Ментол, выделение из смеси

К раствору, содержащему 3 г ацетобромглюкозы и 10 г ментола в 25 мл сухого эфира, прибавляют 3 г свежеприготовленного карбоната серебра, промытого спиртом и эфиром и высушенного в вакуум-эксикаторе. Поскольку при взбалтывании двуокись углерода вначале выделяется энергично, рекомендуется реакцию проводить в сосуде со стеклянной пробкой, которую время от времени следует открывать. Через час выделение газа уменьшается. Дальнейшее механическое взбалтывание рекомендуется проводить в течение суток. Смесь фильтруют, фильтрат упаривают. К образовавшемуся бесцветному сиропу добавляют 25 мл воды и через смесь пропускают водяной пар для отгонки непрореагировавшего ментола. После охлаждения и отсасывания оставшийся продукт сушат в вакууме и для очистки перекристаллизовывают из 50%-ного этанола. Выход 2 г, т. пл. 130°. [c.55]

В достаточной величины круглодонную колбу из иенского стекла или пирекс, стоящую на паровой бане, вносят 5,1 кг моногидрата валериановой кислоты и 7,8 Кг ментола и пропускают. в смесь сухой хлористый водород (приготовление его см стр. 371), сначала 4 часа без нагрева, затем начинают постепенно нагревать, все время продолжая пропускать хлористый водород . Берут изредка пробы, взбалтывают с водой, нейтрализуют содой и смотрят, насколько прошел процесс этирификации. Когда, он окончен (примерно через 7 час. пропускания хлористого водорода), смесь промывают в одной или нескольких склянках с тубусом у дна. Сначала основательно промывают водой, пока промывная вода почти не перестанет давать реакции с азотнокислым серебром. Затем следует промывка очень разбавленным раствором едкого натра (но не содой, гак как вследствие выделения углекислоты в склянках может создаться избыточное давление, что опасно и может привести к потерям ). Сначала взбалтывают % мин., самое большее 1 мин., с маленьким избытком раствора щелочи, затем быстро отделяют раствор и опять промывают водой. Разбавленная щелочь и даже вода действуют на эфир омыляюще, хотя и медленно. Взбалтывание и отделение обоих слоев должно поэтому производиться очень тщательно. [c.210]

Все кислоты принадлежали к нормальному ряду. Непосредственно перед употреблением они тщательно фракционировались. Образование сложного эфира происходило, как правило, при действии соответствующего хлорангидрида кислоты, взятого в небольшом избытке против теоретического кОт личества на ментол. Смесь нагревалась до прекращения выделения хлористого водорода на водяной бане, промывалась слабым раствором едкого натра продукт реакции экстрагировался эфиром, эфирный слой отделялся и высушивался над прокаленным К2СО3. После отгонки эфира остаток перегонялся в вакууме, причем обычно сложный эфир переходил почти чистым и кипел в пределах 1—2°. Все же он перегонялся еще несколько раз приблизительно при 15 мм на воздушной бане, и только наиболее чистая порция (кипевшая в пределах менее О, Г) употреблялась для оптических исследований. Эфиры уксусной и пропионовой кислот получались для сравнения из соответствующих ангидридов при многочасовом нагревании их с ментолом около [c.357]

Получение ментилового эфира трифенилуксусной кислоты (Сб Н5) дС-СООСюНи ведут или путем нагревания хлорида с теоретически рассчитанным количеством ментола до 125 — 130° до тех пор, пока не прекратится выделение хлористого водорода, или же путем действия хлорида на ментолят натрия в растворе толуола. В последнем случае для полного завершения реакции, протекающей с выд елением тепла, смесь нагревают еще четверть часа на водяной бане. Продукт реакции промывают затем водой и разбавлен- [c.425]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология