Азотная кислота разрушение органических веществ

Разрушение органических веществ азотной кислотой [c.204]

Следы серебра в горячей ключевой воде [1535] концентрируют соосаждением с сульфидом мышьяка, далее осадок растворяют в азотной кислоте и отделяют мышьяк на колонке с амберлитом ША-410, после чего определяют серебро посредством дитизона, маскируя мешающие катионы (РЬ, Си, Bi) раствором комплексона III. При анализе подземных вод [173] особенностью метода является необходимость предварительного разрушения органических веществ окислением персульфатом аммония. После этого определение ведут обычным способом, маскируя в случае необходимости медь раствором комплексона III и восстанавливая ртуть аскорбиновой кислотой. Определение серебра в минеральных водах дитизоном описано в работе [1098]. Для анализа безалкогольных напитков на содержание серебра пробу предварительно озоляют в колбе Кьельдаля смесью концентрированных серной и азотной кислот и после этого проводят экстракцию дитизоном. [c.175]

Хлорная кислота и перхлораты широко применяются в химическом анализе. Одна из старейших областей употребления хлорной кислоты—использование се для осаждения калия при его количественном определении. Хлорная кислота (обычно совместно с азотной и серной кислотами) применяется для разрушения органических веществ (влажное сожжение). В неорганическом анализе ее употребляют в качестве агента и среды при экстрагировании, окислении и разделении многих руд, для обезвоживания при определении окиси кремния. [c.119]

Достоинства и недостатки метода минерализации серной и азотной кислотами. Метод обладает рядом преимуществ перед другими методами минерализации. Необходимо отметить следующее 1) сравнительно быстрое достижение полноты разрушения органических веществ 2) полнота разрушения органических веществ сказывается на большей чувствительности метода по отношению к ряду катионов по сравнению с некоторыми другими методами минерализации 3) довольно малые объемы получаемого минерализата. [c.283]

Ход определения. 100—400 мл испытуемой воды подкисляют 1 мл азотной кислоты, выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Операцию повторяют три раза для удаления хлоридов. Остаток растворяют в 10 мл горячей дистиллированной воды, слегка подкисленной азотной кислотой. Фильтруют в мерную колбу на 100 мл через беззольный фильтр (с синей лентой), предварительно тщательно промытой дистиллированной водой. Фильтр с осадком промывают несколько раз небольшими количествами дистиллированной воды так, чтобы общее количество фильтра не превышало 30 мл. Фильтрат доводят до кипения, прибавляют около 0,1 г надсернокислого аммония и кипятят для разрушения органических веществ. Затем добавляют две-три капли раствора азотнокислого серебра, немного надсернокислого аммония и кипятят еше несколько минут. При наличии марганца появляется розовое окрашивание. Раствор [c.546]

При разрушении органических веществ обработкой серной и азотной кислотами соединения азота могут остаться в растворе даже после нагревания до выделения обильных паров серной кислоты. Некоторые из этих соединений восстанавливаются цинком и затем окисляются, но не разрушаются перманганатом в разбавленном сернокислом растворе. В таких случаях в концентрированный сернокислый раствор осторожно вводят 10%-ный раствор перманганата калия в небольшом избытке. [c.362]

ВОДИЛОСЬ осаждение, прибавляют 20 мл азотной кислоты и нагревают до тех пор, пока большая часть осадка не разложится. Затем вводят 20 мл серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Оставшиеся органические вещества разрушают нагреванием с азотной кислотой. Полученный раствор разбавляют до 800 мл и повторяют осаждение титана. Оба фильтрата и промывные воды объединяют и выпаривают до тех пор, пока не останется приблизительно 10 мл серной кислоты. В полном разрушении органических веществ убеждаются способом, описанным ранее раствор несколько разбавляют и фильтруют. [c.433]

Навеску 1 г сухого образца растительной ткани обрабатывают при нагревании 20 мл смеси кислот (1 часть 60%-ной хлорной и 5 частей концентрированной азотной кислоты). После разрушения органических веществ раствор упаривают до объема [c.288]

Количественное определение фосфора и металлов может быть проведено обычными методами неорганической химии после разрушения органического вещества нагреванием в ампуле с дымящей азотной кислотой (сожжение по Кариусу). [c.36]

После отделения основных элементов объединенный солянокислый раствор упаривают почти досуха, добавляя небольшими порциями азотную кислоту для разрушения органических веществ. Нитраты растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 25 доводят до метки. Если раствор получился мутный, фильтруют. Раствор должен быть слабокислой реакции pH 3—5. Отбирают аликвотную часть [c.167]

Раствор и промывные воды объединяют и выпаривают досуха. Затем прибавляют 3 мл азотной кислоты (пл. 1,4) и выпаривают досуха для разрушения органических веществ, попадающих в раствор из смолы. Обработку азотной кислотой повторяют еще раз. Остаток растворяют в 2—3 мл разбавленной (1 1) азотной или [c.109]

Можно произвести разрушение органических веществ для определения в них фосфора и более простым способом. 3—6 мг исследуемого вещества сплавляют в никелевом тигле с 0,2 г КНОз и 1 г КОН. После охлаждения плав растворяют в 3—4л л воды, количественно переносят в стакан, где подкисляют азотной кислотой и нагревают 10—15 мин. на водяной бане, добавляют 2 мл указанной выше смеси ННОз и НгЗО и разбавляют водой до 15 мл. [c.102]

Водный раствор, содержащий примеси, выпаривают до появления густых паров кислоты. Для разрушения органических веществ, частично переходящих в водную фазу при экстракции, раствор выпаривают несколько раз с 2 мл азотной кислоты. Когда раствор обесцветится, удаляют азотную кислоту и окислы азота, выпаривая его не менее трех раз с малыми порциями воды. К сконцентрированному до 2—3 мл раствору примесей прибавляют 210 мг сульфата стронция, что соответствует 100 мг металлического стронция. [c.250]

Если первоначальный раствор содержал тартраты, оксалаты Ст. п., осадок растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, добавляют избыток раствора перманганата калия и нагре-. вают до разрушения органических веществ. [c.221]

При желании воду можно выпарить в посуде из стекла пайрекс и разрушить органические вещества в остатке нагреванием с азотной хлорной кислотами. Если требуется разрушение органических веществ, то этот путь обеспечивает наиболее полное растворение железа. [c.227]

Разрушение органического вещества должно быть выполнено с предосторожностями, чтобы предупредить потери мышьяка. Для большинства органических образцов обычно применяют окислительную мокрую обработку со смесью азотной и серной или азотной, серной и хлорной кислот. Обугливания или побурения образца следует избегать, так как это может повести к потере мышьяка в виде трехокиси или в виде хлорида мышьяка (III), если присутствуют хлориды. Жидкость, испаряющуюся при кипячении в первой стадии разрушения, конденсируют и возвращают в смесь вместе с мышьяком, который может быть в ней вследствие улетучивания. Если разрушение выполнено тщательно, потери мышьяка ничтожны [c.347]

Ниже приведены два способа разрушения органического вещества первый основан на применении смеси азотной, серной и хлорной кислот, второй — на применении азотной и серной кислот. [c.348]

Серную кислоту лучше всего исключить из смеси кислот применяемых для разрушения органического вещества, так как. с ней можно ввести в пробу относительно много свинца, если, ее предварительно не очищали перегонкой. При ее применении, может также образоваться малорастворимый сульфат кальция,, а если его не перевести полностью в раствор, то он можег окклюдировать свинец. Для разрушения органического вещества-можно пользоваться смесью хлорной и азотной кислот. Продажная хлорная кислота содержит мало свинца. Следующий простой способ разрушения пригоден для веществ растительного-происхождения и его можно также применить и к другим органическим материалам, в случае надобности, с некоторыми изменениями в деталях. [c.447]

Ход анализа. Навеску образца от 1 до 20 г помещают в круглодонную колбу с длинным горлом, которую ставят на песочную баню, приливают в колбу 25—30 мл азотной кислоты (пл. 1,4), а затем 15 мл серной кислоты (пл. 1,84). Закрывают колбу воронкой и нагревают до полного разрушения органического вещества. Если наблюдается вспенивание или побурение раствора, то нагревание ведут с перерывами. После разложения пробы, которое можно заметить по посветлению раствора, осторожно прибавляют 50 мл воды, 15 мл раствора оксалата аммония и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, разбавляют водой [c.157]

Из фильтрата от нерастворимого осадка извлекают кобальт несколькимн порциями 0,01%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Подобным же образом экстрагируют аммиачный цитратный раствор карбонатного сплава. Из соединенных экстрактов выпаривают четыреххлористый углерод и остаток прокаливают при красном калении для разрушения органических веществ. Добавляют 2—3 капли соляной и азотной кислот и выпаривают досуха на водяной бане. Прибавляют 0,5 Л1Л воды и 3 или 4 капли раствора Sn b для восстановле- [c.183]

Определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо-Yl-солью после отделения в виде диантипирилметанроданидного комплекса [88]. Никель растворяют в азотной кислоте, прибавляют серную кислоту и нагревают до появления белых паров. Остаток растворяют в 100—150 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты (1 1), 15 мл 20%-ного раствора роданида аммония и 25 мл 2%-ного раствора диантипирилметана в 0,5. Ы растворе соляной кислоты и перемешивают 1 час. Осадок диантипирилметанроданидного комплекса кобальта в.месте с продуктом взаимодействия диантипирилметана с роданидом аммония отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором роданида аммония и обрабатывают осадок вместе с фильтром смесью азотной и серной кислот до полного разрушения органического вещества. Раствор выпаривают досуха, образовавшиеся сульфаты растворяют в воде и в аликвотной части полученного раствора определяют кобальт фотометрически нитрозо-Н-солью [359]. Описанным способом можно определить до 0,0001% Со. [c.201]

Хлорная кислота для разрушения органических веществ (влажное сожжение). Удаление или разрушение органических веществ перед определением неорганических компонентов часто производится путем влажного сожжения при высокой температуре с помощью смеси азотной и хлорной кислот. Применение такой смеси обеспечивает предварительное разложение легко окисляемых органических соединений и предупреждает возникновение бурных реакций, часто протекающих со взрывом при контакте одной горячей хлорной кислоты с органическими веществами. Разложение органических соединений при определении азота по Кьельдалю также может проводиться хлорной кислотой в присутствии селеновой кислоты в качестве катализатора или без нее. Каган , Матутано , Буртон иПройль и Юнг и Кэмбелл сообщали о необходимых мерах предосторожности и наилучших условиях, рекомендуемых при влажном сожжении в присутствии хлорной кислоты. [c.120]

Согласно Нойесу и Брэю, единственным возражением против применения хлор- ной кислоты (для разрушения органических веществ) является тот факт, что при неправильном ее применении может произойти опасный взрыв, но опыт показывает, что взрыв никогда де происходит, если органические вещества нагревать сначала со смесью концентрированных азотной и хлорной кислот при температуре паровой бани . Смеси хлорной и азотной кислот так же стойки, как и каждая из этих кислот в отдельности. Поэтому, если такая смесь применяется часто, лучше заготовить ее заране в больших количествах. Таким образом будет сэкономлено время на добавление каждой кислоты отдельно, а главное, будет гарантия, что как-нибудь по рассеянности не прибавят, только одну хлорную кислоту, забыв о необходимости прилить еще и азотную кислоту. Следует заметить, что в лабораториях, где выпаривание с хлорной кислотой проводится часто и в больших количествах, имеется опасность конденсации хлорной кислоты на деревянных частях вытяжного шкафа и органических веществ в трубах тяги. Это может привести к воспламенению вытяжного шкафа или к взрывам в дымоходах. В таких случаях надо все деревянные части и дымоходы промывать еженедельно. Применяющиеся для этого щетки и т. п. должны быть сделаны из невоспламеняющегося материала, и каждый раз перед згнотреблением их надо хорошо вымыть. Если вытяжной шкаф будет использоваться для работы с хлорной кислотой, то при его изготовлении не следует цементировать керамические части с помощью содержащих органические вещества цементов, например смесью глета с глицерином. [c.65]

Посторонние вещества, восстанавливающиеся в редукторе с образованием растворимых соединений, должны отсутствовать. К этим веществам относятся азотная кислота, органические соединения, нолитионовые кислоты, соли железа, хрома, титана, мышьяка, сурьмы, ванадия, урана, вольфрама и ниобия. Применяемые методы отделения, естественно, зависят от характера присутствующих посторонних элементов и должны соответствовать методам, приведенным в разделе Методы отделения . Так, разрушение органических веществ обьгчно достигается обработкой горячего концентрированного сернокислого раствора азотной кислотой. Последующим повторным выпариванием раствора до появления паров серной кислоты удаляют азотную кислоту Двукратное осаждение аммиаком, при наличии в растворе избытка железа, служит для отделения железа, хрома, титана, мышьяка, сурьмы, ванадия, урана и ниобия. Для отделения молибдена от вольфрама и политионовых кислот аммиачный фильтрат обрабатывают винной кислотой и сероводородом, фильтруют, фильтрат подкисляют и затем снова фильтруют. [c.362]

Затем к остатку приливается по 2 мл азотной и хлорной кислот и производится нагревание смеси до появления паров НС104. Процедура кислотной обработки повторяется дважды, чем обеспечивается удаление технеция и разрушение органических веществ. После этого к охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляется 20% раствор NaOH до полного растворения осадка раствор при этом окрашивается в желтый цвет. К нагретому раствору добавляется по каплям раствор нитрата железа (5 мг, в расчете на Fe), осадок гидроокиси железа промывается горячей водой и промывные воды присоединяются к фильтрату. К фильтрату добавляется нитрат железа и вновь отделяется осадок гидроокиси железа. [c.590]

Из всех кислородных соединений азота в природе чаще всего встречаются соли азотной кислоты, так называемые селитры особенно знамениты отложения ЫаЫОз в Чили. В старину для искусственного образования селитры пользовались селитренницами, т. е. ямами, в которых оставляли на долгое время перегнивать органические остатки, смешанные с землей. Путем выщелачивания земли (после окончательного разрушения органических веществ) получался раствор, содержащий калиевую селитру, а путем выпаривания из раствора выделялась в конце концов сама соль. При действии серной кислоты на селитру можно получить концентрированную азотную кислоту НЫОз — вещество, известное уже в средние века и представляющее собой сильную кислоту и чрезвычайно активный окислитель. [c.371]

Если испытуемое вещество представляет собой водный раствор, то его после предварительных испытаний можно непосредственно исследовать на катионы. Если будут обнаружены катионы тяжелых и цветных металлов, то для исследования на анионы приготовляют содовую вытяжку. Если вещество твердое, то его переводят в раствор, как описано выше. Если вещество не металл, не содержит органических веществ, то дальнейшая обработка его не представляет затруднений. В случае содержания в анализируемом веществе органических соединений их необходимо предварительно разрушить, обрабатывая сначала концентрированной H2SO4, а затем концентрированной HNO3 до прекращения бурной реакции. Серная кислота обугливает органические вещества, а азотная кислота заканчивает их разрушение. Этим путем можно разрушить даже парафины и целлюлозу. [c.315]

Если в соединении имеется несколько боковых цепей, то азотная кислота чаще всего окисляет лишь часть их, иногда вызывая при этом и нитрующее дей -ствие. Хромовая кислота в присутствии серной окисляет все боковые цепи, вызывая иногда и полное разрушение органического вещества. Результат окисления зависит от взаимного положения боковых цепей. Именно, орто-изомеры хромовой кислотой или не окисляются или полностью разрушаются (в этом случае О кисле-ние может быть гладко проведено при действии марганцовокислого калия). У соединений с пара-расположением боковых цепей окисление идет легче, чем у мета-изомеров. Если требуется окислить лишь одну боковую цепь, следует и.меть в виду, что на легкость ее окисления влияет также наличие других заместителей. Отрицательная группа, находящаяся в орто-положении к метилу, повиди.мому, затрудняет окисление посредством хромовой кислоты. Наиболее пригоден для окисления таких орто-замещенных соединений марганцовокислый калий 37, а также железосинеродистый калий КзЕе(СК)5 38, мало употребительный в других случаях. [c.635]

Пробу вещества, высушенного до постоянного веса при 105— 110° С, измельчают в агатовой ступке до состояния тонкой пудры. Навеску 200—500 мг помещают в платиновую чашку и для разрушения органического вещества смачивают вначале концентрированной серной кислотой (х. ч.), после чего добавляют азотную кислоту ( 68 о-ную) в том же количестве, что и Н2504. Чашку [c.81]

При определении 100—200 мл исследуемой воды, а в случае малых количеств марганца и более, выпаривают в фарфоровой чашке несколько раз с 1 мл азотной кислоты дЛ Я удаления хлоридов. Остаток растворяют в небольшом количестве ((приблизительно 10 мл) горячей дистиллированной воды, подкисленной разбавленной азотной кислотой, и отфильтровывают через небольшой беззольный фильтр, предварительно тщательно промытый дистиллированной водой, в мерную колбу на 50 МЛ] фильтр промывают несколько раз малыми количествами горячей воды так, чтобы общее количество фильтрата не превышало 30 мл. Фильтрат нагревают до кипения, прибавляют на ко нчике ножа персульфат аммония и кипятят для разрушения органического вещества затем прибавляют 2—3 капли раствора азотнокислого серебра и немного персульфата аммония и еще несколько минут поддерживают кипение в случае присутствия марганца появляется розовое окрашивание. Колбочку охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой и сравнивают образовавшуюся окраску в цилиндрах Генера с образцовым раствором 0,001 н. раствора перманганата. В водах с высокой окисляемостью часто бывает недостаточно прибавленного иерсульфата (окраска появляется и вновь исчезает) в таких случаях раствор вновь выпаривают досуха на песчаной бане и затем растворяют в воде, подкисленной азотной кислотой, переводят в мерную колбочку, нагревают до кипения и прибавляют- персульфат окраска появляется почти тотчас же гари взбалтывании. [c.108]

Медь в смесях арсената свинца с бордосской смесью и т. п. (О). Электролитический метод [6]. Фильтрат и промывные воды, оставшиеся при осаждении РЬЗО (см.выше), выпаривают до появления тумана, прибавляют несколько миллилитров дымящей азотной кислоты для разрушения органического вещества ненова выпаривают до появления тумана. Если есть необходимость, берут 100 мл воды, добавляют 1 мл азотной кислоты и фильтруют. Электролиз производят, как указано в разделе Парижская зелень . [c.284]

Экстракты объединяют, выпаривают почти досуха, добавляют 10 мл азотной кислоты, 5. пл серной кислоты и нагревают до полного разрушения органического вещества и осветления раствора. Остаток растворяют в воде при нагревании, приливают 5. и.г раствора персульфата ам1 юния и гидроокись aMNrannH в избытке. В осадке остаются висмут и свинец в фильтрате определяют медь и кад.мий полярографическим методом иа фоне амлшачио-хлоридного раствора. Свинец и висмут определяют осцил-лополярографическим методо.м на фоне колшлексона III в ацетатном буферном растворе. [c.269]

Выпаривают четыреххлористый углерод, смывают осадок с верхней части чашки на дно несколькими каплями четыреххлористого углерода, снова выпаривают и прокаливают при красном калении для разрушения органических веществ. Необходимо следить за тем, чтобы сгорели все органические вещества, но слишком продолжительного прокаливания или слишком высокой температуры следует избегать . Добавляют по 2 или по 3 капли соляной и азотной кислот, палочкой распределяют жидкость по внутренней поверхности чашки и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения добавляют в чашку 0,5 мл воды и 3 или 4 капли раствора хлорида олова (20 г 5пС12-2Н20 в 100 мл 2 н. соляной кислоты). Раствор переводят в небольшую плоскодонную пробирку (10X80 мм) с притертой пробкой или в маленькую колбочку. Чашку споласкивают 0,5 мл раствора роданида аммония (50 г в 100 мл воды), затем 2 мл реактивно чистого ацетона и переносят эти промывные жидкости в ту же пробирку. Концентрация ацетона в конечном растворе должна быть не менее 50% (объемных). После перемешивания сравнивают окраску раствора с окраской серии стандартов, содержащих такие же количества хлорида олова, роданида аммония и ацетона, как и анализируемый раствор. Содержание кобальта в таких основных породах, как габбро и диабаз, составляет, вероятно, меньше 0,01%, и соответственно с этим можно готовить стандарты. В кислых породах содержание кобальта, вероятно, меньше 0,001%. Окраска анализируемого раствора должна быть чисто синей, мало отличающейся или не отличающейся совсем по оттенку от окраски стандартных растворов. Зеленоватый оттенок может быть следствием неполноты разрушения органических веществ, недостаточного количества хлорида олова для восстановления меди или присутствия большого количества никеля. [c.280]

Смесь азотной и серной кислот используют для разрушения органических веществ и, несомненно, она является наиболее универсальным реагентом для мокрого озоления. Эта смесь предложена Орфила [5.1153] в 1821 г., она стала использоваться широко после разработки Миллоном в 1864 г. специальной методики разложения [5.1154, 5.1155]. [c.213]

Для разрушения органических веществ смесью азотной и серной кислот обычно используют 65—70 %-ную HNO3, поскольку с ней безопаснее работать, чем с более концентрированной кислотой, хотя реакция протекает медленнее. Разрушение 10 г пробы заканчивается за 15—20 мин. Иногда для ускорения реакции рекомендуют добавлять соли марганца [5.1156], серебра [5.1162], меди [5.1163] или оксид ванадия(У) V2O5 наиболее эффективен. При разложении биологических материалов УзОд добавляют из расчета 50 мг на 1 г пробы [5.1164—5.1167]. Поскольку при окислении выделяются значительные количества NO2, SO2 и SO3, то процесс следует проводить в вытяжном шкафу и колбы закры- [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология