Размер отбираемых фракций и анализ фракций

Все растворы готовились на дистиллированной воде. Содержание гуматов в них составляло 1,5 1,0 0,7 0,5 0,2 и 0,1 мг л. Фильтрат отбирали фракциями, размер которых соответствовал одному объему анионита ФСД (фильтр смешанного действия). Во фракциях определяли удельное сопротивление и pH в проточных кюветах, а содержание гуминовых кислот — да приборе СФ-4. Обработка результатов анализов приведена в таблице 1. [c.111]

При необходимости провести особо точный анализ всю большую пробу надо просеять через сита разных размеров (избегая потерь от распыления), взвесить каждую из полученных таким образом фракций и приготовить пробу для анализа, отбирая от каждой фракции количество, пропорциональное весу этой фракции. [c.73]

Для разделения применяют колонки, показанные на рис. 12. 1—2 г смолы растирают в фарфоровой ступке в течение часа и затем седиментацией отбирают зерна размером 30—40 мк. Седиментацию проводят в стакане емкостью 100 мл, высотой 10 см. Фракция с необходимым размером зерен оседает в пределах 4—5 мин. Более крупные частицы смолы могут быть вновь растерты, а более мелкие отбрасывают. Контроль размера зерен смолы в отобранной фракции проводят при помощи микроскопа. Взмученную в воде смолу переносят в колонку пипеткой. Далее смолу в колонках отмывают от примесей и переводят в нужную форму, как это описано в ходе анализа. Поскольку колонки заполняют смолами очень мелкого зернения, что препятствует свободному протеканию раствора через колонку, то для создания необходимой скорости промывания колонки, необходимо применять давление. Для этого используют компрессор, который дает 2 а1 м, или баллон со сжатым газом (азотом или углекислым газом). Необходимое давление в колонке устанавливают по скорости вытекания раствора (капли/мин). [c.94]

Для ситового анализа материал отбирали из первоначальной пробы с максимальным размером частиц 1,5 дюйма (37 мм). Затем определяли обогатимость каждой фракции. [c.289]

Агрегаты, выделенные по фракциям, высушивались в термостате при температуре не выше 40°. После высушивания каждая фракция еще раз переносилась на сито упомянутого размера и освобождалась от рассыпавшихся или случайно прилипших мелких частиц почвы. Таким путем было выделено большое количество водоустойчивых агрегатов. Из каждой фракции, просмотренной под бинокулярной лупой с увеличением в 30—50 раз, отбиралось 50 наиболее типичных агрегатов, и эти агрегаты, каждый в отдельности, помещались на часовое стекло для дальнейшего коллоидно-химического анализа. [c.14]

Анализ фракций алкилсалициловых кислот. Навеску 0,1 0,01 г исходной пробы в стеклянном бюксе растворяют в 0,4 мл к-гексана и вносят в колонку на слой предварительно смоченного 0,5 мл к-гексана силикагеля (длина слоя 600 мм). Бюкс промывают 0,2— 0,3 мл к-гексана и раствор переносят в ко.т1онку. Затем пропускают элюенты в последовательности 1,5 мл к-гексана, 1,5 мл дихлорметана, 1,0 мл бензола и этанол до полного вымывания образца и колонки. Элюат со скоростью 5—6 капель в 1 мин отбирают по-30 капель на 14 подогреваемых до 70 °С предварительно взвешенных стеклянных пластинок размером 70x30x2 мм (см. разд. 1.5.1). На жидкостной хроматограмме проявляются три четко разделенных пика парафино-нафтеновые углеводороды, суммарно вторичные алкилфенолы и алкилсалициловые кислоты. Продолжительность однога анализа (с параллельным определением) — около 1,5 ч. Относительная среднеквадратичная погрешность определения алкилфенолов и алкилсалициловых кислот составляет 4,3%. [c.331]

Наиболее быстрым методом разделения ДНФ-аминокислот является хроматография на смеси кремневой кислоты с цели-гом. По данным авторов этой работы, полный анализ может занять не более 2 ч [9]. Большинство коммерческих препаратов кремневой кислоты пригодны для работы без специальной обработки. Для получения удовлетворительной скорости элюирования сорбент смешивают с целитом в весовом соотношении 2 1, а затем отбирают фракцию менее 60 меш. Рекомендуется колонка размером 1—1,4x17 см. [c.365]

До сих пор отсутствует единое мнение относительно оптимального размера опилок, предназначенных для анализа. Размер опилок зависит от того, содержание какого компонента будет определяться. Наиболее часто применяют опилки размером 0,5— 1,0 мм [1, 3], т. е. фракцию, собранную между ситами № 25 и 40 с числом отверстий 100—219 на 1 см . По стандарту ТАРР1 отбирают фракцию, проходящую через сито с отверстиями диаметром 0,4 мм, причем мелкие частицы не отделяют, так как иногда это может привести к изменению соотношения некоторых компонентов (например, в случае присутствия гнили и т. п.). При опреде- [c.10]

Грохочение — это процесс разделения частиц материала по крупности для получения товарных фракций. В технике грохочение называют также ситовой классификацией или сортировкой. Грохочение осуществляют на ситах путем просеивания общей массы материала через отверстия определенного размера. Материал, про-щедщий через сито, называется подрещетным или нижним продуктом, а оставшийся на сите — надрешетным или верхним. Гранулометрический состав общего кокса можно определить ситовым анализом для этого отбирают пробы кокса и пропускают их через набор стандартных сит с квадратными отверстиями. [c.133]

От грохоченых и неусредненных руд, содержащих куски крупнее 50 мм, пробы отбирают лопаткой, как указано для мелких руд, но глубина лунок при этом не нормируется. Кроме того, в отбираемую пробу от кусков, размер которых превышает 50 мм, молотком отбивают кусочки от крупных кусков большие, от малых кусков пропорционально меньшие. Масса кусочков, отбираемых в среднюю пробу от кусковой фракции, должна соответствовать ситовому анализу. [c.9]

Последнюю фракцию подвергают микроскопическому анализу. Для этого готовят суспензию, состоящую примерно из 0,2 г порошка и 20 мл силиконовой жидкости. При интенсивном перемешивании мешалкой отбирают из стакана пипеткой каплю суспензии, помещают ее между предметами и покровным стеклом и рассматривают под микроскопом в проходящем свете, подбирая подходящее увеличение (х400). Форму частиц зарисовывают. Размеры частиц определяют с помощью окуляр-микрометра, цена деления которого измерена по объект-микрометру. [c.116]

Метод прямого измерения размеров частиц. Применяется для анализа гранулированных полимерных термопластов и эластомеров. Для испытания отбирают пробу материала массой 100 г и просеивают через сито с достаточно крупным размером ячейки. Взвешивают общее количество частиц, прошедших через сито, и определяют содержание (в %) пылевидной фракции. Оставшийся в сите гранулированный материал рассыпают ровным слоем на гладкой горизонтальной поверхности, извлекают из него непрорезанные гранулы и посторонние включения и взвешиванием определяют их содержание в сырье. [c.28]

При фракционировании пептидов из окисленной рибонуклеазы (27—29] для элюирования были использованы те же растворы, что и для хроматографии аминокислот они содержали ВЯ1Л-35, но не содержали тиодигликоля. Жидкость, вытекающая из колонки диаметром 1 и 2 см, собирали фракциями соответственно по 2 и 10 мл из каждой фракции отбирали определенную часть для анализа нингидриновым методом. После щелочного гидролиза белка проводили анализы для предварительной характеристики размеров элюируемых пептидов, а также для того, чтобы убедиться, что не [c.89]

Эллис и сотр. [42] идентифицировали альдегиды, кетоны я спирты в автомобильных выхлопных газах, исследуя методом ИК-спек-троскопии компоненты, выходящие из хроматографической колонки при разделении окисленных фракций. Предварительно выхлопные газы пропускали через 17о-ный раствор NaHSOa, который удерживал кислородсодержащие соединения и не реагировал с углеводородными фракциями пробы. Воду отделяли от органических соединений на препаративной колонке. Органические компоненты улавливали посредством узкой металлической трубки, охлаждаемой жидким азотом. Процесс вымораживания повторяли несколько раз, чтобы получить суммарную пробу, которую затем анализировали на аналитической газохроматографической колонке. Разделение проводили на колонке длиной 6 м и наружным диаметром 6 мм, наполненной 9% карбовакса на тефлоновом порошке (размер зерна не определялся). Для детектирования применяли катарометр. Газообразные фракции, выходящие из колонки, собирали в поливинилфторидные мешки и затем вводили в газовые кюветы ИК-спектрометра с длиной пробега луча 10 м. Удалось идентифицировать ацетон, ацетальдегид, метилэтилкетон, метанол и этанол. Для анализа приходилось отбирать пробы очень большого объема (в среднем 100 л). Хотя этот метод и не использовали для анализа атмосферного воздуха, его можно рассматривать в качестве примера общего подхода, применяемого для идентификации примесей в пробах воздуха. Ценность количественных данных, получаемых описанным методом, по-видимому, невелика из-за возможности неполного извлечения примесей при пропускании газовых проб через водный раствор при комнатной температуре. [c.119]

Реактор представлял собой кварцевую трубочку диаметром 5 мм и длиной 195 мм. Навеска катализатора в стандартных опытах составляла 0,25 г. Окисные катализаторы приготовляли путем рсаждения соответствующих гпдроокисей с последующей дегидратацией их прогревом на воздухе или в вакууме при 300—600° С. Приготовленные таблетки дробили и для каталитических опытов отбирали после просеивания однородную фракцию с размерами зерен 0,25 мм. В струю гелия импульс исходных веществ вводили с помощью микрошприца в ко.тичестве 6,4 и 12,8 мкл жидкости. Анализ проводили иа двух разделительных колонках первой — для паров, заполненной инзенским кирпичом с нанесенным 3, Р -оксидинроиионитрилом, и второй — для газов, заполненной тем н<е кирпичом с нанесенным дибутилфталатом в качестве детектора использовали катарометр. [c.222]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология