Неподвижная фаза полярная, нанесение на промежуточный слой

Если неподвижная фаза полярна и сама не образует на стенках капилляра пленки, то можно попытаться создать с помощью промежуточного слоя другую гладкую поверхность, но с измененной полярностью, которая была бы благоприятна для прилипания неподвижной фазы. Первые опыты по получению промежуточного слоя из эпоксидной смолы были проведены Златкисом и Уокером (1963). Авторы стремились закрыть активные центры перед нанесением сквалана как неподвижной фазы. [c.332]

На рис. 3.8 изображены еще две фазы. Первая представляет собой так называемый пироуглеродный. материал. Такую неподвижную фазу получают пиролизом органического слоя, нанесенного на силикагелевую подложку. В основе создания такого адсорбента лежит идея о совмещении. механических свойств силикагеля с химической инертностью углерода. Полученное значение полярности 14 можно считать типичным для карбонизированных материалов. Такие материалы, ПО-видимому, не проявляют свойств неполярных фаз (типа химически связанных фаз в ОФЖХ), а ведут себя как фазы с промежуточной полярностью. Поэтому такие карбонизированные сорбенты могут, как и силикагель, оказаться наиболее пригодными для разделения очень полярных молекул в обращенно-фазовом режиме с использованием водных подвижных фаз. [c.68]

Особое значение для капиллярной газовой хроматографии приобрели различные виды модифицированных капиллярных колонок. Среди них различают такие, у которых эффект разделения осуществляется за счет адсорбции на химически обработанной внутренней поверхности трубки, и такие, где химическое модифицирование внутренней поверхности лишь создает лучшие условия для образования равномерной жидкой пленки в импрег-нированных капиллярных колонках. Модифицирование в целях лучшего прилипания неподвижной фазы может быть проведено путем образования промежуточного слоя в виде пленки из лака или смолы. Кроме того, возможно нанесение пылеобразного адсорбента или тонкого слоя твердого носителя на стенки капиллярных колонок. На модифицированных капиллярных колонках может быть осуществлена как газоадсорбционная хроматография, так и газо-жидкостная хроматография на полярных неподвижных фазах. [c.322]

На капилляры с промежуточным слоем из эпоксидной смолы можно наносить неподвижные фазы с такой полярностью, что бензол элюируется с таких колонок после нонана (рис. 19). С другой стороны, благодаря этим промежуточным слоям удалось получить разделение кислородсодержащих и галогенсодержащих веществ на дедероповых капиллярах. Из многочисленных опытов по нанесению неподвижной фазы Керер (1964) установил следующее эмпирическое правило капиллярные колонки с промежуточными слоями имеют преимущество в отношении эффективности разделения при наличии известного химического сродства между промежуточным слоем и неподвижной фазой. Удивительно, например, что на эпоксидной смоле, которая состоит преимущественно из эфиров, нолигликоль и эмульфор показали самое лучшее разделение. С другой стороны, к цапон-лаку, для которого трикрезилфосфат является хорошим пластификатором, особенно хорошо пристает пленка из трикрезилфосфата. Недостатком описанного способа является то, что, хотя при применении промежуточных слоев возможно использование полярных неподвижных фаз, выбор последних весьма ограничен. [c.333]

Как правило, днатомитовые носители хорошо смачиваются подавляюш,им большинством неподвижных фаз и проблемы смачиваемости актуальны прежде всего для капиллярной хроматографии. В современной капиллярной хроматографии в качестве материала для колонок используют стекло или кварц, что обеспечивает инертность поверхности колонки. Однако эти материалы хорошо смачиваются только неполярными и малополярными неподвижными фазами. Даже при нанесении на стеклянные капиллярные колонки фенилсиликоновых неподвижных фаз наблюдается падение эффективности колонки вследствие плохого смачивания поверхности капилляра неподвижной фазой. Для повышения смачиваемости поверхности стекла приходится обрабатывать его некоторыми реагентами, создающими промежуточный, химически связанный с поверхностью стекла слой, на который и наносят полярную неподвижную фазу. Плохая смачиваемость поверхности стекла органическими неподвижными фазами проявляется и в том, что при достаточно высоких температурах (выше 260°С) неподвижная фаза собирается в капли, что резко понижает эффективность стеклянной капиллярной колонки. [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология