Количественный элементный анализ, сожжение

Количественный элементный анализ полимеров трудоемок и требует специальной аппаратуры. Определение содержания углерода и водорода проводят методом сожжения (см. гл. 9). [c.222]

Количественный элементный анализ органических веществ про изводится путем сожжения их (обычно в токе кислорода) в приборах, позволяющих количественно уловить продукты сгорания. Если вещество содержит только четыре элемента — углерод, водород, кислород и азот, то улавливают и взвешивают образовавшуюся при сожжении двуокись углерода, воду (азот выделяется в свободном виде). Если имеется, кроме того, еще сера, галоиды и другие элементы, присоединяют к прибору дополнительные поглотительные трубки, чтобы уловить соединения этих элементов. Разработано много разных вариантов количественного сожжения органических соединений. Эти варианты отличаются аппаратурой, условиями сожжения и улавливания образующихся продуктов. На [c.473]

Количественный элементный анализ органических веществ проводится путем сожжения их (обычно в токе кислорода) в приборах, позволяющих количественно уловить продукты сгорания. Если вещество содержит только четыре элемента — углерод, водород, кислород и азот, [c.18]

Количественный элементный анализ органических веществ проводится путем сожжения их (обычно в токе кислорода) в прибо- [c.20]

Анализ опубликованных работ и опыт нашей работы показывает,, что использование газовой хроматографии действительно открывает большие возможности для определения азота в элементном анализе. Используя принцип пиролитического разложения навески органического-вещества, преимущество которого убедительно показано работами Коршун и Климовой [15, 16], мы разработали соответствующее приспособление с автоматическим обогревом и нашли условия сожжения органических веществ, удовлетворяющие требованиям как количественного окисления навески анализируемого вещества до простых веществ, так и их. хроматографирования. [c.108]

При элементном анализе некоторого ациклического органического соединения, содержащего углерод, водород и кислород и не обесцвечивающего бромную воду, установлено, что оно содержит 66,66% С и 11,11% Н. Образец этого соединения массой 0,144 г подвергли энергичному окислению с помощью двухромовокислого калия и концентрированной серной кислоты. После количественного выделения продукта окисления было обнаружено, что он является кислотой. Последнюю превратили в натриевую соль и подвергли сожжению. Для нейтрализации нелетучего остатка было израсходовано 20 мл 0,2 н. соляной кислоты. [c.75]

Новый метод оказался практически универсальным и значительно более простым и быстрым, чем сожжение по Преглю. Он получил широкое распространение в нашей стране [2, с. 10 4 11 12, 32, 148], где был организован промышленный выпуск комплектов аппаратуры [149], и привлек внимание зарубежных аналитиков [1, 7, 150—152]. Пиролитическое сожжение в пустой трубке не было единственным направлением развития элементного анализа. Но именно этот метод позволил аналитикам выйти из жестких рамок, установленных Преглем. Принцип пиролитического сожжения утвердился как надежный способ количественного окисления органического вещества и как источник обширных возможностей одновременного определения углерода, водорода и многих гетероэлементов. Открылась возможность свободно маневрировать реагентами различного назначения, помещая их внутри или вне трубки для сожжения или добавляя их к навеске, и таким образом варьировать условия химического, каталитического или термического воздействия на ход разложения и окисления вещества. [c.57]

Метод сжигания в колбе с кислородом является одним из перспективных методов количественного элементного анализа. Он включен во многие фармакопеи мира, в том числе Международную и Европейскую, но пока ограниченно используется в отечественном фармацевтическом анализе. Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, наполненной кислородом, растворении образовавшихся продуктов в поглощающей жидкости н последующем определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов или молекул. Определение выполняют различными химическими или физико-химическим и методами. Метод может быть использован для качественного и количественного определения органически лекарственных веществ, содержащих в молекуле галогены, с у, фосфор, азот н другие элементы. Преимущества метода состоят в быстроте процесса минерализация, занимающего несколько секунда исключении потерь элемента в процессе минерализации, проходящем в герметически закрытой колбе возможности унификации применительно к различным группам соединений высокой чувствительности анализа на заключительной его стадий и широком сочетании метода на этой стадии с физико-хнмическими методами. Большие перспективы открывает применение метода сжига- [c.134]