Златкис

Применение метода газовой хроматографии альдегидов, образующихся из аминокислот при реакции с нингидрином, ограничивается определением нейтральных аминокислот (Хантер, 1956 Златкис, 1960). [c.656]

Златкис и Уокер (1963) модифицировали внутреннюю поверхность медного капилляра другим методом. Они наносили на внутренние стенки капилляра металлическое серебро, используя раствор цианистого серебра, или обрабатывали капиллярную трубку 15%-ными водными растворами хлорида золота, тетрахлорида платины, нитрата серебра, изменяя тем самым свойства поверхности. Бихромат калия также оказался пригодным для модифицирования поверхности. Предварительно посеребренные или обработанные бихроматом калия капилляры с неподвижной фазой из н-гекса-декана, нанесенного из 10%-ного или 20%-ного раствора, дали самые лучшие результаты по разделению. Эффективность разделения измерялась числом теоретических тарелок для циклогексана (рис. 12). [c.327]

Р II с. 12. Хроматограмма углеводородов Сц — Со на капиллярной колонке, модифицированной бихроматом калия (Златкис и Уокер, 1963). [c.328]

Если неподвижная фаза полярна и сама не образует на стенках капилляра пленки, то можно попытаться создать с помощью промежуточного слоя другую гладкую поверхность, но с измененной полярностью, которая была бы благоприятна для прилипания неподвижной фазы. Первые опыты по получению промежуточного слоя из эпоксидной смолы были проведены Златкисом и Уокером (1963). Авторы стремились закрыть активные центры перед нанесением сквалана как неподвижной фазы. [c.332]

Редактор института "Цветметинформация" Е.Б.Златкис [c.2]

В последние годы интенсивно изучаются различные аспекты использования парофазных хроматограмм в медицине, причем здесь следует отметить систематические исследования Златкиса и Либиха с сотрудниками, разработавших технику концентрирования летучих компонентов крови и мочи на гидрофобных пористых полимерах и интерпретации профиля хроматограмм в связи с диагнозом некоторых заболеваний и нарушений метаболизма [II —15], Некоторое представление о диагностических возможностях исследования профиля парофазных хроматограмм может дать рис, 5,4, на котором сопоставлены типичные хроматограммы сорбированных иа тенаксе летучих компонентов мочи здорового и [c.228]

Первым методом превращения аминокислот для использования в ГХ-анализе была реакция с нингидрином. Как известно, в этой реакции наряду с окрашенными веществами и СОг образуются и упоминавшиеся выше альдегиды, имеющие на один углеродный атом меньше, чем в исходной молекуле. Опираясь на метод количественного определения аминокислот, разработанный на основе этой реакции [92], с помощью ГХ удалось разделить и идентифицировать эти летучие альдегиды [37]. Очевидно, этот метод пригоден только для тех аминокислот, которые в реакции с нингидрином дают летучие альдегиды, и, следовательно, из этой группы, естественно, исключаются Про и родственные ему аминокислоты [61]. Побочные реакции при ГХ, такие, как полимеризация, затрудняют или вообще делают невозможным идентификацию определенных аминокислот [130]. Чтобы преодолеть указанные трудности, альдегиды окисляли [3] до карбоновых кислот и хроматографировали в виде метиловых эфиров. Несмотря на отмеченные недостатки, Златкис и др. [130] указывают, что этот процесс модификации аминокислот интересен в техническом отношении. По принципу реакций, используемых в ГХ, превращение аминокислот, а затем разделение и количественное определение альдегидов, переводимых в результате каталитического гидрокрекинга в метан, может происходить [c.326]

Редакторы А. ЗЛАТКИС, Р. КАЙЗЕР [c.3]

Златкис A.,Кайзер P. ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ- Пер. с англ. — М. Мир, 1979. [c.354]

Златкис и др. [23] предположили, что время удерживания может быть вычислено посредством интегрирования уравнения [c.69]

Величина пробы для таких капиллярных колонок должна быть значительно уменьшена вследствие их малой емкости, и это привело к начавшимся с 1958 г. обширным исследовательским работам в области создания сверхчувствительных детекторов. В течение 1959 г. особое внимание уделялось изготовлению капиллярных колонок с исключительно высокой эффективностью. Златкис и Кауфман [30], например, сообщили о кажущейся эффективности, превосходящей 1 ООО ООО теоретических тарелок для нейлоновой капиллярной колонки, имеющей длину, равную одной миле (7,468 км). [c.287]

Аминокислоты Златкис и другие [c.408]

Под ред., А. Златкиса, Р. Кайзера. Пер. с англ., 15 л., 2 р. 20 к. [c.630]

Под ред. А. ЗЛАТКИСА, Р. КАЙЗЕРА Пер. с англ., 1979 г., цена 2 р. 20 к. [c.432]

Златкис A., Ловелок Дж., Успехи и достижения газовой хроматографии, М.. Гостоптехиздат, 1961, стр. 211. [c.240]

Реакция Златкиса холестерин нри смешении с концентрированной H2SO4, хлорным железом и ледяной уксусной кислотой дает красное окрашивание. [c.866]

Улучшение свойств поверхности капиллярных трубок может быть достигнуто применением различного рода модификаторов, т. е. веществ, уничтожающих или экранирующих нежелательные свойства поверхности или отдельных ее участков. Так, Калмановский, Киселев и др. [72] применили в качестве модификаторов стеклянных капилляров триметилхлорсилан. Златкис и Уокер [73] модифицировали внутреннюю поверхность медных капилляров металлическим серебром. Эйверилл [74] добавлял в неподвижную фазу ингибитор коррозии. В зависимости от свойств поверхности модификация может производиться различными средствами. [c.140]

Чтобы достигнуть лучшего разделения или получить из хроматограммы дополнительные сведения о природе вещества, между дозатором и колонкой можно включать мпкрореактор, в котором определенные соединения претерпевают химические превращения. Этот метод, использованный вначале Байером (1957) и Златкисом (1958), был назван по предложению Драверта [c.25]

Лавлок, Шумейк и Златкис (1964) описали детектор с эффективным объемом 8-10" мл и тритиевым радиоактивным источником с активностью 200 мкюри. Постоянная времени детектора составляла 1 сек детектор мог обнаруживать 3,2г-сек вещества. Такая высокая чувствительность была обусловлена прежде всего малым объемом детектора и малой скоростью газа-посителя, равной лишь 16 10 мл -сек . Если выразить чувствительность через объемную концентрацию анализируемого компонента в газе-носителе, то предел детектирования почти независимо от объема детектора составит примерно 2 10- об. %. [c.143]

Окисление при помогци нин-гидрина Альдегиды Хантер и сотр. (1956) Златкис и сотр. (1958, 1960) [c.270]

К реакционной газовой хроматографии (в смысле определения Драверта и сотр.) должен быть отнесен также метод, разработанный Златкисом и сотр. (1958, 1960) для прямого определения алифатических аминокислот в водном растворе при применении двух реакторов (см. разд. 8.1.2). В нагреваемом до 140° реакторе I, заполненном нингидрином, сначала происходит окислительное разложение аминокислот до летучих альдегидов и двуокиси углерода. Продукты реакции разделяются в присоединенной последовательно колонке при комнатной температуре и переводятся в реактор II, заполненный никелем на кизельгуре. Это заполнение обеспечивает при 425° гидрогениза-ционное расщепление всех альдегидов до метана. Присоединяемая к реактору II короткая колонка с молекулярными ситами служит для абсорбции образующейся и захваченной из пробы воды. Отдельные аминокислоты затем определяются в виде пиков метана при помощи катарометра. Применением реактора II решается относительно простая задача газохроматографического анализа веществ, содержащих воду, тем более что метан в отличие от альдегидов легко высушить. Кроме того, превращение альдегидов в метан позволяет более просто количественно определять аминокислоты, так как специфическая для данных веществ теплопроводность остается всегда одинаковой и вследствие этого не нужно вводить поправочных коэффициентов в количественные результаты. Тот факт, что катарометр при обычной температуре может применяться для определения метана, положительно сказывается на чувствительности метода. [c.274]

В литературе также имеются указания на использование профиля парофазных хроматограмм для распознавания наркотиков [16], хемотаксономии хлебных злаков [17], оценки качества пищевых продуктов [18, 19], загрязненности воздуха [20] и почвы [9], идентификации остатков летучих воспламеняющихся материалов при расследовании причин пожаров [21]. В этих своеобразных и многообразных приложениях парофазного анализа оказывается особенно важной не столько точность и полнота извлечения летучих компонентов, сколько воспроизводимость профиля хроматограмм и высокая чувствительность. Для этих целей нет необходимости устанавливать коэффициенты распределения или полностью извлекать летучие компоненты, так что становится необязательным соблюдение условий равновесия, но, конечно, должны строго регламентироваться и соблюдаться все технические детали и условия отбора проб, их обработки и хроматографирования. Требование максимальной чувствительности заставляет в большинстве случаев проводить предварительное концентрирование паров, и притом из минимального количества исследуемого материала, что особенно важно для приложений к медицине, физиологии и криминалистике. Между тем парофазный анализ при малых объемах образца дает обычно неудовлетворительные результаты и нуждается в дальнейшем усовершенствовании техники концентрирования. Одним из последних достижений является микротехника, разработанная в лаборатории проф. Златкиса [22] и применимая для получения парофазных отпечатков пальцев одной — двух капель водных образцов. 25—200 мкл образца вводят в стеклянную трубку диаметром 2 мм и длиной 70 мм, содержащую 0,3 мл пористого гидрофильного силикагельного [c.229]

В настоящее время в тонкослойной хроматографии сформировалось новое направление — высокоэффективная тонкослойная хроматография (ВЭТСХ). Монография, вышедшая под редакцией известных ученых А. Златкиса и Р. Кайзера, является первой книгой, посвященной новому методу. ВЭТСХ возникла в результате работы многих ученых из разных стран. Большой вклад в развитие ВЭТСХ внесли советские исследователи. В работах Б. Г. Беленького и сотрудников большое внимание уделено разработке мнкротонкос.тюнной хроматографии и развитию общей теории размывания м ТСХ (8, ill пклад. 1. В. Андреева отмечается редакторами в предисловии. Новый метод имеет существенные преимущества по сравнению [c.6]

Л. Златкис с сотр. 1711 применил окисление нын1идрином (трикетогидринден) совместно с последующим газохроматографическим разделением для анализа а-аминокислот, образующих при окислении летучие альдегиды, молекула которых содержит на один углеродный атом меньше, чем исходная кислота. Окисление аминокислот проводят при 140° С в стеклянном реакторе (15 X 0,6 см), заполненном нингидрином, нанесенным на огнеупорный кирпич (30% нингидрина). Одна набивка используется для пяти анализов. Для обеспечения полноты проведения реакции аминокис.лоты перед вводом в реактор дополнительно обрабатывают нингидрином. При анализе смешивают 1 часть водного раствора нингидрина с 1 частью 0,28 М раствора аминокислоты и вводят шприцем (— 1 мкл) в реактор. До анализа смесь храпят в ледяной бане. [c.86]

Дж. Риджуэй и А. Златкис [34] предложили применять деструктивное деметилирование углеводородов и других органических соединений перед катарометром. В специальном реакторе перед детектором на никелевом катализаторе в потоке Н2 соединения превращаются в СН4 при 230—420° С. Скорость потока Нз должна быть достаточно низка, чтобы обеспечить полную конверсию компонентов смеси. [c.180]

Метод был успешно применен к анализу смесей парафинов и олефинов С1 — С12, нафтенов С5 — Са, альдегидов, спиртов и кетонов. На примере изомеров гексана показано, что чувствительность анализа в результате конверсии возрастает (высота пиков на хроматограмме увеличивается в 2 раза). Метод конверсии до метана был применен А. Златкисом с сотр. [35, 36] для анализа аминокислот и летучих альдегидов, образующихся при пин-гидриновом методе анализа аминокислот. [c.180]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1967-1972) Ч 1 (1974) -- [ c.0 ]

Курс органической химии (0) -- [ c.866 ]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1961-1966) Ч 2 (1969) -- [ c.244 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология