Органические соединения сожжение

Качественный анализ позволяет установить, какие элементы входят в состав исследуемого вещества (кроме углерода и водорода в органических соединениях могут содержаться кислород, азот, сера, галогены, фосфор и другие элементы). Принцип качественного анализа заключается в переводе химических элементов в неорганические соединения, которые затем легко определяются общими аналитическими методами. Например, при обнаружении углерода и водорода органическое соединение сжигают, а образовавшиеся окислы углерода (СО2) и водорода (Н2О) определяют по помутнению раствора Са(ОН)д и наличию капель воды на стенках пробирки, в которой проводилось сожжение. Галоген в органическом веществе определяют по методу Бейльштейна. Этот метод заключается в том, что на предварительно прокаленную в пламени горелки медную проволочку наносят каплю определяемого раствора и за- [c.31]

Определение элементного состава нефтей проводится общепринятыми методами анализа органических соединений, в частности углерод и водород — сожжением, по Либиху, или в калориметрической бомбе, азот, — по Дюма, сера, — по Кариусу, а кислород, — по разности, причем на процент его содержания ложатся все ошибки опыта. [c.76]

Для соответствующего расчета часто используют теплоты сгорания органических соединений, что объясняется двумя причинами. Во-первых, горение в кислороде является реакцией, общей для всех органических веществ и идущей при соблюдении некоторых условий до конца, т. е. полностью и однозначно. Во-вторых, техника сожжения органических веществ при постоянном объеме достигла высокого совершенства и позволяет определять теплоты сгорания с точностью до 0,02%. [c.61]

Описан объемный метод определения азота в органических соединениях сожжением в атмосфере получаемого электролитически кислорода [1328]. Абсорбция окислов азота в слое СиО устранена посредством восстановления последней парами органического растворителя, например бензола, и выделения нри этом азота из СиО. [c.185]

Имеется смесь четырех изомерных органических соединений, каждое из которых легко растворяется в соляной кислоте и содержит в молекуле 23,7% азота. Определите строение этих соединений и количество исходной смеси соединений, если при сожжении всей смеси образуется 4,48 л азота. [c.53]

Она оказалась исключительно удобной для элементарного органического анализа методом сожжения. Методика процесса окисления органических соединений окисью меди была разработана еще Ю. Либихом. Сначала сжигаемое вещество перемешивали с порошкообразной СиО, но впоследствии, когда было установлено ее каталитическое действие, смешение стали применять лишь для очень трудно окисляющихся веществ. Окись меди мало пригодна для сожжения многих соединений, содержащих азот, серу и галогены для окисления этих веществ было предложено применять платину. [c.176]

При применении стабильных изотопов их обнаружение и количественное определение обычно проводят прн помощи масс-спектрографа и лишь в редких случаях (например, прн работе с тяжелым водородом) путем определения удельного веса продуктов сожжения. Если же органическое соединение содержит радиоактивные изотопы, то определение легко удается провести путем измерения радиоактивности соответствующего вещества (например, прн помощи счетчика Гейгера — Мюллера). [c.1142]

Калориметрический метод определения теплот сгорания в калориметрической бомбе первоначально был разработан применительно к органическим соединениям, подавляющее большинство которых экзотермически окисляется кислородом. Затем по мере развития калориметрии в течение последних десятилетий широкое распространение получил метод определения теплот взаимодействия неорганических соединений с кислородом и галогенами. Так, методом сожжения в атмосфере фтора под давлением были установлены стандартные термодинамические характеристики ряда фторидов, путем замещения хлора на кислород — теплоты образования некоторых оксидов, окси-хлоридов и хлоридов. Поэтому в настоящее время метод определения тепловых эффектов с помощью калориметрической бомбы можно считать инструментальным ме+годом неорганической химии. [c.18]

Окисление является одной из важнейших реакций органических соединений. На окислении (сожжении) основано использование углеводородов в качестве источника теплоты и энергии, окисление [c.213]

В жестких условиях (повышенные температуры, большая продолжительность реакции, избыток окислителя) органические соединения расщепляются с образованием карбоновых кислот. При полной окислительной деструкции (сожжение) получают в качестве конечных продуктов углекислоту и воду. [c.31]

При термическом разложении с окислением (сухое озоление) в качестве окислителя часто используют кислород. Сожжение в кислороде применяют в основном при анализе органических соединений, а также некоторых неорганических веществ, например металлов и сульфидов. Выбор условий проведения окисления (в открытых или закрытых сосудах, в потоке кислорода или воздуха и т. д.) зависит от химической природы анализируемого вещества и последующих определений. [c.75]

При количественном сожжении взвешенный образец органического соединения помещают в трубку для сожжения, наполненную окисью меди, и нагревают до 600—800 °С за этой трубкой находится трубка с осушающим агентом (обычно с ангидроном, перхлоратом магния) и трубка с сильным основанием (обычно с аскаритом или асбестом, пропитанным едким натром). Образующаяся вода поглощается осушающим агентом, а двуокись углерода — основанием привес каждой трубки — это вес образовавшихся продуктов. [c.69]

В методе Дюма органическое соединение пропускают через трубку, содержащую последовательно нагретую окись меди, а затем нагретую металлическую медь в виде спирали. Окись меди окисляет соединение (как при сожжении на углерод и водород, разд. 2.28), причем связанный азот превращается в молекулярный азот. Металлическая медь восстанавливает окислы азота, которые при этом могут образоваться, также в молекулярный азот. Газообразный азот собирают и измеряют его объем. Например, навеска 8,32 мг анилина дает 1,11 мл азота при 21 °С и давлении 743 мм рт. ст. (9,91-10 Па) (исправлено на давление паров воды). Вычисляем объем газа при стандартной температуре и давлении [c.326]

Если галоген в соединении связан с углеродом, то кремний-органическое соединение сгорает без катализатора, не образуя карбида кремния, так как галоген играет здесь роль катализатора. Сожжение таких веществ ведут в присутствии одного асбеста, который улавливает образующийся мелкодисперсный диоксид кремния. [c.53]

Влажное сожжение по Кариусу очень редко применяется как стадия определения брома, хотя в принципе этот метод пригоден для разложения органических соединений, независимо от их летучести. В работе [929] предложена модификация метода с ис- [c.196]

При определении структуры органических соединений часто бывает очень полезен анализ методом сожжения и другие количественные методы. Обычно в органических лабораториях, выполняющих качественные анализы, такие количественные определения не проводят. Однако соответствующие данные может пре доставить преподаватель. [c.32]

Обычно для подтверждения структуры новых органических соединений приводят данные количественного анализа. Эти данные оказывают также исключительно большую помощь при определении строения неизвестных соединений. Такой микроанализ обычно осуществляют коммерческие фирмы, располагающие оборудованием для проведения анализа методом сожжения или иными родственными методами . После проверки чистоты подлежащих анализу проб (см. гл. 3) их подсушивают, обычно в сушильном пистолете Абдергальдена (рис. 4.1). Небольшое количество подготавливаемого к анализу вещества равномерно рассыпают тонким слоем в фарфоровой лодочке, которую затем помещают в горизонтальную часть сушильного пистолета. В боковую колбу сушильного пистолета помещают свежий безводный высушивающий агент, например пентаоксид фосфора. Менее эффективны сульфат или хлорид кальция. Всю систему эвакуируют с помощью вакуум-насоса. Скорость удаления воды из высушиваемого материала может быть увеличена, если поместить в нижнюю колбу толуол или ксилол и обогревать колбу парами этих растворителей, конденсирующихся в обратном холодильнике. При этом, конечно, проба должна быть устойчива при температуре кипения этих растворителей. Если предполагается, что проба содержит следы растворителей углеводородного характера, то вместо высушивающего агента в боковую колбу пистолета Абдергальдена помещают стружки парафина. [c.108]

Особенный интерес представляют методы сожжения в пустой кварцевой трубке без применения катализаторов или окислителей. Этот метод сожжения был применен впервые при анализе угля [663] потом метод сожжения в пустой трубке был разработан также для микро- и полумикроопределений органических соединений. Сожжение проводится в этом случае в токе кислорода, проходящего через кварцевую трубку для сожжения со скоростью 40—50 мл1мин. Трубку нагревают до 800° [54] или 900° [48]. [c.20]

В последнее время для определения ряда элементов аналитики широко применяют разложение органических соединений сожжением в колбе, наполненной кислородом, — так называемый колбовый метод Шёнигера Вначале этот способ разложения был предложен для определения галоидов, затем для серы и ряда других элементов. Здесь будут описаны только определения хлора, брома, иода и серы, поскольку эти элементы чаще всего встречаются в аналитической практике, а методы для них лучше других отработаны. Желающие познакомиться шире с применением сожжения в колбе могут обратиться к оригинальным работам и в первую очередь к очень изящным работам Н. Э. Гельман и М. М. Киприенко по определению фтора, где описаны приемы, могущие помочь не только при анализе фторидов, но и в других трудных случаях, например при анализе летучих соединений. [c.101]

При микроопределении углерода и водорода в галогенсодержащих органических соединениях сожжением их в токе кислорода галогены поглощают о бьгчно металл ическим серебром ири 400—600°С, -при этом образовавшиеся галогениды серебра плавятся и но-степенно разрушают стенки кварцевой трубки сожжения. [c.447]

Юстус Либих (1803—1873) родился в Дармштадте (Германия). Сначала он учился у себя на родине, а затем в Париже, где был учеником Гей-Люссака, Тенара и Дюлонга. Будучи профессором химии в Гессенском университете (1824), создал большую химическую школу и выполнил фундаментальные исследования в области органической химии. Им разработан метод определения углерода и водорода в органических соединениях сожжением (1831), который наряду с методом определения азота по Дюма применяется до сих пор. Многие из своих работ Либих выполнил в сотрудничестве с Вёлером. В Мюнхенском университете (1852) он занимался агрохимией и химией пищевых продуктов, основоположником которых он может считаться. [c.627]

Переходя к краткой характеристике отдельных методик, остановимся на определении теплот горения органических соединений. Важной частью калориметра в этом случае является калориметрическая бомба, предложенная Берт-ло для определения теплот горения в кислороде под давлением 20—30 атм. В калориметрической бомбе проводятся сожжения органических вещестн, металлов, металлических сульфидов, нитридов, хлоридов проводятся также реакции образования нитридов, сульфидов, силицидов и др. [c.76]

В процессе Андруссова (метод частичного сожжения) пользуются катализаторами, применяемыми при окислении аммиака в окись азота (одна из стадий производства азотной кислоты гл. 3, стр. 54). Образование цианистого водорода из окиси азота и органических соединений наблюдал еще Кульман в 1839 г. Позднее запатентован способ получения цианистого водорода, согласно которому смесь окиси азота и метана или его гомологов пропускают при 1000° над платиновым катализатором [11]. [c.377]

Количество молей гидроксида натрия, необходимое для полного гидролиза смеси двух сложных эфиров (уравнения 1,2), равно сумме молярных долей этих эфиров в смеси и составляет= 8 г (0,2 моля). Предположим, что количество этилового эфира уксусной кислоты в смеои X молей, тогда количество этилового эфира пропионовой кислоты равно (0,2—х) молей. Поскольку число молей СОг, образующегося при сожжении органического соединения, эквивалентно числу атомов углерода п в молекуле этого соединения (уравнения 3,4), то х находим из следующего уравнения 4х+5(0,2—д ) =20,16 22,4, откуда х=0,1 моля. Таким образом, в смеси содержится этилового эфира уксусной кислоты 0,1 моля (8,8 г), этилового эфира пропионовой кислоты — 0,1 моля (10,2 г). Содержание этилового эфира уксусной кисло- [c.215]

При составлении уравнения (а) учитывается, что метиламин полностью растворился в соляной кислоте в виде гидрохлорида (уравнение 1). Уравнение (б) составлено на том основании, что число молей СО2, образующегося при сожжении органического соединения, эквивалентно числу атомов углерода п в молекуле этого соединения (уравнения 1, 2) и эквимолекулярно количеству полученного осадка ВаСОз (уравнение 3). Решив систему уравнений, находим количество пропана в смеси — л = 0,1 моля (4,4 г) и метиламина — г/ = 0,2 моля (6,2 г). [c.237]

При составлении уравнения (а) учтем, что число молей СОг, образующегося при сожжении органического соединения, эквивалентно числу атомов углерода (п) в молекуле этого соединения (уравнения 1, 2) и эквимолекулярно количеству образовавшегося осадка ВаСОз (уравнение 3). [c.238]

Расчеты по теплотам сгорания особенно широко применяются при изучении реакций между органическими соединениями, которые почти никогда не протекают однозначно и до конца. В то же время реакции горения в кислороде идут до конца, причем техника сожжения органических веш,еств при V= = onst достигла высокого совершенства и позволяет определять теплоты сгорания с высокой точностью. [c.47]

Исходные данные для расчета прочности валентых связей в органических соединениях дают находимые на опыте их теплоты сгорания. Для определения этих теплот пользуются калориметрами, причем само сожжение ведется обычно в калориметрической бомбе , изготовляемой целиком из металла (чаще всего — специальной стали). Одна из конструкций подобной бомбы показана на рис. Х-27. Точная навеска исследуемого вещества помещается в чашечку А, после чего, при отвернутом винте Б, в бомбу через патрубок В нагнетают кислород (из баллона) до давления 25 ат. Завернув затем винт Б, бомбу опускают в калориметр с водой и через клеммы Е включают электрический ток. При этом помещенная в- бомбе тонкая проволока Д перегорает и поджигает исследуемое вещество, теплота сгорания которого передается воде калориметра и может быть таким образом измерена. При исследовании [c.545]

По этому методу органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, богатую кислородом, и окисляются до двуокиси углерода и воды. Этот способ, получивший широкое применение в СССР, положен в основу целого ряда методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. Азот в органических соединениях определяют микрометодом Кирсте-на. По этому методу навеску сжигают в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди используют окись никеля и никель. Метод отличается повышенной точностью и высокой полнотой сгорания органических соединений. В современных аналитических лабораториях стали внедряться и автоматические приборы Циммермана для определения элементного состава, отличающиеся простотой конструкции и большой скоростью анализа. [c.42]

Элементарный состав нефти определяют обычными методами анализа органических соединений углерод и водород — сожжением по Либиху или в калориметрической бомбе, азот — по Дюма, серу — по Карриусу, содержание кислорода обычно вычисляют по разности и редко определяют непосредственным анализом. [c.19]

Полное сожжение органического соединения, проводимое в атмосфере чистого кислорода в присутствии катализатора (например, оксида ванадия(У) гОд), является ценным аналитическим методом. После сожжения на-иески соединения и взвешивания образовавшихся оксидов можно рассчитать его эмпирическую формулу. Поскольку такой анализ пе позволяет установить количество присутствующего кислорода (почему ), его определяют обычно по разности масс. О наличии кислорода можно судить и с помощью спектральных методов. [c.112]

Задача. Рассчитайте лголекулярную формулу соединения, 0,1824 г которого при сожжении дают 0,2681 г диоксида углерода и 0,1090 г воды. При растворении 25 г этого соединения в 100 г воды точка замерзания раствора понижается на 2,2° по сравнению с точкой замерзания чистой поды. (Обратите внимание на то, что для органического соединения это вещество необычайно хорошо растворимо в воде.) [c.113]

Ван Слайк [5] и Андерсон [6] рекомендуют использовать раствор 0,25 н. едкого бария, содержащего 2 г двуводного хлористого бария на 100 мл, в то время как Линденбаум [7] применял насыщенный раствор гидроокиси бария. В работах различных авторов [5—8] приведены схемы применяемых приборов, а также систем для мокрого и сухого сожжения изотопно-меченых органических веществ. В тех случаях, когда при сожжении органического соединения возможно проявление изотопного эффекта, гомогенный образец карбоната-С бария получают не путем простого пропускания газа через раствор, содержащий ионы бария, а высаживанием соли из раствора карбоната-С щелочного металла. [c.668]

Мокрое сожжение резины в среде концентрированной азотной кислоты [11, 86], а также смесях окислителей [87] является трудоемким, длительным процессом и поэтому редко применяется в аналитической практике. Наиболее широко используется сожжение в колбе с кислородом на платиновом контакте. Метод был предложен вначале Шёнигером для анализа органических соединений [88], а затем успешно применен для каучуков, полимерных материалов, резин. В колбах емкостью 0,5—0,7 л удается полностью сжечь до 30—70 мг резин. При значительном минеральном наполнении (30% и более) на спирали образуется объемистый минеральный остаток, препятствующий полному выгоранию образца уже при навесках 40—50 мг. [c.46]

Методические приемы сожжения по Шёнигеру рассмотрены в ряде доступных руководств, например в монографии [119], и мы не станем на них задерживаться. Однако нельзя оставить без внимания некоторые особенности этого изящного метода, получившего очень широкое распространение в анализе бромсодержащих органических соединений. [c.194]

Методы дегалогепирования, сожжения и завершения анализа бромсодерл ащих органических соединений обсуждаются в обзорах [500, 601] и монографиях [41, 84, 693, 733, 891]. [c.201]

Хинолинмолибдатный метод применяют также для определения фосфора в медных сплавах [687] и микроколичеств фосфора в органических соединениях после их сожжения по способу Шёни-гера [521, 606]. [c.34]

Метод сжигания в колбе с кислородом является одним из перспективных методов количественного элементного анализа. Он включен во многие фармакопеи мира, в том числе Международную и Европейскую, но пока ограниченно используется в отечественном фармацевтическом анализе. Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, наполненной кислородом, растворении образовавшихся продуктов в поглощающей жидкости н последующем определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов или молекул. Определение выполняют различными химическими или физико-химическим и методами. Метод может быть использован для качественного и количественного определения органически лекарственных веществ, содержащих в молекуле галогены, с у, фосфор, азот н другие элементы. Преимущества метода состоят в быстроте процесса минерализация, занимающего несколько секунда исключении потерь элемента в процессе минерализации, проходящем в герметически закрытой колбе возможности унификации применительно к различным группам соединений высокой чувствительности анализа на заключительной его стадий и широком сочетании метода на этой стадии с физико-хнмическими методами. Большие перспективы открывает применение метода сжига- [c.134]

Описан титриметрический метод определения фосфора в органических соединениях после их сожжения по способу Шёнигера. Продукты сожжения поглощают смесью 5 мл 0,5 N раствора NaOH VI 4 мл насыщенной бромной воды [521]. [c.158]

Хлорная кислота для разрушения органических веществ (влажное сожжение). Удаление или разрушение органических веществ перед определением неорганических компонентов часто производится путем влажного сожжения при высокой температуре с помощью смеси азотной и хлорной кислот. Применение такой смеси обеспечивает предварительное разложение легко окисляемых органических соединений и предупреждает возникновение бурных реакций, часто протекающих со взрывом при контакте одной горячей хлорной кислоты с органическими веществами. Разложение органических соединений при определении азота по Кьельдалю также может проводиться хлорной кислотой в присутствии селеновой кислоты в качестве катализатора или без нее. Каган , Матутано , Буртон иПройль и Юнг и Кэмбелл сообщали о необходимых мерах предосторожности и наилучших условиях, рекомендуемых при влажном сожжении в присутствии хлорной кислоты. [c.120]

Гамлин " сообщил о влажном сожжении органических соединений и сравнил окисление хлопка азотной кислотой или перекисью водорода при применении смесей хлорной, азотной и серной кислот. Дан безопасный и быстрый метод сожжения для хлопка и других текстильных волокон. Влажное сожжение биологических объектов растительного или животного происхождения перед определением минеральных компонентов было описано Гизекингом с сотр. и Герритцем . [c.121]

Перхлораты в качестве агентов для осушки. Безводный перхлорат магния (ангидрон) широко применяется как агент для осушки в эксикаторах, для удаления влаги из воздуха и других газов II в химическом анализе путем сожжения . В подробном обзоре Смита описаны также его получение и свойства. Мазор использовал перхлорат магния при определении углерода, водорода и фтора в органических соединениях путем их сожжения. [c.127]

Для выделения и определения фтора в органических соединениях чаще всего применяют метод Вилларда и Винтера [856]. Во всех случаях при сожжении последующему определению мешают фосфорная и соляная кислоты, попадание которых в дистиллят всегда возможно. Для предотвращения попадания их в колбу при перегонке чаще всего прибавляют Ag l04 [271, 591, 695], надежность которого была подтверждена и другими авторами [388, 612], [c.116]