 1773, 1882], обзор дан в [1891].) [c.85]

Были описаны следующие методы очистки краун-эфиров. Грин [7] получил чистый 18-краун-б, используя хроматографирование на колонке с Al O (элюент - тетрагидрофуран). Лиотта и сотрудники описали применение фракционной перегонки при пониженном давлении для очистки 12-краун-4 (т. кип. [c.57]

В случае 18-краун-б они использовали комплексообразование его с ацетонитрилом [8]. Съфую фракцию 18-краун-б (т. кип. 125 - 160 °С/0,2 мм- рт. ст.) растворяли в ацетонитриле при нагревании. После охлаждения осаждались кристаллы комплекса 18-краун-б с ацетонитрилом, которые отделяли фильтрованием. Чистый 18-краун-б (выход 40 - 60% после очистки) был получен разложением комплекса с последующим удалением ацетонитрила путем нагревания комплекса не выше 40 °С при пониженном давлении (0,1 - 0,5 мм рт. ст.). [c.57]

Краун сентрал Хьюстон 636 — 25,0 < 159 Кислотная очистка глиной [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология