Амиды анализ смесей

Метод Кьельдаля более прост и удобен, и хотя круг соединений, которые успешно анализируются этим методом без применения дополнительного восстановления, ограничен аминами, амидами и нитрилами, для анализа полимеризационных пласти--ков он пригоден и в модифицированном виде применяется чаще, чем метод Дюма. Для ускорения разложения полимерного образца при нагревании с концентрированной серной кислотой добавляется пероксид водорода и каталитическая смесь, состоящая из персульфата калия и сульфата меди (см. п. II.5.5). Этим методом при увеличении времени разложения до 90 мин получены вполне удовлетворительные результаты определения азота в поли-Ы-винилпирролидоне и его сополимерах. Однако при анализе на азот этих весьма гигроскопичных полимеров следует определять содержание воды методом Фишера и учитывать его при расчете содержания азота [186]. [c.146]

Выполнение анализа. К 100 мг или 3 каплям безводной кислоты прибавляют 6 капель тионилхлорида, и смесь упаривают при нагревании на водяной бане. Полученный хлорангидрид кислоты обрабатывают гидроксиламином так же, как и при обнаружении эфиров карбоновых кислот. Эта проба надежно доказывает присутствие карбоновых кислот только при отсутствии других веществ, способных к образованию гидроксамовых кислот сложных эфиров, хлорангидридов, ангидридов и амиДов кислот и др. [c.135]

Независимо от результатов анализа второй пробы нагрев прекращают и реакционную смесь в колбе охлаждают с помощью водяной бани до температуры 60—70°. Количество амида не шгже 27—29% указывает на правильное течение реакции дегидратации, при этом выход метакриловой кислоты будет в пределах нормы. В противном случае выход метакриловой кислоты занижается. [c.99]

Если содержание амида в первой пробе было ниже 26%, тс> нагревание продолжают еще 15 мпн. и берут вторую пробу на ниид. Независимо от результатов анализа второй пробы нагрев прекращают и реакционную смесь в колбе охлаждают с помощью водяной бани до температуры 60—70°. Количество амида в пределах 27—29% указывает на правильное течение реакции, при этом выход готового продукта будет в пределах нормы. В противном случае выход эфира будет занижен. [c.131]

Неподвижные фазы для анализа продуктов нефтехимического синтеза. (Смесь бинарных систем углеводородов и их производных на НФ амиды, трицианэтоксипропан, эфиры гликолей и двухосновных к-т.) [c.216]

Была предпринята попытка провести исчерпывающее аминометилирование амида салициловой кислоты. С этой целью из салициламида, формальдегида и пиперидина при 0° получен N-пиперидинометилсалицил-амид (X), температура плавления которого (99—100°) соответствовала данным Эйнгорна [ ], тогда как в более поздней работе [ ] указана температура плавления 130°. Строение амида доказано данными анализа и ИК-спектром (полосы амида I и амида II соответственно при 1650 и 1550 см , характерные для N-монозамещенных амидов). При нагревании амида (X) с пиперидином и формальдегидом в условиях получения эфира (IV) образовалась смесь, из которой не удалось выделить нужное вещество. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология