Нитрофенолы определение железом

При определении железа в дифенилолпропане и других фенолсодержащих материалах следует добавлять не более 3 капель азотной кислоты (вместо 10) во избежание образования окрашенного нитрофенола. [c.421]

В некоторых случаях для нитрования используют нитраты металлов,, чаще всего меди, железа, марганца, кобальта и лития, в смеси-с уксусным ангидридом . Преимуществом этого метода является возможность проведения реакции при низких температурах, без осмоления, а также возможность направлять вводимую нитрогруппу только в одно определенное положение. Например, из анилина при действии нитрата меди и уксусного ангидрида образуется только о-нитроацетанилид, при действии нитрата лития—-только -нитроацетанилид. Прибавление ледяной уксусной кислоты способствует более умеренному течению реакции. Часто уксусный ангидрид можно полностью заменить уксусной кислотой. Например, из фенола при действии безводной уксусной кислоты и нитрата меди образуется только о-нитрофенол. [c.212]

Выполнение определения. Навеску соли АГ около 35 г в платиновой чашке помещают в муфельную печь и постепенно повышают температуру до 300°С. После озоления пробы добавляют несколько капель серной кислоты и прокаливают пробу 1 ч при 800°С. К прокаленному остатку добавляют 3—5 г пиросульфата калия и сплавляют при 300°С. После остывания растворяют плав в 15 см горячего бидистиллята, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см , добавляют 5 см сульфита натрия и несколько капель нитрофенола. При этом должно появляться желтое окрашивание. Если среда очень кислая и желтая окраска не появляется, то прибавляют аммиак до появления желтой окраски, затем нейтрализуют хлороводородной кислотой до обесцвечивания (pH около 5 по универсальной индикаторной бумаге). Добавляют 1 см 2 2 -дипи-ридила, перемешивают и доводят до метки бидистиллятом. Через 15 мин раствор колориметрируют на ФЭК-56 со светофильтром № 5 (520 нм) в кюветах с толщиной, слоя 5 см (или 2 см) на фоне холостого раствора. Содержание железа находят по градуировочному графику. [c.34]

Выполнение определения. Навеску анализируемого образца около 25 г в платиновой чашке помещают в муфельную печь и постепенно повышают температуру, не допуская воспламенения образца. Остаток прокаливают 1 ч при 800°С, добавляют 3—5 г пиросульфата калия и нагревают в муфельной печи до его расплавления (300°С). Растворяют в горячем бидистилляте, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см , доводят до метки и перемешивают. В зависимости от содержания железа в пробе для анализа отбирают 1 —10 см пробы, добавляют 5 см сульфита натрия и несколько капель нитрофенола. При этом раствор желтеет. Если среда очень кислая и желтое окрашивание не появляется, добавляют аммиак до появления окраски и затем нейтрализуют раствор хлороводородной кислотой по универсальной индикаторной бумаге до pH 5. Затем добавляют I см 2,2 -дипиридила, перемешивают и доводят бидистиллятом до метки. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при 522 нм в кювете с толщиной слоя 5 см. Одновременно выполняют холостой опыт. [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология