СТЕКЛЯННЫЕ КАПИЛЛЯРНЫЕ КОЛОНКИ

Рис. 4. Осциллографическая запись хроматограммы смеси некоторых углеводородов и ацетона на стеклянной капиллярной колонке.

Наиб, широко в К. х. используют кварцевые и стеклянные колонки (в частности, для анализа полярных и неустойчивых соед.) применяют также колонки из нержавеющей стали, латуни, никеля, полимеров и др. материалов. В циркуляц. газовой хроматографии ра стеклянных капиллярных колонках реализуют разделения, эквивалентные по эффективности 15 млн. теоретич. тарелок и выше. [c.309]

Контрольный пример. Расчет линейно-логарифмического индекса удерживания метилового эфира циклогексен-1-карбоновой кислоты на стеклянной капиллярной колонке с OV-101 в режиме программирования температуры от 50 до 200 °С со скоростью 3 °С/мин. Времена удерживания (мин) и-декан 20,15, и-ундекан 25,95, н-додекан 31,35, и-тридекан 36,60, / = 26,53 мин, (ц = = 4,07 мин, л = 11. [c.327]

Стеклянная капиллярная колонка с полисилоксаном 0-101 [длина 100 м, диаметр 0.4 мм. давление гелия 0.13 МПа, программирование температуры 100-265 С 2 град/мин)1 [c.626]

Хроматография. Различают жидкостную хроматографию (колоночная и тонкослойная, ТСХ) и газовую хроматографию (ГХ) [5]. Колоночная и тонкослойная хроматография применяются для разделения твердых веществ и масел с высоким давлением нара, однако эти методы неприемлемы для низкокипящих жидкостей. Газовая хроматография [7] используется для разделения низкокипящих веществ. Применение же стеклянных капиллярных колонок позволяет исследовать этим методом и вещества с большой относительной молекулярной массой (М 1000). [c.46]

Использование широких кварцевых капиллярных колонок диаметром 530 мкм. Они сочетают в себе высокую емкость насадочных колонок с инертностью, шероховатостью поверхности, простотой в эксплуатации, свойственными капиллярным колонкам. Насадочные стеклянные колонки имеют те же недостатки, что и стеклянные капиллярные колонки, [c.79]

Помимо готовых капиллярных колонок, выпускаемых с нанесенной фазой, потребитель может и сам изготовить стеклянную капиллярную колонку, приобретя для этой цели устройства для вытягивания капилляра и для нанесения неподвижной фазы. В СССР оба эти устройства выпускаются СКВ ИОХ АН СССР. Принцип вытягивания капилляра достаточно прост стеклянная трубка-заготовка с внешним диаметром от 10 до 13 мм и толщиной стенок от 1,3 до 1,5 мм парой роликов подается внутрь печи, где стекло размягчается. Другая пара роликов тянет уже готовый капилляр из горячей зоны затем этот капилляр направляется в изогнутую нагретую трубку, где вновь размягчается, изгибается и на выходе принимает форму спирали, которая наматывается на приемник. Варьирование скоростей вращения подающих и принимающих роликов позволяет изменять размеры получающегося капилляра. В устройстве СКВ ИОХ АН СССР температура в печи может.меняться от 50 до 1Ю0 °С и устанавливается в зависимости от сорта стекла скорость вытягивания капилляра от 3,2 до 5,45 м/мин, диаметр витка спирали 120 мм, отклонение внутреннего диаметра по длине колонки на 50 м не более 0,02 мм при внутреннем диаметре 0,3 мм. [c.119]

Рис. 3.13. Зависимость потери массы неподвижной силиконовой фазы OV-101 от температуры для обработанных различным образом поверхностей стеклянных капиллярных колонок [193].

Дзержинским ОКБА разработаны аналитические газовые хроматографы с цифровым заданием режима работы серии Цвет-500 . Модель Цвет-530 этой серии имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Хроматограф имеет в своем составе криогенное устройство для поддержания в термостате колонок температур от —99° до 399°С. Для определения микропрнмесей в газах хроматограф оснащен обогатительным устройством, где обогащение производится путем низкотемпературной адсорбции или конденсации. В хроматографе используются стальные и стеклянные насадочные колонки, а также стеклянные капиллярные колонки. Двухканальная схема газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две насадочные колонки. Температурный ре -ки.м изотермический и линейное программирование температуры. С помощью интегратора осуществляется обработка информации при работе с пламенно ионизационным детектором и катарометром. [c.63]

Большое распространение получили стеклянные капиллярные колонки, позволяющие анализировать термически и каталитически неустойчивые, а также высокополярные соединения. Стекло — наиболее дешевый и доступный материал. Колонки из натриевых и боросилнкатных стекол более инертны и стабильны, чем металлические, могут быть изготовлены практически в любой лаборатории. Однако успешное нанесение неподвижной фазы на внутреннюю стенку капилляра возможно лишь после [c.33]

Стеклянные капиллярные колонки с принадлежностями для их эксплуатации имеются в моделях 530, 540 и 570, однако только модели 540 и 570 снабжены специальным ДИП, а в м(здели 530 предусмотрен дополнительный поддув газа-носителя в обычный детектор при работе с капиллярными колонками. [c.116]

Аналитическая система и соответственно аналитический блок хроматографа Цвет-2000 практически не отличаются от наиболее полной и универсальной модели серии Цвет-500М . Хроматограф имеет тот же набор детекторов 5 типов, те же типы колонок и дозаторов, диапазоны температур и расходов газов. Вместе с тем хроматограф Цвет-2000 в большей мере приспособлен для одновременной и независимой работы двух любых детекторов (кроме пар ДПР и ДТП, ДТИ и ПФД), имеет в своем составе готовые к эксплуатации стеклянные капиллярные колонки с 5Е-30 и ПЭГ-40М, термостатируемый до 150 °С шестиходовой кран для переключения колонок и газовых потоков, позволяющий работать в режиме обратной, полуобратной, параллельной продувки колонок, двухступенчатую программу повышения температуры колонок в процессе анализа. [c.149]

Условия анализа стеклянная капиллярная колонка с OV-IOI. Г = 50 С. г 3 "С мии. 5.03 мин, i ( .Hi N) = 20.05 мин. [c.172]

Контрольный пример. Вычисление индекса удержи вания -метилнафталина на стеклянной капиллярной колонке с ОУ-101 в режиме программирования температуры от 50 до 200 С со скоростью 3 С/мин. Временй удср нования -доде- [c.326]

Рис. 1-17. Разделение энантиомеров изопропиловых эфиров пентафтор-пропиоииламинокислот в стеклянной капиллярной колонке (20 м) с Ы-ТФА-Ь-РЬе-Ь-Авр-бисциклогексиловым эфиром в качестве неподвижной фазы. Температура 130° С температурная программа 10° С/мин до 165° С.

Рис. 3—35. Анализ пиперина (а) и экстракта черного перца (б). (Из работы [52] с разрешения издательства Elsevier.) Условия эксперимента стеклянная капиллярная колонка 25 м х 0,5 мм, НФ HTS OV-1 изотермический режим (250°С) газ-носитель водород (4,6 мл/мин). Внутренний стандарт — тетрагидропиперин (пик 1) пик 2 — пиперин.

Кварцевые капиллярные колонки [17] сочетают высокута эффективность разделения и низкую объемную скорость газового потока, выходящего из колонки, что необходимо для стыковки с масс-спектрометром. В настоящее время кварцевые колонки подсоединяют к масс-спектрометру либо напрямую, либо посредством открытого ввода с делителем потока. При использовании открытого ввода с делителем потока [18-21] в масс-спектрометр попадает определенная часть потока. Вакуум в газохроматографической колонке не создается, и ее разрешающая способность остается неизменной. Это устройство было разработано специально для стеклянных капиллярных колонок с диаметром, не превышающим 0,35 мм. Используя непосредственное подсоединение, можно создать вакуум в узле ввода пробы, однако при этом в масс-спектрометр попадает большое количество воздз ха, что снижает чувствительность прибора. Поэтому при использовании кварцевых капиллярных колонок с внутренним диаметром, превышающим 0,32 мм, рекомендуется открытый ввод с делением потока. [c.85]

Рис. 8.2. Разделение энантиомеров 19 рацемических аминокислот (в виде ПФП-изопропиловых эфиров), содержащихся в одном пробе, методом ГХ на стеклянной капиллярной колонке (0,25 мм х 25 м) hirasil-Val. Разделение проводилось прп про1рамми-ровании температуры ("С/мин) [1171 (с разрешения Ат. hem. So .).

Успешному наступлению капиллярных колонок способствовало то обстоятельство, что почти одновременна с ними появились пламенно-ионизационные детекторы, уникальные рабочие параметры которых позволили в полной мере оценить все преимущества колонок этого типа. Свойства капиллярных колонок были изучены в течение короткого времени. Чтобы устранить их единственный недостаток — большое отношение объемов подвижной и неподвижной фаз, — Голей предложил наносить тонкую пленку неподвижной фазы не на саму стенку капилляра, а на тонкий пористый слой, фиксированный на стенке. Увеличение поверхности пористого слоя приводит к увеличению количества неподвижной фазы, но все свои преимущества капиллярная колонка при этом сохраняет. Эта идея Голея была подтверждена экспериментально Халашем и сотрудниками. Хотя еще в 1960 г. Дести описал устройство, предназначенное для вытягивания стеклянных капилляров, вначаЛ е большинство экспериментов проводилось с металлическими капиллярами, так как чаще всего изготовить достаточно эффективные стеклянные капиллярные колонки не удавалось. Однако во второй половине семидесятых годов были разработаны методы подготовки гладкой [c.14]

Капиллярные колонки из золота и серебра [43, 2301 высокоэффективны, но слишком дороги для обычных анализов и, кроме того, проявляют значительную активность. Платиноиридиевые или коваровые капилляры служат для соединения стеклянных капиллярных колонок. [c.46]

В настоящее время наибольшее распространение получили стеклянные капиллярные колонки и их изготовлению уделяется большое внимание [115, 132]. Стеклянные капилляры хорошо выдерживают нагревание, они прозрачны и достаточно химически инертны в таких условиях, когда металлические капилляры не- благоприятно воздействуют на хроматографируемые соединения. Простейшая установка, описанная Дести и сотр. [48], позволяет изготовить стеклянные капилляры различной длины и любого диаметра непосредственно в лаборатории. Аналогичное устройство описано также Крейенбулем [126]. Капиллярные колонки изготовляют обычно как из мягких щелочных стекол, так и из твердых боросиликатных стекол типа пирекс. Капилляры из твердых боросиликатных стекол хрупки и ломаются легче, чем капилляры из мягких известковонатриевых стекол того же диаметра. Известково-нат-риевое стекло более щелочное, так как содержит больше МааО, а боросиликатное стекло, напротив, более кислое вследствие высокого содержания в нем В2О3. Состав стекол одного типа, например известково-натриевых, производимых различными фирмами, может до некоторой степени различаться это, в частности, нетрудно заметить, сравнивая приведенные в табл. 3.1 составы стекол, используемых на практике. [c.47]

Методы травления капилляров с применением газообразных реагентов лишены недостатков, присущих мокрым методам травления. Травление внутренней поверхности стеклянного капилляра газообразными реагентами, впервые описанное Тесаржиком и Новотным [206, 159] в 1968 г., получило самое широкое распространение и способствовало тому, что в настоящее время стеклянные капиллярные колонки вытеснили капиллярные колонки из других материалов. При таком способе травления стеклянный капилляр наполняют парами хлорида водорода (рис. 3.4) или парами метил-2-хлор- [c.66]

Внутреннюю поверхность стеклянных капилляров можно также сделать шероховатой, нанеся на нее слой диоксида кремния. В работах [67, 68] описан способ нанесения на внутреннюю поверхность капилляра мелких частиц силанизованной кремневой кислоты, суспендированной непосредственно в неподвижной жидкой фазе. Наличие суспендированных частиц в неподвйЯсной жидкой фазе изменяет характер образования пленки и повышает ее стабильность. Для приготовления стеклянных капиллярных колонок этим методом авторы указанных выше работ использовали силанокс 101, добавляя в неподвижную жидкую фазу в некоторых случаях в качестве поверхностно-активного вещества бензил-трифенилфосфонийхлорид. Смачивание проводилось динамическим способом в два этапа. На первом этапе [c.76]

Рис. 3.12. Фотографии внутренней поверхности стеклянной капиллярной колонки типа ОКК-ТН (S OT), изготовленной одностадийным методом.

Для дезактивации поверхности стеклянных капиллярных колонок применяются также бензилтрифенил-фосфонийхлорнд [11, 33, 63, 175, 181] и тетрафенилборат натрия [63, 175], которые дезактивируют как сила-нольные группы, так и льюисовы кислоты. Дезактивация капилляров осуществляется многократной их промывкой разбавленным раствором реагента. [c.81]

В лаборатории авторов этой книги разработана методика изготовления стеклянных капиллярных колонок типа ОКК-ТН (S OT), основанная на статическом способе смачивания под давлением [202]. [c.101]

Однако этот метод непригоден для получения стеклянных капиллярных колонок, для приготовления последних следует пользоваться методами Буше и Верцеля [28], Ильковой и Мистрюкова [ИЗ] либо получившим наибольшее распространение динамическим методом. Видал-Мадьяр и сотр. [64, 220] применили статический метод для приготовления стеклянных капиллярных колонок со слоем графитированной или модифицированной сажи. Для того чтобы сажа лучше закрепилась на поверхности капилляра, ее приклеивали к поверхности раствором полистирола, который затем при повышении температуры разлагался и испарялся. В настоящее время хроматографисты изучают оптимальные условия изготовления статическим смачиванием под давлением стеклянных капиллярных колонок типа ОКК-ТН (S OT) с аэросилом 200 и карбоваксом 1540 [202]. [c.106]

В основополагающей работе Голея [72] описана методика одностадийного динамического нанесения пористого слоя. Эттре и сотр. [55] изучили преимущества изготовленных таким образом колонок, а используемые методы приготовления колонок и применяемые для этого материалы рассмотрены в обзоре Кайзера [118], который отмечает, что при приготовлении этим способом стеклянных капиллярных колонок можно пользоваться и высокополярными неподвижными фазами, например ди-этиленгликольсукцинатом и др. Стабильную суспензию целита или аэросила в растворе полипропиленгликоля в тетрахлорметане вводят в горизонтально ориентирован- [c.106]

При анализе нитрозаминов в объектах окружающей среды и метаболитах (масс спектрометр MS 50 фирмы Kratos, стеклянная капиллярная колонка W OT длиной 40 м с неподвижной фазой SP 1000) было показано, что регистрация масс-хроматограмм высокого разрешения значительно увеличивает [c.60]

Метод ХМС, включающий разделение на стеклянных капиллярных колонках и анализ с помощью МСВР, был применен для исследования сложных смесей органических соединений, выделенных из вторичных вод водоочистительных сооружений, [c.151]

Селективное детектирование ионов m z 149 было использо вано для обнаружения и количественного определения алкил фталатов в осадках [388] Методика анализа включала экст ракцию осадков растворителем под воздействием ультразвука с последующим центрифугированием и сушкой в токе азота Хроматографическое разделение осуществлялось на высоко эффективной стеклянной капиллярной колонке Алкилфталат ные эфиры идентифицировали по временам удерживания и отно сительным интенсивностям пиков трех ионов селективно детектируемых для каждого соединения [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология