Дихлорстирол

Получение 2,3-дихлорстирола дегидратацией [c.138]

Очистка 2,5- дихлорстирол а. Мономерный 2,5-дихлорстирол освобождают от полимера, образующегося даже при хранении мономера в холодильнике, смешиванием с метиловым спиртом (несколько объемов на объем мономера) при комнатной температуре, в результате чего полимер осаждается, а мономерный 2,5-дихлорстирол растворяется в метиловом спирте. Этот раствор несколько раз встряхивают с 2%-ным водным раствором едкого натра, при этом мономер освобождается от ингибитора н от большей части метилового спирта. 2,5-Дихлорстирол отделяют, промывают несколько раз водой и сушат хлористым кальцием. Очищенный таким образом 2,5-дихлорстирол применяют сразу же после очистки [177, 1781. [c.143]

Дихлорстирол получен дегидратацией 2,5-дихлорфенилметилкар-бинола [3, 173, 176, 371] и пиролитическим отщеплением уксусной кислоты от эфира 2,5-дихлорфенилметилкарбинола и уксусной кислоты [176]. [c.141]

Дихлорстирол — бесцветная с ароматическим заиахом жидкость т. кип. 80—81° (6 мм) [173, 175], 81 (6 мм) [37, 170] 2 1,249 [173[ 1,243 [170] 1,5828 [13, 37, 170]. [c.139]

Получение 2,4-дихлорстирола декарбоксилированием [c.140]

Дихлорстирол — прозрачная жидкость с запахом стирола т. кип. 72—73° (2 мм) [3, 173], 92—94° (5 мм) [173] т. замерз. 7,32° (для вещества 96,85%-ной чистоты) [176] 1,246 [173], 1,4045 1,5798 [3]. [c.140]

Получение 2,5-дихлорстирола дегидратацией [c.141]

Дихлорстирол получают по методике, предложенной для синтеза [c.142]

Дихлорстирол — бесцветная, с ароматическим запахом, жидкость с т. кип. 63—64° (1,5 мм) [541, 76-77,5 - (3 мм) [183], 84° (4 мм) [371, [c.143]

Получение 3,-4-дихлорстирола дегидратацией [c.144]

Получение 3,4-дихлорстирола декарбоксилированием [c.144]

Дихлорстирол. В колбу Кляйзена емкостью 125 мл, снабженную капельной воронкой и соединенную с колбой Вюрца, используемой в качестве приемника, помещают 20 г плавленого кислого сернокислого калия, 2 г гидрохинона и 1 з 4-трет. бутилпирокатехина, Соде[)Жимое колбы нагревают до 220—230° в бане со сплавом Вуда и систему эвакуируют до остаточного давления 80 мм. В колбу в течение часа приливают по каплям 54 3 2,3-дихлорфенилметилкарбинола. В приемнике собирают смесь воды, [c.138]

Дихлорстирол. В колбу Кляйзена помещают 60 г 2,4-дихлорфенилметилкарбинола, 2,5 г плавленого кислого сернокислого калия и 1 3 гидрохинона. Колбу и приемник эвакуируют до остаточного давления 85—90 мм и нагревают в бане со сплавом Вуда до 220—240°. Дистиллят сушат безводным сернокислым натрием в присутствии 0,1 г гидрохинона и перегоняют в вакууме, применяя колонку высотой 20 см с насадкой из коротких отрезков стеклянной трубки. Выделяют 32 з 2,4-дихлорфенилметилкарбинола и 21 г 2,4-дихлорстирола выход составляет 83% от теорет., считая на прореагировавший 2,4-дихлорфенилметилкарбинол [175]. [c.140]

Дегидратацию 2,4-дихлорфенилметилкарбинола можно проводить над окисью алюминия по методике, предложенной для синтеза 2,5-дихлорфенил-стирола дегидратацией 2,5-дихлорфенилметилкарбинола (см. стр. 142) выход 2,4-дихлорстирола равен 30% от теорет. [173]. [c.140]

Д и X л о р с т и р о л получают декарбоксилированием 2,4-дихлор-коричиой кислоты ио методике, предложенной для синтеза 2-хлорстирола из 2-хлоркоричной кислоты (см. стр. 22). В качестве основания применяют фракцию хинолиновых оснований ст. кип. 260—270° катализатором служит медный порошок. Выход неочищенного 2,4-дихлорстирола равен 20% от теорет. [13]. [c.140]

Дихлорстирол. Эфир 2,5-дихлорфенилметилкарбинола и уксусной кислоты вводят по каплям в колонку с насадкой из стеклянных бус, нагретую до 425—450° в качестве ингибитора применяют 4-трет. бутилпирокатехин. Выход 2,5-дихлорстирола равен 31% от теорет. [1761. [c.143]

Дихлорстирол получают дегидратацией 2,6-дихлорфенил-.метилкарбинола по методике, предложенной [170] для синтеза 2,3-дихлорстирола (см.стр. 138). Из 483 г 2,6-дихлорфенилметилкарбинола получают 138 2,6-дихлорстирола выход равен 31,5% от теорет. [1701 [c.143]

Дихлорстирол получен дегидратацией 3,4-дихлорфенилметилкарбинола [3, 54, 170, 173, 182, 371], декарбоксилированием 3,4-дихлоркорич-ной кислоты [13], пиролитическим отщеплением уксусной кислоты от эфира 3,4-дихлорфенилметилкарбинола и уксусной кислоты [1701. [c.144]

Дихлорстирол. Смесь из 150 г 3,4-дихлорфенилметилкарбинола, 1,5 г гидрохинона и 1,5 г кислого сернокислого калия помещают в колбу Кляйзена емкостью 500 жл и колбу погружают в масляную баню, нагретую до 210—215°. Остаточное давление, первоначально равное Qmm, постепенно понижают до 15—20 мм] при этом давлении и 130—150 отгоняется смесь 3,4-дихлорстирола и воды. После обычной обработки из дистиллята выделяют 90 г 3,4-дихлорстирола выход составляет 83% от теорет. [3]. [c.144]

Если дегидратацию 3,4-дихлорфенилметилкарбинола проводят над окисью алюминия по методикам, предложенным для синтеза 4-метилстирола (см. стр. 37) или 2,5-дихлорстирола (см.стр. 142), то выходы 3,4-дихлорстирола составляют 87 и 75% от теорет. соответственно [54, 173]. [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология